Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический метод определения марганца в ферросиликомарганце при массовой доле его от 50 до 80%

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Аппаратура, реактивы и растворы

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

Приложение А Ферромарганец и ферросиликомарганец. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 16591.3-94 (ИСО 4159-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ. Минск

Страница 2

гост iesei.3-M

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Техническим комитетом ТК 8 ««К^тросйлавы»

ВНЕСЕН Г9€ег»шялрт*т России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол № 6—94)

За принятие проголосовали:

Накнеиоважие госухарстаа

Нанисисааиие национального оргии* стандартизации

Азербайджанская республик* Республика Армения Республика Беларусь Республика Грузия Республика Казахстан

Кыргызская республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Азгомтаидарт

Армгосста кдарт

Болстандарт

Грузстандарт

Госстандарт Республики

Казахстан

Кыргыэстзидарт

Молдоваставдарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.06.95 № 312 межгосударственный стандарт ГОСТ 16591.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1996 г.

Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта И СО 4159— —88 «Ферромарганец и ферроснликомарганец. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод»

4    ВЗАМЕН ГОСТ 16591.3-87

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может бить полиостыо или частично воспроизведен, тиражирован и распространи в качестве официального и»даниа ка территории Российской Федерации беа ра»р*вення Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 16591.9

СОДЕРЖАНИЕ

1    Область применения .............I

2    Норматнаиик ссылки ....    .......1

3    Общие требования .    ......................2

4    Аппаратура, реактивы к растворы..........2

5    Проведение анализа ................*

6    Обработка результатов.............5

Приложение А Ферромарганец и ферроекяикомаргакеи. Определение содержании марганца. Потенциометрический метод .    .    Б

III

Страница 4

ГОСТ 16591.3—94 (ИСО 4159-78)

межгосударственный стандарт

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ

Методы определения марганца

FwrosiliconianKanese. Methods for determination ol manganese

Дата введения 1996 — 01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в ферросиликомарганце при массовой доле его от 50 до 80%. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентиого раствором марганцовокислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя — пирофосфориокислого натрия.

Допускается проводить определение марганца по методике международного стандарта ИСО 4159, приведенной в приложении А.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 342-77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ iewi.«-*4

ГОСТ 600»—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 66J3—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10484--78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору н подготовке проб для химанализа

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490- 75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИ F ТРЕБОВАНИЯ

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473

3.2    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой Кч 016 по ГОСТ 6613.

4 АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребря-ным или каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1:1 и 1:10.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/дм*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дм3:0.| г реактива растворяют в 20 см1 этилового спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор 200 г/дм1.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342, насыщенный раствор: 120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм1 воды и при нагревании до 70“С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пнрофосфата натрия. Раствор готовят перед применением.

2

Страница 6

ГОСТ (МЫ*—м

Ацетон по ГОСТ 2603.

Марганец металлический электролитический по ГОСТ 6008, очищенный от оксидов и жира: Юг марганца, помещенного в стакане вместимостью 400 смй, обрабатывают в течение нескольких минут 50 см3 раствора азотной кислоты (1:10). Когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, затем металл промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре (100±5)СС в сушильном шкафу в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. перекристаллизован-ный: 250 г реактива растворяют в 800 см» горячей (~80°С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или № 3. Фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористым стеклянный фильтр. Промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80—90°С в течение 2—3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

Стандартный раствор марганца: 1,0000 г марганца растворяют в 20 сма раствора серной кислоты, затем приливают 100 см* воды и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают

или 0,7192 г перекристаллнзованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, смачивают водой и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10 см* соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты, приливают 20 см* раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40—50 см3 воды при нагревании. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см5, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,001 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор: 1.6 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дмл и растворяют в 600 —800 см3 воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм», охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8—10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стек-

3

Страница 7

ГОСТ J 6591.3—94

лянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой пластинкой.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному раствору марганца. Для этого аликвотную часть стандартного раствора марганца, равную 50,0 см3, вливают небольшими порциями при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. Затем устанавливают pH раствора и проводят потенциометрическое титрование, как указано в разделе 5.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия с, г/см3 марганца, вычисляют по формуле

где т — масса навески марганца, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см3;

Vi - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта. см1.

1

ПРОВИДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), 10 см1 фтористоводородной кислоты, 10 см3 хлорной .кислоты, нагревают и выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 см1 соляной кислоты и сплав выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см* воды н нагревают до растворения солей. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 50,0 см» и вливают небольшими порциями при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см*, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. При этом первоначально образующийся осадок белого цвета быстро растворяется. Затем добавляют 15 капель раствора бромтимолоиого синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН~7). Контроль и установка pH может производиться по рН-метру.

Страница 8

ГОСТ I65BM-M

После нейтрализации в раствор погружают электроды, и титруют раствором марганцовокислого калия до резкого отклонения стрелки милливольтметра.

После 10—15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1—2 мин в раствор соляной кислоты.

б ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1    Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле

X— с^*~- -100,    (2)

где с — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в г/см* марганца;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см*;

Vs — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта. см3;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в таблице 1.

Таблица I — Нормы точности

Массовая дол* марганца. %

Погрсш яссть ре аухьтато» л и алии Д. %

Допускаемые расхождении.

дву* средних рв»ульт«тое имали&а. *ы-полкепяих в различных условиях du

двух параллель' иых опр* делений <*.

трех па paлдельных определений <*.

рр»ультато* ана.тем стандартного о<5 pjjua от аттестованного шнясния 6

От 50 до

«0 8КЛЮЧ.

0.4

0.6

0.6

0.0

0.3

5

Страница 9

гост mu-м

приложение а

(рекомендуемое)

ФЕРРОМАРГАНЕЦ И ФЕРРОСИЛИКОМАРГАПЕЦ

Определение содержикии мартам»

Потенциометрический истод (ИСО 41М-78)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устапачллвает оотекдиометрнческий *«?7од определения содержания марганца а ферромарганце и ферросмликомар-ганце

Метод применим для сплавов, содержащих от Е5 до $5 ^ по массс ыаргаь-

ца.

А.2 Ссылка

ГОСТ >7269—87 Ферросплавы, хром it марганец мета.чллческие. Общие требовании к отбору и подготовке проб для химического анализа

А.З Сущность метода

Перевод в раствор навески с помощью солкной « фтористоводородной к*к-жп.

Потсшшомсгрнческос определение (примечание) содержания марганца с помощью марганцовокислого калия в пнрофосфорной среде с контролируемой pH по реакции:

4Mn'J4-+Mn,0- +8Н * +15(^0,Н,)2-=5 Mn{P,0,Ht)®-+4 Н.О .

Примечание -* Этот метод может быть заменен любым другим элех-трометркчесжим методом: нмяерометричесжим и др.

А.1 Реактивы

А 4.1 Кислота хлорная, р—1.61 г/см‘.

А.4.2 Кислота фтористоводородная, р= 1.14 г/см1.

А.4.3 Кислота соляная, р—1.19 г/см».

АЖ4 Кислота соляная, р— 1,Ш г/сма, разбавленная 1:2.

А.4 5 Кислота соляная, р—1.19 г/см5, разбавленная ’.:4.

А.4-,6 Пкрофосфат натрия, насыщенный раствор

145 г пнрофосфата натрия (PjO?Na4-ЮН*0) растворяют в конической колбе вместимостью 2 дм* в 1 дм* горячей воды, нагревают до температуры 60 °С. следя за тем. чтобы не превысить эту температуру, до полного растворения соли и охлаждают. Раствор готовят перед использованием

А.4 7 Калий марганцовокислый псрекристаллизояаи* я ы П

Страница 10

ГОСТ

so г марганцовокислого калия чистого дяя анализа во ««дают в аоиическую колбу (Ао-1) и растворяют *    200 см* горячее дастммромавой воды

70—80 °С

Колбу снабжают дефлегматором (Лб2), доводят раствор до кипении н «итиггят 20 ыив Горячив раствор быстро фильтруют и вакууме через воронку и огнеупорного стекла (А 53)

Фильтрат охлаждают в холодной воде, энергично помешивая, и дают отстояться мелкому и кристаллическому осадку в течение 10 мин

Раствор сцеживают, затем с помощью стеклянного шпателя перекладывают кристаллическую массу е воронку с фильтровальной пластипкой пористостью 4 и помечают в разреженную Среду на несколько минут, чтобы удалить наибольшую часть маточного растворе

Кристаллическую массу растворяют в 1&> см» дистиллированной воды (на этой стадии опыта применяют деионизированную воду) и повторяют перекристаллизацию После фильтрования и разрежения в течение приблизительно б урн помешают кристаллическую массу с помощью шпателя на часовое стерло диаме’ром 150 мм и высушивают на воздухе, предохраняя от соета к пыли Когда кристаллическая масса намазанная шпателем, перестанет слипаться tc высушивают яри температуре 1Д1°С в течение 2 ч, затем перекладывают в сосуд 7ля взвешивания, снабженный пробкой из отшлифованного стекла Кристаллическую массу- хранят ч темном месте.

Получсииая соль содержит Зй.76 % ччфгнвиа по массе

А 4 8 Марганцовокислый калий, стааартмый раствор, примерно 0,: и

кЛЯЛ Лриоотыленис

3,29 г марганцовокислого калии растворяют в 1 дм3 ооды. дают отстояться в течение 6 сут фильтруют на стеклянное волоки, илв фильтр из огаеупор-«ого стекла, затем переливают в коричневый сгакаи и яеремешивяют А 4 8 2 Установка титра

2,5 г перекристаллизованного марганцовокислого калия (А 4 7), взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помешают в коническую колбу вместимостью 260 см* и действуют в соответствии с Л 7 ? Рекомендуется -роводигь установку титра параллельно определению.

Эквивалент    Т    раствора марганцовокислого калии    (А    4 8), выпаженный    в

граммах марганца в    h см* раствора,    определяют по формуле

w, -34,76    60    0,06952/в,

'    100(1 .-У,) *    250 " Vx—V,    •        *'

масса перекристаллизованносо марганцовокислого калия (А 4 7), использованная в ходе определения, г,

где т: — V„ -К, -

объем раствора марганцовокислого калия (А 4 8), испольловакиый

для контрольного опыта, см*;

объем рветвора марганцовокислого калия (А 4 8), использспанкый для установки 7игр», см*

А б Оборудование

А 5 ; Коническая колба Эрленмейера с притертой пробкой А 5 2 Дефлегматор со стеклянной притертой пробкой (А 5 ')

А 53 Фильтрующие тигли или воронки вместимостью 40 см* и пористостью 4 А S -5 Мери 1я колба вместимостью 250 см4 А5 5 Химический стакан вместимостью 600 см*.

7

Страница 11

ГОСТ 16581.3-94

ЛА6 Коническая «олба жестимостью 260 см1.

А.5.7 Чашка вместимостью 350 см1 кдн химический стакан из тефлона вместимостью 400 см*.

А.5.8 Магнитная мешалха.

А.5.9 рН-метр. снабженный зяектродамк из стекла и каломели (хлористой ртути).

А.5.10 Потенциометр. оиабжекиый электродами из платаны н каломели.

А.6 Проба

Используют порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 160 мм. подготовленный по ГОСТ IP260.

А.7 Ход анализа

А.7.1 Н а з с с к а

Навеску берут массой (: ±0,0002) г.

А.7.2 контрольный опыт

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания марганца. следуя тому же ходу анализа и используя те же реактивы

А.7.3 Определение

А.7.3.1 На навеску воздействуют, как указано в A.7.3.I.J или А.7Д1.2,

A73.1J. Ферромарганец

Навеску (А.7.3.:) помещают в коническую колбу (А.5.6) и воздействуют на нее Ж» см* соляной кислоты (AA3J н <Х2 см* фтористоводородной кислоты (А.4 2), затеи приливают 10 см* хлорной кислоты (А.4 I).

Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.

А 73:1.2 Феррасиликомарганец

Навеску (А.7.}>) помещают в чашку или стакан (А5.7) и воздействуют Ю см* соляной кислоты (А. *<{&), приливают 10 см* хлорной кислоты (А.4Л), затем осторожно приливают примерно 20 см* фтористоводородной кислоты (А.4.2)*.

Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.

А.7.3.2 Раствор нагревают сначала осторожно, затем- постепенно повышая температуру до образования тяжелых хлорных паров. Нагревание продолжают до образования сиропообразной консистенции и начала осаждения двуокиси марганца н охлаждают.

А.7.3.3 К раствору прилипают 20 си* раствора соляной кислоты (А.45), осторожно нагревают до просветления раствора, тщательно промывают края сосуда струей нз промымлки и иагрспат еще о течение нескольких минут. Затем приливают 100 см* горячей воды и охлаждают до комнатной температуры н переливают без фильтрования в мерную колбу (А5,4). После этого тщательно. моют сосуд, использованный для реакции с кислотой. Раствор охлаждают, доливают до метки и перемешивают.

А.7.3.4 Пипеткой отбирают 50 см* раствора и помещают в химический стакан (А 5.5). разбавляют водой до 100 см*, приливают 250 см* пирофосфата натрия (А.-4.6), помещают стакан на магнитную мешалку (А.5.8) и погружают магнитный стержень.

А.7.3.5 pH раствора подбирают в интервале 6,5—7 с помощью рН-метра (А5 9) добавлением раствора соляной кислоты (А.4.4).

1

Раствор азотной кислоты (HNOj) окисляют перед добавлением хлорной кислоты

Страница 12

ГОСТ 16591.3—М

Примечание — При анализе сплавов, содержащих хром, следует сделать выдержху э течение 30 мин после добавления пирофосфвта натрия до начала титрования

Титровать раствором марганцовокислого калия (А •+ в> _ осторожно наливая его. Следить за показаниями потенциометра: к^Д титрования иасгупнт, когда будет отмечен резкий скачок потенциала минимум в 100 мВ,

Рекомендуется провести второе титрование другой аликвотной части опытного раствора в тел же условиях.

А.8 Обработка результатов

Содержание марганца в процентах массы пробы определяют по формуле

r(W ». т _    .    <л.„

где т» — масса иэвески (Л.7.1), г;

— объем раствора марганцовокислого кал»1* (А.4 8), использованный для контрольного опыта, см’;

Vt — объем раствора марганцовокислого калия< использованный для определения содержания марганца (А.3.5), сь<*;

Г — эквивалент по марганцу раствора марганцовокислого калия (Л 4 8). выраженный в граммах марганца соответственно 1'см* .раствора.

А£ В<хпроизводимоеть

Опыт показал, что доверительные пределы в 96% Д- опытного оператора составляют ±0.20%.

А. 10 Отчет об анализе

В отчете указывают:

—    ссылку на примененный метод;

—    результаты н форму их выражения;

—    все особенности, выявленные в ходе анализа;

—    вес операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом. и операции, считающиеся необязательными

9

Страница 13

ГОСТ ММ1Л-М

УДК 669.15,782.9,74—198:546.711.06:006.354    ОКС77.Ю0 В19

ОКСТУ 0809

Ключевые слова; ферросиликомарганеи, определение, анализ, марганец

Страница 14

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Л. А. Кузнецом Корректор Н. И. Гаврищук

Сдано в *ав 21 07 96 Полй * псч 0010» Уел вся, я O.W. Уел кр-огт. 0.93. Уя.-над. я. ОМ. Тираж 260 »«л. С 2679.

ИПК Иддагс.истоо емпдартоо. 107076. Ласкав. Колодеэяиа пер.. 14. ЛР Ж 021057 от 1008*5 Калужская типография стандартов, ул. Маковская. Ш За и 17М ПЛР М0*13в

Заменяет ГОСТ 16591.3-87