Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1525 от 28.12.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения фосфора

3 Экстракционно-фотометрический метод оределения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте в сплавах, содержащих мышьяк

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.35*5:546.18.06:006.354    Группа    В59

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения фосфора

ГОСТ

1652.13-77


Coppcr-7.inc alloys.

Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—07 —01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1 %), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04 %) в медно-иинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомо-либденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.

2.2.    А п п а ра т у р а, реактивы и растворы

Фотоэлсктроколоримстр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разба&тенная 1:1.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

84

Страница 2

ГОСГ 16S2.13-77 С. 2

Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см3 соляной кислоты, 100 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний ванадиевокислый (мета) ио ГОСТ 9336, готовит следующим образом: 2,5 препарата растворяют в 500—700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной а:»отной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, пере кристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Перекристаллизацию молибленовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 см3 этилового спирта и после отстаивания в течение

1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2— 3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Водорода перекись по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор.

Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.2 моль/дм3 раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий фосфорнокислый одноэамещенный.

Натрий фосфорнокислый двузамешенный.

Расгвор фосфора стандартный готовят следующим образом:

0,4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г дву-замещенного фосфорнокислого натрия, предварительно высушенных при 105 ’С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения. Стакан накрывают часовым стеклом. Вначале растворение производят без

85

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1652.13-77

нагревания, а после растворения основной массы навески — прн нагревании до полного растворения пробы.

При анализе кремниевых сплавов навеску помешают в платиновую чашку и растворяют в 15 см3 концентрированной азотной и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Раствор выпаривают досуха, добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повторяют еще четыре раза, прибавляя каждый раз ио 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. переносят раствор в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку небольшим количеством воды и прибаатяют 5 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до температуры 30—40 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и охлаждают до 30—40 ‘С.

К полученному раствору приливают I см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота (не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во избежание потерь раствора и фосфора).

Обмывают стекло водой, приливают 10 см3 раствора ванадисвокис-лого аммония, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают, охлаждают, переводят расгвор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см на фотоэлектроколорнметре с синим светофильтром при длине волны 434 нм или в кювете с толшиной слоя I см на спектрофотометре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контрольной пробы

2.3.2.    Приготовление раствора контрольной пробы

Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание меди в растворе было близко к се содержанию в пробе, и растворяют в 20 см3 смсси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 250 ем3 помещают по I г чистой меди, приливают последовательно 0; 2,0; 4.0; 6,0; 8.0; 10.0 и 12,0 см3 стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 см3 смсси кислот и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который нс добавляли раствор фосфора.

86

Страница 4

ГОСТ 1652.13-77 С. 4

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график,

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле

X-

~ mi '

где т — масса фосфора, найденная но градуировочному графику, г: т\ — масса навески сплава, г.

2.4.2.    Абсолютые расхождения результатов параллельных определений (d — сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

Таблица I


Массовая доля фосфора

d,%

D, %

0,0005

0,0007

0,001

0,0014

0,002

0,003

0,003

0,004

0,006

0,008


2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.2. 2.4.3. (Измененная редакция, Изм, № 2, 3).

2.4.4.    Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.4.1, 2.4,4.2. (Исключены, Изм. Si 3).

87

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1652.13-77

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ В СПЛАВАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЫШЬЯК

3.1.    Сущность метода

Метол основан на образовании фосфором желтого фосфорномолибденового комплекса при pH 1,5 экстрагируемого смесью хлороформа и н-бутилового спирта, и измерении оптической плотности экстракта.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3.

Перекристаллизацию молнбденовокислого аммония проводят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78, перегнанный при 118 °С.

Хлороформ.

Смесь для экстракций; готовят следующим образом: смешивают н-бутиловый спирт и хлороформ в отношении 1:3.

Смесь доя промывания, готовит следующим образом: к 500 см3 воды прибавляют 120 см3 азотной кислоты разбавленной 1:2, 30 см3 раствора молнбденовокислого аммония и 40 см3 н-бутилового спирта.

Натрий сернокислый безводный ио ГОСТ 4166.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.

Растворы фосфора стандартные.

Расгвор А; готовят следующим образом: 0,4395 г фосфорнокислого калия, высушенного при 105 *С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см* раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Страница 6

ГОСТ 1652.13-77 С. 6

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова Массу навески сплава в зависимости от массовой доли фосфора (табл. 2) помешают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют в 10-25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагренании.

Таблица 2

Массовая доля » Масса навески фосфора, %    пробы,    г

Ло 0,01

2

Св. 0.01 до 0,04

0,4

После растворения пробы стенки и стекло обмывают водой, раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют водой до 75 см3 и нейтрализуют аммиаком до pH 1,5, контролируя pH капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по индикаторной бумаге. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до 100 см3. Добавляют 6 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Добавляют 8 см3 н-бутилового спирта и энергично перемешивают для насыщения водного раствора спиртом, добавляют

10 см3 азотной кислогы, разбавленной 1:2, и перемешивают. Желтый комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют

10 см3 смеси для экстракции, осторожно встряхивая 1 мин. После разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую делительную воронку

К водной фазе снова добавляют 5 см3 смеси для экстракции и экстрагируют 1 мин. Экстракцию с 5 см3 смсси для экстракции повторяют еще раз. Последний экстракт должен быть бесцветным. Органический слой промывают в делительной воронке 50 см3 смеси для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, содержащую

0,2 г безводного сернокислого натрня, перемешивают и лолипаютдо метки смесью для экстракции.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколо-римстре с фиолетовым или синим светофильтром (при длине волны 420—430 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см или на спектрофотомег-

89

Страница 7

С 7 ГОСТ 16S2.13-77

рс при длине волны 420 нм в кювете с толшиной слоя 1 см по отношению к раствору контрольной пробы.

3.3.2.    Для ставов, содержащих кремний

Массу навески (см. табл. 2) помешают в платиновую чашку и растворяют в смсси 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и

2—3 см3 фтористоводородной кислоты при осторожном нагревании н выпаривают досуха. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха сшс три раза, каждый раз добавляя по 10 см3 концентрированной азотной кислоты

К сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли и раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3. Чашку ополаскивают водой несколько раз по 10 см} и раствор кипятят до удаления окислов азота, затем разбавляют водой до 75 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Дтя ставов, содержащих олово

Навеску сплава (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 0,2 г хлористого натрия и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбаааенной 1:1, при нагревании и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью по 250 см3 вводят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,Ои 20,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 75 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю фосфора (Х\) в процентах вычисляют по формуле

X = т' ^

' *1 '

где т — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d— сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. .4? 2).

%

Страница 8

ГОСТ 1652.13-77 С. 8

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.4,    Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-пинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

91

Страница 9

С 9 ГОСГ 1652.13-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф. Шевакнн. М.Б. Таубкин, А.А. Немодрук, Н.В. Егназаро-

ва (руководитель темы), АИ. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Посгановлениеч Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 1652.13-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лена

ссылка

Номер Пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.4.4, 3.4.4

ГОСТ 177-88

2.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2 2, 3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4166-76

3.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 6006 -78

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 9336-75

2.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 250S6—87

1.1, 2.4.4, 3.4.4

ГОСТ 20490-75

2.2

5.    Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями Nfe 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

92

Страница 10

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 1652.7-77    Сплавы мсдно-цинковыс.    Методы    определения висмута..........................................1

ГОСТ 1652.8-77    Сплавы медно-цинковые.    Методы    определения мышьяка............................................14

ГОСТ 1652.9-77    Сплавы медно-цинковые.    Методы    определения серы....................................................26

ГОСТ 1652.10-77    Сплавы медно-цинковые.    Методы    определения алюминия..........................................39

ГОСТ 1652.11-77    Сплавы медно-цинковые.    Методы    опреде-

(ИСО 4742—84)    ления никеля........................62

ГОСТ 1652.12-77    Сплавы медно-цинковые.    Методы    определения кремния..............................................75

ГОСТ 1652.13-77    Сплавы мсдно-цинковыс.    Методы    определения фосфора..............................................83

Редактор Р. Г. Гоеердоеская Технический редактор ОН. Вшова Корректор Н.Л. Шнайдер Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Им. лиц N* 021007 от 10.0895. Сдано в набор 29.07.97. Подписано в печать 16.09.97. Уел печ-т. 5,35. Уч.-иэд-л. 4.97. Тираж 183 экз. С917. Зек. 144

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер., 14 Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов

Заменяет ГОСТ 1652.13-71