Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1525 от 28.12.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод определения железа

3 Фотометрический метод определения железа

4 Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой

5 Атомно-абсорбционный метод определения железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.35,5:54б.72.06:006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ мкдно-нинковык Методы и:,".!'. МШ1 I. ГОСТ Соррег-лпс а11оу5. 1652.3—77 Мс1псм1х Гог (Ис асюлгппаноп оПгоп ОКСТУ 1709 Дата введения 1978-07-01 Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек-соночетрический метол определения железа (при массовой доле железа от 1 по 5 %), фотометрические методы определения железа (при массовой лапе железа от 0,01 до 2 %> и атомно-абсорбпиониый метол (при массовой доле от 0,01 до 5 %) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527. ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84. ИСО 1812-76. (Измененная редакция, Изм. № 3). I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по П, 1.1 ГОСТ 1652.1. (Измененная редакция, Изм. К? 2). 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 2.1. Сущность метода Метоп основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора. 2.2. Реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4. Шдание официальное 2-) Перепечатка воспрещена

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1652.3-77 Аммиак водный по ГОСТ 3760 н разбавленный 1:1 и 1:50. Кислота сульфосалиинловая но ГОСТ 4478. раствор 100 г/лм'. Дннагриевая сользтилсклиамнн-г1, N. №, ^-теграуксусмой кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. 0.025 моль/дм1 раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилон а Б растворяют в 500 сч' води при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью I лм' н доливают до метки водой. Железо, стандартный образец № 126 (сталь низкоуглсродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1.005 г стандартною образца N5? 126 расгнориют при нагревании и 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1 Раствор кипятят до удаления окислов люта, охлаждают, перенодят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора содержит 0,001 г железа. Уставом! массовой кониентрацим раствора ттимона Б 10 см* стандартного раствора железа помещают в комическую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 20 см' волы и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, «тем прибавляют 5 см* соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см* и лалсе анализ ведут, как укатано и п. 2.3. (Измененная редакиия, Изм. № 4). 2.3. Проведение анализа Навеску сплава массой 0.5 г при массовой доле железа до 3 % и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3 % растворяют при нагревании в 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. в стакане вместимостью 300 см\ разбавляют водой приблизительно до 200 см* и добавляют раствор аммиака до образовании растворимого синего аммиачного комплекса мели. Раствор выдерживают при (6015) *С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осад* ка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см', растворяют в 10 см' горя- 30

Страница 3

ГОСТ 1652.5-77 С. 3 чей соляной кислоты, разил иле и мой 1:1. и промывают фильтр горячей нолой- Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 11, до перехода синего цвета индикаторной бумаги коню в сиреневый, прибавляют 5 см? соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см' и нагревают до 70 'С. Приливают 5 см' раствора су.тьфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором тритона Б до перехода окраски из б)ро-красной в лимонно-желтую. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю железа (Л*) в процентах вычисляют по формуле где У— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование. см3; 7"— масса железа, соответствующая I см1 0,025 моль/дм1 раствора трилона Б, г; т — масса иавегки сплава, г. (Измененная редакция, Изм. V 4), 2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений {ё — сходимость» не должны превышать 0.07% при массовой доле железа от I до 3 % и 0.1 % при массовой доле железа от 3 до 5 %. 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных .лабораториях, итн двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (/> — воспроизводимость) не должны превышать 0,1 % при массовой доле железа от I до 3 % и 0,14 % при массовой доле железа от 3 до 5 %. 2.4.2. 2.4.3. (Измененная ре^-иишнв. Изм. 2, 4). 2.4.4. Контроль точности лиши проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО(. или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315. или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Изм. № 4). 24,4.1. 2.4.4.2. (Исключены. Изм. Я* 4). 31

Страница 4

С. 4 ГОСТ 1652.3-77 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 3.1. Сущность метода Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1.10-фенантролином или а, а'-диииридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэдектроколориметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Аммиак но ГОСТ 3760. разбавленный 1:50 и 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, I г/дм1. Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасны) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм1 воды с 10 см' концентрированной серной кислоты. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм*, свежеприготовленный. 1,10-фснантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фснантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой по 1000 см', хранят раствор в земном сосуде. Расгнор буферный; ГОТОВЯТ следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см1 воды, прибавляют 240 см' уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм'. Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фснантролина или о, о*-дипирндила и с двумя частями буферного раствора. Растворы железа стандартные Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали № 126 (сталь низкоуглеролистая) растворяют в 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки водой и перемешивают. 32

Страница 5

1ХХ.Т 1652.3-77 С. 5 1 см' раствора А содержит 0.0005 г железа. Раствор Б; готовит вдень применении: 5 см' раствора А помещают в колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0.00025 г железа. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109. Кислота хлорная. а, (Г'-дипиридил раствор: 1,5 го, о'-дипириднла растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до I дм'. Хранят раствор в темном сосуде. Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Д|я ставов, не содержащих кремния и олова Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см', накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки и стекло небольшим количеством поды и раствор разбавляют водой до объема 150 см'. Прибавляют 5 см' раствора алюмоаммоиийных квасцов (для сплавов, не содержащих алюминия) и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 "С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворят в 10 см-1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, где проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленного 1:50, и растворяют в 10 см1 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, а зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. I. 33

Страница 6

С. 6 ГОСТ 1652.3-77 Таблица I М.!.: с о или дол* железа. ОГтММ ИВКВОТИОй чисти растеэра, см3 Масса ил пески, соответствующая ал «квотой части раствора, г До 0.05 Св 0.05 до 0,2 ВКЯВН 50 100 100 200 200 ?5 10 5 5 2.5 0.25 0.05 0,025 0.0125 0.0062 » 0.2 • 0.5 . • 0,5 • 1.0 . * 1.0 » 2.0 > Алн квотную чисть раствора помешают п мерную колбу вместимостью 50 см', доливают водой до 25 см' и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют I см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 12 см1 реакционной смеси, доливают до четки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с тплншной слоя I см при длине волны 510 нм или на фотозлектроколорнметрс с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. 3.3.2. Для ставов, содержащих кремний Навеску егшна массой 0,5 г помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2—У ем1 фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Эту обработку 1Ювторяют еще один раз. Затем приливают 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают несколько минут, приливают 15—20 см1 горячей воды и после растворения солей раствор переводят в стакан вместимостью 250 см1, разбавляют водой до объема 150 см1, прибавляя 5 см1 раствора ллюмо-амчонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. 3.3.3. Для елтвов, содержащих олово Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см', вводят 15 см' смеси для растворения, накрывают часовым стеклом а осторожно растворяют при названии При неполном

Страница 7

ГОСТ 16523-77 С. 7 растворении добавляют по каплям бром. Затем прибавляют 20 см3 хлорной кислоты и для полного удаления бромидов олова и сурьмы нагревают раствор ло уменьшения его объема до 5 см1. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (около 30 см3) и нагревают до растворения солей. Если в сатавс присутствует свиней, то для его отделения в раствор добавляют 50 см3 воды, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз водой, подкисленной серной кислотой Осадок отбрасывают. Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора алюмоаммоннйных хвасиов и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. 3.3.4. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью по 50 см3 приливают из микробю-ретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 см* раствора Б, доливают водой до 25 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю железа (А^) в процентах вычисляют по формуле у _ т ■ 100 где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; т| — масса навески, соответствующая аликвотной части, г. 3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (а1— сходимость) не должны превышать значений, ука:шн-ных в табл. 2. 35

Страница 8

С. 8 ГОСТ 1652.3-77 Таблица 2 В, Я От 0.01 до 0.05 включ 0.004 0.008 0.015 0,03 0.05 0,1 0.15 о.0с6 0.01 0.02 0.04 0.07 0.14 0.2 Св. 0,05 > 0,10 • » 0.10 ► 0,25 - . 0,25 . 0,50 » . 0,5 » 1.0 . - 1.0 • 2,0 • • 2.0 . 5,0 . (Итененная редакция, Им. № 4). 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов аназиза. полученных в двух различных лабораториях, или двух ре тул матов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях 10 — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл, 2. (Измененная редакция. Изм. № 2, 4). 3.4.4, Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) меди о-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим метолом в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция. Изм. № 4). 3.4.4,1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. № 4). 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИИИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ 4.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого комплексно; I) соединения железа с сульфосалицнловой кислотой в имчиачной среде после выделения ею соосаждением с гидроокисью алюминия или ланита и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 им. 4.2. Аппаратура, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотозлектроколори метр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 н разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Страница 9

ГОСТ 1652.3-77 С. 9 Смесь концентрироваиных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Кислота фтор исто водородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19. Лантан азотнокислый, раствор: 0.3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см' воды с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Квасцы алюмокалиевыс сю ГОСТ 4329. раствор 20 г/дм1: 20 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде с добавлением 15 см' соляной кислоты. Раствор доливают водой до 1 дм1. Алюминий металлический по ГОСТ 11069- 0.1 %-ныЙ раствор' 1,0 г алюминия растворяют в 15—20 см' концентрированной соляной кислоты и доливают водой до 1 дм*. Водорода перекись по ГОСТ 10929. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм'. Кислота сульфосалиниловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм* Железо металлическое. Железо окись. Стандартный раствор железа: 0.1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой н перемешивают. 1 см' раствора содержит 0,1 мг железа. 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05 % кремния Навеску сплава массой I г помешают в стакан вместимостью 400 см' и растворяют в 15 см' смеси кислот при нагревании. После растворения ополаскивают водой стенки стакана н часовое стекло, раствор разбавляют до 150 см5; при содержании в сплаве менее 0,5 % алюминия в раствор добавляют 5 см' раствора алюминия или азотнокислого лантана. Раствор нагревают до 70 'С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса мели и 5 см' в избыток. Раствор с осадком выдерживают при температуре 60—70 *С в течение 20 мин. Затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленного 1:19. Осадок на фильтре растворяют в 10 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, с 37

Страница 10

С. 10 ГОСТ 1652.3-77 добавлением 2—3 капель перекиси водорода, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и после растворения фильтр тиштсльно промывают горячей водой. Раствор кипятят 2— 3 мин до удаления пузырьков перекиси водорода, затем раюавдяют водой до 150 см' и осаждение повторяют. После растворения осадка, тщательной промывки фильтра горячей водой и удаления перекис» водорода, раствор при содержании же леи свыше 0.05 % переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см', доливают раствор соляной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см1 оликвотную чаегь по табл. 3. Таблица 3 Массовая доля «елем. % _,..„_; Вмсетниос1ь мерной колбы, см' Объем ал н квотной части раствора, см' От 0,01 до 0,05 включ. Весь Св. 0.05 • 0,2 . 100 20 » 0,2 > 0,5 • 100 10 • 0,5 • 1,0 » 100 5 • 1,0 . 2,0 • 250 5 При массовой доле железа до 0,05 % упаривают раствор до объема Ю см* и после охлаждения переносит его в мерную колбу вместимостью 100 см', к раствору добавляют 5 см' расгворл виннокислого калия-натрия. 20 си1 раствора сульфосалкинловой кислоты, раствор перемешивают, добавляют аммиак до получения желтой окраски, итем добавляют 10см1 аммиака в избыток, доливают до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете I см при 420 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. 4.3.2. Дтя сплавов, содержащих кремний свыше 0.05 % Навеску сплава массой I г помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 5 см3 фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают почти досуха. Затем еше два раза повторяют выпаривание с 10 см' иютной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, разбавляют горячей 1юлой до объема примерно 50 мл н после растворения 38

Страница 11

ГОСТ 1652.3-77 С. И сухого остатка распор переносят в стакан вместимостью 400 см5, разбавляют водой до 150 см- и далее поступают, как укатано в п. 4.3.1. 4.3.3. Построение градуировочно.'о графика В пять и) шести мерных колб вместимостью по 100 см1 каждая отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см' стандартного раствора, что соответствует 0.1; 0.2; 0,3; 0.4 и 0,5 м г желе и Во все колбы добавляют по 5 см' раствора виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градунровочный график. 4.4. Обработка результатов 44 1 Массовую долю железа (X,) в процентах вычисляют по формуй где т, - масса железа, наиленная но градуировочному графику, г; И—объем исходного раствора анализируемой пробы, см ; К, — объем аликвотной части раствора пробы, см'; т масса навески, г. 4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определении (

Страница 12

С. 12 ГОСТ 1652.3-77 5. АТОМНО-АБСОРБНИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 5. (Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и а «отмой кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени .щетмлен-возлух, используя излучение с длиной волны 248.3. (Измгиекнвя релаюшя, Изм. № 3). 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы А'го.чно-абсорбиионныЙспек1ромст1>. Лампас полым катодом для железа. Кислота соляная по ГОСТ 31!8 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3 1. Мель металлическая по ГОСТ 859. Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см' смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:1 После растворения раствор переносят ь мерную колбу вместимостью 500 см' и доливаю! до метки налой 10 см' раствора содержит 1 г мели. Железо металлическое. Стандартные растворы железа. Раствор А: 1.0 г железа растворяют в 25 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипячением удаляют окислы азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают, I см1 раствора А содержит I иг железа. Раствор Б: Ю см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 2 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,1 мг железа. 5.3. Проведение анализа 5,3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см1 и растворяют при нагревании в 20 см' смеси кислот. Раствор переносят в черную колбу вместимостью 100 иди 250 см' и доливают водой до метки При массовой доле железа свыше 0,2 56 отбирают ал и квотную часть в соответствии с табл. 4; в мерную колбу вместимостью 100 см* добавляют 20 см1 смеси кислот и доливают водой до метки. 40

Страница 13

ГОСТ 1652.3-77 С. 13 Т а б л и и а 4 М весовая доля железа. % Вместимость мерной колбы, си1 Объем вликпотмой частя раствора, см* От 0,01 до 0,2 включ. 100 Весь Св. 0,2 .1.0 • 100 20 • 1,0 а 2,0 > 250 25 * 2,0 . 5,0 - 250 10 5.3.2. Приготовление градуировочных растворов В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см1 помешают 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0и 10,0см'стандартного раствора Бжелеза. что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг железа. Во все колбы наливают 20 см' смеси кислот и доливают водой до метки. 5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248.3 нм. По полученным значениям строя! градуировочный график. 5.3, 53.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3). 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю железа (Ху) в процентах вычисляют по формуле где С. — концентрация железа в анализируемом растворе, г/см3; С; — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см'; V— объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см'' т — масса навески, г. 5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений и! - сходимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4). 54.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу- 41

Страница 14

С. 14 ГОСТ 1652.3-77 ценных в одной лаборатории, но при различных условиях (0 — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2. (Измененная редакция, Изм. № 4). 5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) меяно-цнпковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. (Измененная редакция, Иэч. № 4). 5.4.4.1. 5.4.4.2. (Исключены, Изм. № 4). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ Ю.Ф. Шевакии, М.Б. Таубкнн, Л.А, Неиоарук, Н.В. Егиазаро-ва (руководитель темы), И.А. Воробьева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062 3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71 4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 42

Страница 15

ГОСТ 1652.3-77 С. 15 Обозначение ПТД. на который дана ссылки Г ОС г гост гост гост гост гост гост гост ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ 8.315-91 61-75 199-78 859-78 1020-77 1652.1-77 2062-77 3118-77 3760-79 4109-79 4204- 77 4238-77 4329-77 4461-77 4478—78 5456-79 5845-79 10484—78 I «52-73 10929—76 11069-74 15527-70 17711-93 25086-87 Номер пункта, подпункта 2.4.4.1, 3.4.4.1 3.2. 3.2 5.2 Ввозная часть 1.1 3.2 2.2, 3.2, 5.2, 4.2 ЧР 3.2 3.2 4.2 2.2, 3.2,4.2, 5.2 4.2 3.2, 4.2 2.2 4.2 4.2 Вводная часгь Вводная часть 1.1 6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями.^ 1, 2, 3, 4. утвержденными н октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93) 43
Заменяет ГОСТ 1652.3-71