Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический персульфатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,8%) методы определения марганца в железном порошке

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения марганца

3 Фотометрический метод определения марганца

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «69.11 —492.001.4 : 00« 354    Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения марганца

ГОСТ

16412.4-91

Iron powder.

Methods for the determination oi manganese

ОКСТУ (№09

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает титркметрическнй псрсуль-фатныГ) (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0.02 до 0.8%) методы определения марганца в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца надеер-нокнелым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцевой кислоты с последующим титрованием семивалентно \> марганца раствором арсечгот-нитрита натрия. В качестве титрова:и:о'о раствора допускается также использование раствора тиосульфатч натрия.

2.2.    Реакт или и растворы

Кислота серная по ГОСТ 1204 и разбавленная 2 : 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота оргофосфорная по ГОСТ 6652.

Смесь кислот: к 500 см3 воды осторожно, при непрерывном перемешивании. приливают 125 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см* ортофосфорнон кислоты и 275 см5 азотной кислоты и перемешивают.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой долей 15%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0.1%.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично аоспроиэпедеи, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

20

Страница 2

ГОСТ 16412.4-91 С. 2

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Натрий мышьяковистокислый, содержащий азотистокислый натрий (арсенит-иитрит натрия), титрованный раствор: 0.2 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью ООО смя, растворяют в 25 см3 раствора гидроксида натрия с кассовой долей 15е' при умеренном нагревании и непрерывном размешивании. Раствор разбавляют водой до 200 см3, охлаждают, приливают разбавленную серную кислоту' до кислой реакции по лакмусу и добавляют избыток ее 2—3 см'. Избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым кислым натрием по лакмусу. К полученному раствору прибавляют 0.85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор арсенит-нитрита натрия можно также приготовить из мышья конистокислого натрия: 0.4 г мышьяковистого натрия растворяют » 20Э см* воды, прибавляют 0,75 г азотистоклслого натрия, перемешивают до полного растворения, разбавляют водой до ! дм5 и тщательно перемешивают.

Натрия тиосульфат кристаллит.кин («.ерноватнетокнелый) по ГОСТ 244. титрованный раствор: 0.65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной волы. К полу чениому раствору для его стабилизации , добавляют 0.2 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и дают отстояться 10 сут. Раствор тиосульфата натрия хранят в темных склянках, защищенных от действия окислителей и углекислого газа воздуха.

Устанавливают массовую концентрацию раствора мышьякопне-токнелого натрия и серноватистокислого натрия по стандартному образцу стали, близкому но химическому составу и массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.

Массовх ю г оицентрацию раствора арсеннта-нитрита натрия или тиосульфата натрия (7’), выраженную а граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют но формуле

?•=,. с*' т V-100 ’

где Сет—массовая доля марганца в стандартном образце. %; т — масса стандартного образна, г:

V — объем раствора арсеннга-ннтрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см1.

>1

Страница 3

С 3 ГОСТ 16412.4-91

2.3. Проведение испытания

При определении массовой доли марганца берут на вес ку железного порошка массой I г (при массовой доле марганца от 0.1 до 0,2%); 0,2 г (при массовой доле марганца от 0,2% и выше) и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и содержимое колбы умеренно нагревают до растворения всей навески. Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота. К раствору прибавляют 100 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, доводят до кипения и кипятят содержи-мое колбы не более I мин. Колбу с раствором снимают с г '••ты, выдерживают в теплом месте 5‘мин (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем охлаждают в проточной воде до комнатной температуры и немедленно титруют марганцовую кислоту раствором ареенита-нитрита натрия (или тиосульфата натрггя). Титрованный раствор приливают со скоростью 5—G см’/мин до перехода окраски тгтруемого раствора в бледно-розовую, последующие порции раствора прибавляют по каплям до полного исчезновения розовой окраски.

2.4/Об работка результатов

2.4.1.    Массовую долю марганца (А’) в процентах вычисляют по формуле

Y    С V—У,)- 7.100

т

где V—объем раствора ареенита-нитрита натрия или г;*ог.. ть-фата натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, см1;

lri — объем раствора ареенита-нитрита натрия пли тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т— массовая концентрация раствора арсспита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/см4 марганца;    .

m — масса навески железного порошка, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля иаргапцг, %

Лбсалютжые

ДОСУСКДГМЫС

расхождения, %

Or 0.02 до 0.05 в ключ.

0.005

On 0.Р5 > 0 20 »

0,01

» 0.20 » 0.40 >

0.02

> 0.40 * 0.80 »

0.03

22

Страница 4

ГОСГ 16412.4—91 С 4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1.    Сущность метода

Метол осиоваы на окислении ионов двухвалентного марганца до семивалентного перйодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для их маскировки, а также с целью предотвращения образования нерастворимых соединений перйодата марганца применяют фосфорную кислоту.

3.2.    Anna ра тур а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 44G1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6532.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Смесь кислот для растворения: к 500 см3 воды осторожно при непрерывном помешивании' приливают 90 см3 серкой кислоты, охлаждают и приливают 275 см4 азотной кислоты.

Смесь серной и фосфорной кислот: к 700 см* воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают 150 см3 фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калин йоднокислый (перйодат) по нормативно-технической документации.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей

3%.

Карбонильное железо, ос. ч.

Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490.

Вода, свободная от восстанавливающих веществ: в колбу вместимостью 2 дм3 наливают I дм3 волы, приливают по каплям серную кислоту до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и нагревают до кипения, затем колбу снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов перйодата калия, кипятят 5 мин и охлаждают.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,2877 г марганцовокислого калия помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды, добавляют 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают, добавляют но каплям раствор перекиси водорола до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г марганца.

Раствор Б: 200 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. готовят перед применением.

23

Страница 5

С. 5 ГОСТ 16412.4-91

] см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г марганца.

3.3.    Проведение анализа

Для определения марганца берут следующие навески железно-;э порошка массой: ! г (при массовой юле марганца от 0,02 до ».20%), 0.5 г (при массовой доле маргнниа от 0,20 до 0,40%), 0.2бг (лри массовой доле марганца от 0,40 до 0,80%) и помешают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 50 см1 смесп кислот и растворяют при умеренном нагревании. После растворения железного порошка раствор кипятят 3—5 мни до удаления окислов азота. Содержимое стакана охлаждают, добавляют 20 см* воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора Ю см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, добавляют 25 см* .оды, 15 см3 смеси серной и фосфорной кислот, 0,5 г йоднокислого калия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3 мин н выдерживают в теплом месте 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой 1с метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на спектрофотометре при >.*=525 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания при X*525—530 нм.

Раствором сравнения служит навеска карбонильного железа, проведенная через все стадии анализа.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.

3.3.1. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью 250 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа и в шесть из них последовательно добавляют I, 3, 5, 7, 9, II см* стандартного раствора Б марганца, ■ то соответствует 2-10 ь; 6*10"^; 1 • 10_<; 1,4-10ч; 1,8* 10'4; 2,2- 10“* г марганца. В седьмой колбе проводят контрольный опыт |»с содержание марганца в реактиве. Затем приливают по 20 см3 смеси кислот для растворения. Раствор кипятят до удаления окислов азота, прибавляют по 25 ем* воды, 0,5 г ноднокислого калия, кипятят в течение 3 мин и оставляют в теплом месте на 10 мин. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью 100 см*. доливают до метки водой и перемешивают.

Значение оптической плотности окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 525 им или на фото-люктроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания при л = 525—530 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

Страница 6

ГОСТ 16412.4-91 С. 6

3.4.1.    Массовую долю марганца (А') в процентах вычисляют по формуле

v я», -100

Л = -, •

т

где т\ — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

•25

Страница 7

С! 7 ГОСТ 16412.4-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, канд. техн. наук; А. Е. Кущевский, канд. хнм. наук; В. А. Дубок, канд. хнм. наук (рукоподнтель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам or 16.05.91 № 692

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16412.4-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ    '

ОСсэночевие НТД. п» которы*

ДНИ* ССМ.1Х*

Номер пункта, ридела

ГОСТ 244-70

22

ГОСТ 1277- 75

2.2

ГОСТ 37G0—79

3.2

ГОСТ 4197—74

22

ГОСТ 4201-79

2.2

ГОСТ 4201-77

22; 3 2

ГОСТ 4328-77

22

ГОСТ 4461-77

22; 3 2

ГОСТ <>552~«0

2 2; 32

ГОСТ 10929- 76

3.2

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 28173-90

Разд. 1

26

Заменяет ГОСТ 16412.4-80