Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферросиликомарганце при массовой доле фосфора от 0,025 до 0,7%

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, реактивы и растворы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16591.5-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Излание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М н не к

Страница 2

ГОСТ 1Ь5»1-5—94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией. Техническим комитетом ТК Я «Ферросплавы'*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октябри 1994 г. (протокол Л»

6-94)

За принятие проголосовали:

к<мм'>»з.>и««- rocyan|>ct«d

Н*и*сно»»ин« иацпои1аыю.-о 0|»аня

<1*ИЛ*рТИЗ*ЦвМ

Лк-рбанджанекая республика Республика Армения Республика Беларусь Республик» Грузия Республики Казахстан Кыргыхкзя Республик? Республика Моцдов) Российская Федерация Республика Зчбокиааи Украина

Л России да pi Армгосс ганда pi Бе.тсгащарт лГрузс1андирт

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргыж-таидарт

Молдовастаидарт

Госстандарт России

Хзгиесгзндарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 21.06.95 Nt 313 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16591.5-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I январи 1996 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16591.5-71

ф ИПК Издательство стандартов. 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен и качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ J 6591.5-94

СОДЕРЖАНИЕ

<|i Назначение и область    применения..........1

2    Нормативные ссылки    ..............1

3    Общие требования    2

4    Аппаратура, реактивы    и    раогворы..........2

'■) Проведение анализа...........    3

6 Обработка результатов..............6

2 Зак. 1'пОв

Страница 4

ГОСТ 16591.5-94

МЕЖГОС У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

♦ ЕРРОСНЛ ИКОМАРГАНЕЦ

Метод определения фосфора

Fcrrosilicomanganese. .Method for determination of phosphorus

Дата введения 1996—01—01

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферроснликомарганис при массовой доле фосфора от 0,026 до 0,7 %. Метод основан иа реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикмелоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевииой в Присутствии солянокислой меди или ■конами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного 'в синий цвет, и намерении его оптической плотности.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (111) хлорид 6-волный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (11) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однеоамещенный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

Издание официальное

1

Страница 5

ГОСТ 16591.8-94

ГОСТ 5456-79 Гидроксила мина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 634*4—73 Тиомочевнна. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сетки троволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВЛН ИЯ

3.1    Обтие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 яо ГОСТ 6613.

А АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фогоэлектрочолориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 « раствор 1:1.

Кислота хлорная 'плотностью 1,5 г/см*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислоте соляная j>o ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 СОлямой кислоты разбавляют водой до I дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дм3.

Буферный раствор: к 1 дм3раствора хлористого аммония прибавляют 100 см3 соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевнна по ГОСТ 6344. раствор 80 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-вод на я ло ГОСТ 4165. раствор Юг/дм3.

Спирт этиловый ректификованный то ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Железо трсххлорнстое 6 водное по ГОСТ 4147. раствор 100 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при нагревании в 500 см3 воды, содержащей 10—30 см* соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до I дм3.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди

Страница 6

ГОСТ 16591.5-04

смешивают с 700 см3 раствора тио мочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гидроксила мина гидрохлор но. по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм3.

Аммоний молибдеиоаокиелый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм*.

Молибденовокислый аммоний перекрнсталлизовывают: 250 г реактива растворяют в 400 см1 волы при нагревании до 80 X. Раствор фильтруют через шлотньж фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через I ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывакхг 2--3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамешенный ото ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5)Х, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм5, дол та ют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

«Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,000! г/см1.

Раствор В: 10,0 см3 стандартного .раетшорэ А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки ^водой и перемешивают.

Л\ассовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0.00001 г/см3.

Раствор Б готовят перед применением.

3

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску тробы массой 0,5 г при массовой доле фосфора до 0,3 % и 0.2 ir три массовой доле фоофора свыше 0,3 % помешают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см* раствора азотной кислоты. 10 см* фтористоводородной кислоты. 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения прибавляют 20 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха Затем прибавляют 10 см* соляной кислоты. 40--50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят з мерную колбу вместимостью 100 см3, лат ив а ют до метки водой, перемешивают и при необходимости фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Полученный раствор попользуют для определения фосфора по одному из «вариантов, указанных в ill. 5.2 или б.З.

Страница 7

ГОСТ 16891.5-94

5.2 Восста новление фосфорно-молибденовой гс-терополнкнслоты тиомочевиной в присутствии сернокислой меди

5.2.1    В мерную колбу вместимостью 100 см3 пометают аликвотную часть раствора 5,0—25.01 см3, содержащую 20—80 мкг фосфора, приливают 50 см3 буферного раствора. 10 см1 восстановительной смеои н выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1—2 мин. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре яри длине волны 830 нм или фотоэлектроколори-мегре в диапазоне длин волн от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят .по грэйуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта нз значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.

5.2.2    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 2.0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00002; 0,00004 ; 0,00005; 0,00006; 0,00007 и 0,00008 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют 50 см3 буферного раствора, 10 с.м3 восстановительной смеси и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.

В (качестве растнорл сравнения применяют раствор, не содержащий стаадартный раствор фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов н соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график

5.3 Восста новление фос фор но*молиб деловой гетер о.п о л и к не л от ы ионами двухвалентного железа а присутствии солянокислого гидроксил амина

5.3.1 В коническую колбу вместимостью 100 см* помещают аликвотную часть раствора 5,0—25,0 см3, содержащую 20—80 мкг фосфора, прибавляют 3,0 см3 раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа и раствор аммиака до начала ныпадення осадка гидроксида железа, который растворяют, добавляя по кап-

4

Страница 8

ГОСТ 16591.5-94

лям растаор соляной кислоты плотностью 1,1(в г/см3, избегая избытка, прибавляют воду до объема 60 см3, затем прибавляют 10 см1 раствора солянокислого гидроксиламина. выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора, затем нагревают до кипения.

Если растаор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см1. Затем по каплям щри непрерывном перемешивании прибавляют 8.0 см3 раствора молнбденовокислого аммония н перемешивают в течение 1—£ мин.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой н перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптичесхую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фото^лектроколо-рнметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы Или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующем требованиям настоящего стандарта и проведенным через все стадии анализа.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместмиостью 100 см3 отбирают 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004: 0.00005; 0.00006; 0.00007 и 0.00008 г фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор фосфора не вводят.

В каждую из 7 колб прибавляют по 3.0 см1 раствора желсзоДм-моннйиых квасцов или хлорного железа, 20 см3 воды и по каплям раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см1, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 см* и далее анализ продолжают, как указано в 5.3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5

Страница 9

ГОСТ 16591.5-94

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю фосфора А', %. определяют методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

X = —iliL. . 100,

(1)

где т, — масса фосфора, найденная по градуировочному графику. г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

6 2 .Массовую долю фосфора А',, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

(2)

где А — аттестованное значение массовой доли фосфора в стандартном образце,

D — значение оптической плотности раствора пробы;

D| — значение оптической плотности раствора контрольного опыта;

Ог — значение оптической .плотности раствора стандартного образца

6.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 1.

Таблица -1л — Корми точности

Допускаемые рясхождиш*. \

Массамя ладя фо.-фпра ••

6

1

   0,5    *    0,7    »    0.03    0.03    0,'ЛЗ    0.03    0.02

Страница 10

ГОСТ 16591.5-94

УДК 669.15,782.9,74— 198:546.711:006.354    ОКС 77.100 В 19

ОКСТУ 0809

Ключевые слова: ферросиликомаргансц, определение, анализ, фосфор

Страница 11

Редактор Л И. Нахимова Технический редактор В Н Пруссуова Корректор Н. И Гав ращу к

Сдано В и*Лор 31 07 95 Поли я печйт* 1010« Уел пгч л 0 70 Уел *р ог» 0,70 ______Уч шд ж 0.S7 Тир Ш знд С ДЦ*_

И ПК Иэд»тмьсгоо стандарте». 107076. Мосг.м, Колодезный игр, М ЛР «021007 от ШСвЮ Калужская топография стандарта». ул Москокхая. 256 За*. I8US ПЛР Л0«01»

Заменяет ГОСТ 16591.5-87