Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрические методы определения кремния в силикомарганце при массовой доле его от 8 до 30%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

ГОСТ 16591.4-87 (ИСО 4158-78)

Издание официальное

БЗ 6-97


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15 782.9 74-198:546.711.06:006.354    Групп    BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С ИЛ И КОМ АРГАН Е Ц

ГОСТ

16591.4-87

(ИСО 4158-78)

Методы определения кремния

Silicomangancse.

Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения кремния в сил и ко* марганце при массовой доле его от 8 до 30 %.

Допускается проводить определение кремния по методике международного стандарта ИСО 4158—7S. которая приведена в приложении.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 'С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9. 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм\

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2.5 г/дм>.

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм3.

Калий азотистокислый по ГОСТ 4140. раствор 100 г/дм3

или

натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197. раствор 100 г/дм1.

2.3.    Проведение анализа

Навеску силнкомарганна массой 0.25 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см* соляной кислоты (1:1) и 10 см1 азотной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1987 © ИПК Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 16591.4-87

Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 6(J() см’, промывают 5—6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2—3 раза теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют.

Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 45 мин в муфельной печи при температуре 900—1000 "С.

После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают до температуры 500—550 ‘С, а через 5 мин до температуры 1000 'С.

При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и выщелачивают плав 100 см1 раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 см3 при нагревании.

После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вместимостью 600 см5 с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше 250 см’.

К раствору прибаапяют 100 см1 хлорной кислоты и выпаривают до поя&тения густых белых паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см3 соляной кислоты, несколько капель раствора азотистокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое выпаривание, приливают 10 см’ хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кислоты.

После охлаждения добавляют 20 см’ соляной кислоты, несколько капель раствора азотистокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добаатяют 250 см’ горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают, используя новый фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают указанным выше способом.

Оба фильтра с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 'С. После охлаждения к осадку прибавляют 1 см’ раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокачивают при температуре 1000—1 НК) “С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Затем содержимое тигля увлажняют 6—8 каплями воды, добавляют 6—8 капель раствора серной кислоты, 10 см’ фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000—1100 *С в течение 20 мин (до постоянной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

2.2, 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле

|(/п, - «,) - (/и, - от,)| • 0,4674 • 100

где /и, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

тА - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0.4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

Страница 4

ГОСТ 16591.4-87 С. 3

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

Массонах доля кремнии, %

Погрешность результатов аналиде Д. %

Допускаемое расхождение. %

двух средних результатов диад и за, выполненных в различных условиях </*

двух

параллельных

определений

di

трех

параллельных

определений

Л

результаюи

a ПЛ.! И 13

стандартною образца от аттестованного значения 5

О-г 8 ло 10 нключ.

0.16

0.20

0.17

0.20

0.11

Св. 10 * 20 *

0.3

0.4

0.3

0.4

0.2

» 20 * 30 .

0,5

0.6

0.5

0.6

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖЕЛАТИНА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на переведении пробы в растворимое состояние сплавлением с углекислым калием — натрием и перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии серной кислоты. В качестве коагулянта применяют раствор желатина. Массовую долю кремния определяют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 *С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:50.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104S4.

Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм’.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия перекись.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм1.

3.3.    Проведение анализа

Навеску силикомарганна массой 0,25 г помешают в железный или стеклоуглеродистый тигель, прибавляют 1,5 г калия углекислого — натрия углекислого, перемешивают, добавляют 4,5 г перекиси натрия и сплавляют при температуре 700—750 'С. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают при этой температуре 3—4 мин. Тигель охлаждают, помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 400 см’, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав 100—150 см5 воды. Тигель и часовое стекло ополаскивают водой. Раствор нейтрализуют 25—30 см* соляной кислоты, переносят в стеклянный стакан вместимостью 400 см’, приливают 30 см3 серной кислоты, перемешивают, выпаривают до паров серной кислоты и продолжают выпаривать в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150—200 см’ воды и 10 см’ соляной кислоты. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отри нательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием), затем 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтр и промывную жидкость собирают в стакан, в котором вели определение. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и продолжают выпаривать в течение 3—5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют в 150—200 см1 воды, нагревают, приливают 10 см5 раствора желатина, перемешивают и оставляют на 5—7 мин. затем фильтруют и промывают указанным выше способом. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Объединенные фильтры с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают 20 мин при температуре 1000 “С.

После охлаждения увлажняют осадок несколькими каплями серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000—1100 *С

Страница 5

С. 4 ГОСТ 16591.4-87

до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют I см1 раствора серной кислоты и 10 см' фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля выпаривают досуха, а затем прокаливают при температуре 1000—1100 *С в течение 20 мин (до постоянной массы). Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.4. Обработка результатов анализа

3.4.1.    Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п. 2.5.1.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 6

ГОСТ 16591.4-87 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 4158-78 Ферросилиций. фсрросиликомаргансц н ферросиликохром.

Определение содержания кремния. Весовой метод

1. Назначение н область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает весовой метод определения содержания кремния в ферросилиции, <|)с ррос i и и комарга н не и ферросиликохроме.

Метод применим к ферросплавам. содержащим кремний от X до 95 % по массе.

2. Ссылки

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору тодгоговкс проб для химического анализа.

3. Сущность метода

Окисление кремния, содержащегося в навеске, до силиката сплавлением с перекисью нария с последующим кислотным выделением.

Двойная дегилрагаиия кремниевой кислоты путем выпаривания раствора с хлорной кислоой и взвешивание двуокиси кремния, содержащей примеси.

Двойная фгористоводородная-сернокислая возгонка тетрафторида кремния, взвешиванк остатка и определение содержания чистого кремния.

4. Реактивы

В ходе анализа используют только реактивы признанного аналитического качества, хстиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1.    Перекись натрия.

4.2.    Углекислый натрий (безводный).

4.3.    Аммиачная вода. р=0,91 г/см\

4.4.    Хлорная кислота. р= 1.61 г/см’1.

4.5.    Фтористоводородная кислота, р"= 1.14 г/см1.

4.6.    Соляная кислота, р=1,19 г/см'.

4.7.    Серная кислота. р=> 1,83 г/см1.

4.S. Соляная кислота. р=1.19 г/см’, разбавленная 1:9.

4.9.    Серная кислота. р= 1.83 г/см\ разбавленная 1:1.

4.10.    Азотнокислое серебро, раствор 10 г/лМ.

5. Оборудование

5.1.    Тигель вместимостью 40 см* из железа, не содержащего кремний, сгеклографит, никель или цирконий.

5.2.    Химические стаканы для растворения плава, оставшегося после плавления, из тефлон, нержавеющей стали или никеля высокой чистоты.

5.3.    Платиновая чашка вместимостью 40 см.

5.4.    Воронка калиброванная стеклянная диаметром 75 мм.

5.5.    Стеклянный стакан вместимостью 600 или 800 сМ.

5.6.    Муфельная печь.

5.7.    Эксикатор.

6. Проба

Используют порошок, проходящий сквозь сито с размером отверстий 160 мкм. подготовленшй в соответствии с ГОСТ 17260.

1

Необходимо соблюдать осторожность во время нагревания до выделения паров хлорной и слоты.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 16591.4-87

7. Проведение аналша

7.1.    Навеска

Для определения содержания кремния менее или равного 50 % по массе берут навеску (0,5flt0,0002) г.

Примечание. Для определения содержания кремния менее 25 % по массе можно использовать навеску массой 1 г.

Для определения содержания кремния более 50 % по массе берут навеску (0,210,0002) г.

7.2.    Контрольный опыт на загрязнение реактивов

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания кремния, следуя тому жесоду анализа

и используя те же количества всех реактивов.

7.3.    Определение

7.3.1.    Навеску (п. 7.1) помешают в тигель (п. 5.1), содержащий 10—12 г перекиси натрия (i. 4.1). Тщательно иеремешиваюг и во избежание потерь навески покрывают 3 г перекиси натрия(н. 4.1) или 3 г углекислого натрия (п. 4.2).

Сначала нагревают тигель, содержащий навеску и флюс, на электрической нагрсвателыой плите до температуры 350—400 ‘С до почернения осадка на дне тигля. Держат тигель в зажиме, врашя его над пламенем горелки сначала осторожно, чтобы не допустить разбры згивания, за тем сильнее до полное плавления. Продукт плавления выдерживают в раскаленном состоянии в течение 5 мин. Дают тиглю остыть.

7.3.2.    После плавления в тигле плав растворяют способом, описанным в и. 7.3.2.1 и 7.3.2.2.

7.3.2.1.    Способ /

Тигель помещают в химический стакан (п. 5.2). содержащий 200 Ы воды, и закрывают часовым стеклом. Когда бурное выделение газа закончится, вынимают тигель и промывают горячей водой, обирая промывные воды в этот же стакан. Щелочной раствор переливают в стеклянный стакан (п. 5.5). в которм находится 30 см1 соляной кислоты (п. 4.6). Затем перемешивают до получения однородного раствора. Кота соли растворятся, добавляют 100 см1 хлорной кислоты (и. 4.4).

Далее действуют в соответствии с п. 7.3.3.

7.3.2.2.    Способ U

Тигель закрывают и стучат им о твердую поверхность, чтобы отделить плав, перекладывают плава стеклянный стакан (и. 5.5). а котором находятся 100 см' хлорной кислоты (п. 4.4). наполняют тигель горячей водой и, когда разложение закончится, содержимое тигля переносят в стакан с пшощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и минимального количества воды, загемдобавляют 30 см1 соляной кислоты (п. 4.6).

Далее действуют в соответствии с п. 7.3.3.

7.3.3.    Стакан помешают на плоту сильного нагрева до выделения белых хлорных паров и продлжают нагревать до тех пор. пока дымящийся осадок не начнет кристаллизоваться и не станет вяким, затем снимают с нагревательной плиты и охлаждают. После этого воздействуют 20 Ы соляной кислоты (п. 4.6). осторожно наливая ее по краям стакана, и несколькими миллилитрами горячей воды, размешивают идол и вают 250 см3 кипящей волы, хорошо перемешивают и дают отстояться.

Двуокись кремния фильтруют на беззольный бумажный фильтр диаметром 125 см. помещенный в калиброванную стеклянную воронку (п. 5.4). Фильтрат сохраняют. Химический стакан прмываюгтеплой водой с помощью палочки с резиновым наконечником. Фильтр промывают теплым раствором соляой кислоты (п. 4.8) до исчезновения желтой окраски, которую дают соли железа, -затем несколько раз горчей водой до исчезновения ионов хлористых соединений и проверяют на пробном опыте с раствором азонокислого серебра (п. 4.10). Фильтр должен быть хорошо промыт, чтобы исключить любые следы хлорной кислоты, вторые могут вызвать воспламенение в процессе озоления. Фильтрат и промывные воды переливают в сткан. в кагором проводилось первое выделение, выпаривают до объема приблизительно 250 Ы, приливают 20 см‘ хлорной кислоты (и. 4.4) и проводят повторное выпаривание в соответствии с п. 7.3.3. Затем пршивают кислоту, фильтруют, используя новый бумажный фильтр, и промывают осадок, как указано выше, но поаеднее промывание делают холодной водой вместо горячей.

7.3.4.    Оба фильтра с осадками двуокиси кремния помешают в платиновую чашку (п. 5.3). пршивают четыре капли аммиачной воды (п. 4.3) на фильтры*, озоляют в муфельной печи сначала при гмпературе не выше 400 ‘С, охлаждают, приливают 1 см* серной кислоты (и. 4.9) и выпаривают досуха до полного прекращу ния выделения серных паров. Затем прокаливают в муфельной печи при 1100 ‘С до постоянно) массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую двуокись кремния с примесями.

7.3.5.    Двуокись кремния с примесями смачивают несколькими каплями воды, приливают прблизитель-но 10 см1 фтористоводородной кислоты (и. 4.5) и 2—3 капли серной кислоты (и. 4.7), выпариваютдосуха до полного прекращения выделения серных паров. Затем проводят вторую возгонку в условия, описанных выше, но сократив количество фтористоводородной кислоты до 2 с\i. Прокаливают в муфельной печи (п. 5.6) при N00 *С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую прмеси.

1

Эго уменьшает возможность потерь двуокиси кремния вне тигля с летучими перхлоратами.

Страница 8

ГОСТ 16591.4-87 С. 7

8. Обработка результатов

Содержание кремния, выраженное в процентах массы пробы, определяют по формуле

......Л 100 46.74 1<1И|-1Я2>-<1и}-л»4)1

|(/и,— от,)—(от,—от4)| 0.4674 — =

то    ти

где от,, — масса навески (п. 7.1), г;

от, — масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при определении содержания кремния (п. 7.2.5), г;

от, — масса чашки и примесей, полученная при определении содержания кремния (и. 7.3.5), п от, — масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при контрольном опыте, г: от, — масса чашки и примесей, полученная при контрольном опыте, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

9. Воспрои «видимость

Практика показала, что доверительными пределами в 95 % для одного оператора являктся:

♦0,30 для содержания кремния более 50 % по массе;

*0,20 для содержания кремния менее 50 % по массе.

10. Отчет об аналите

В отчете указывают:

а)    использованный метод:

б)    результаты и форму их выражения;

в)    все особенности, выявившиеся в ходе анализа;

г)    все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или рассматрваемые как произвольные.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. Ne 1).

Страница 9

С. 8 ГОСТ 16591.4-87

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.В. Стеценко, П.М. Герашенко. И.К. Майборода. В.В. Мирошниченко, В.А Джигурда

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 07.04.87 № 1178

Изменение № 1 Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № бот 21.10.94)

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16591.4-71

4.    Приложение содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4158—78 «Ферросилиций, ферросиликомарганец и ферросилнкохром. Определение содержания хрома »

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 31 IS—77

2.2; 3.2

ГОСТ 4140-74

2.2

ГОСТ 4197-74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4332-76

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 6613-86

1.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 11293-89

3.2

ГОСТ 28473-90

1.1

ИСО 4158-78

Вводная часть

ГОСТ 17260-87

Приложение

6. Ограничение срока действия снято по протоколу 7—95 Межгосударственного Совета п о стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1995 г. (ИУС 4 —95)

Страница 10

ГОСТ 16591.4-87 С. 9

Редактор Р. Г. Го«срдо*ская Технический редактор//.С. Гришапоса Корректор В. И. Варсицола Ко.мпькнсрмая верегка С.В. Рябовой

Им. лиц. № 021007 от I0.0S.95. Слано в набор 20.1 1.97. Подписано в печать 15.12.97. Усл.печ.л1.40. Уч.-и ил. 0,78.

Тираж 135 экз. С/Д 2751. Зак. 627.

И ПК И гдательстио стандарте. 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательстпо стандартов — тип. “Московский печатник*. Москна. Лилин пер.. 6

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 16591.4-71