Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 16412.4-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический персульфатный и фотометрический методы определения марганца в железном порошке.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16412.4-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1988 г.", Издательство стандартов 1988
Действие завершено 01.07.1992

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический персульфатный метод определения марганца

3 Фотоколориметрический метод определения марганца

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 16412.0-80-ГОСТ 16412.7-80; ГОСТ 16412.9-80

Цена 20 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАНЫ Академией наук УССР ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Трефилов, Ю. М. Несмачный, Т. Н. Назарчук, Л. Н. Кругай, В. И. Корнилова, Л. Д. Вернадская, Л. М. Дружинская, О. И. Коровий

ВНЕСЕНЫ Академией наук УССР

Член Президиума Академии наук УССР акад. АН УССР Г. С. Писаренко

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 июня 1980 г. № 2689

УДК 669.11—492 : 546.711.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСТ

16412.4-80

Взамен ГОСТ 16412.4-70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения марганца

Iron powder. Methods for the determination of manganese

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 июня 1980 г. № 2689 срок действия установлен

с 01.07 1981 г. до 01.07 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический персуль-фатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,8%) методы определения марганца в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16412.0-80.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсер-нокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцовой кислоты с последующим титрованием семивалентного марганца раствором арсенит-нитрита натрия. В качестве титрованного раствора допускается также использование раствора тиосульфата натрия.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 16412.4-80 Стр. 7

22. Реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 2:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552-58.

Смесь кислот:    к    500    мл    воды осторожно, при непрерывном

перемешивании, приливают 125 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают 100 мл ортофосфорнон кислоты и 275 мл концентрированной азотной кислоты и перемешивают.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, 15%-ный свежеприготовленный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 15%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Натрий мышьяковнстокислый, содержащий азотистокислый натрий (арсенит-нитрит натрия), титрованный раствор: 0,2 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 600 мл, растворяют в 25 мл 15%-ного раствора гидроокиси натрия при умеренном нагревании и непрерывном размешивании. Раствор разбавляют водой до 200 мл, охлаждают, приливают разбавленную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу и добавляют избыток ее 2—3 мл. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием по лакмусу. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор арсенит-нитрита натрия можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия: 0,4 г мышьяковистокислого натрия растворяют в 200 мл воды, прибавляют 0,75 г азотнстокислого натрия, перемешивают до полного растворения, разбавляют водой до 1 л и тщательно перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 244-76, титрованный раствор: 0,65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в 1 л свежепрокнпяченной и охлажденной воды. К полученному раствору для его стабилизации добавляют 0,2 г натрия углекислого, тщательно перемешивают и дают отстояться 10 сут. Раствор тиосульфата натрия хранят в темных склянках, защищенных от действия окислителей и улекислого газа воздуха.

Устанавливают титр раствора мышьяковистокислого натрия и серноватистокислого натрия по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.

23

Титр раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия (Г), выраженный в г/мл марганца, вычисляют по формуле

Т __ ^*сш ‘ м

~~ 1М00 *

где Сет — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

т — масса стандартного образца, г;

V — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл.

2.3.    Пр оведен ие анализа

При определении массовой доли марганца берут массу навески железного порошка:

1 г — при массовой доле марганца от 0,1 до 0,2%;

0,2 г — при массовой доле марганца от 0,2% и выше и помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 30 мл смеси кислот и содержимое колбы умеренно нагревают до растворения всей навески. Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота. К раствору прибавляют 100 мл воды, 5 мл раствора азотнокислого серебра, 2 мл свежеприготовленного раствора над-сернокислого аммония и кипятят содержимое колбы не более 1 мин. Колбу с раствором снимают с плиты, выдерживают в теплом месте 5 мин (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем охлаждают в проточной воде до комнатной температуры и немедленно титруют марганцовую кислоту раствором арсенита-нитрита натрия (или тиосульфата натрия). Титрованный раствор приливают со скоростью 5—6 мл/мин до перехода окраски титруемого раствора в бледно-розовую, последующие порции раствора прибавляют по каплям до полного исчезновения розовой окраски.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

(У—У,)-Г-100 т

где V — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, мл;

V\ — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, мл;

Т — титр раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженный в г/мл марганца; m — масса навески железного порошка, г.

24

ГОСТ 16412.4-80 Стр. 4

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п. 3.4.2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1.    Сущность метода

1Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца до семивалентного перйодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для их маскировки, а также с целью предотвращения образования нерастворимых соединений перйодата марганца применяют фосфорную кислоту.

3.2.    А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса.

Фотоколориметр ФЭК-56 или аналогичного типа, обеспечивающий такую же погрешность измерений.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Смесь кислот для растворения: к 500 мл воды, осторожно при непрерывном помешивании, приливают 90 мл серной кислоты, охлаждают и приливают 275 мл азотной кислоты.

Смесь серной и фосфорной кислот: к 700 мл воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 мл серной кислоты, охлаждают, приливают 150 мл фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий йоднокислый (перйодат) по нормативно-технической документации.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

Карбонильное железо, ос. ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Вода, свободная от восстанавливающих веществ: в колбу вместимостью 2 л наливают 1 л воды, приливают по каплям серную кислоту до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге и нагревают до кипения, затем колбу снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов перйодата калия, кипятят 5 мин и охлаждают.

Стандартные растворы марганца А и Б.

Раствор А: 0,2877 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды, добавляют 20 мл разбавленной серной кислоты, нагревают, добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор ох-

25

лаждают, разбавляют холодной водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.

1 мл стандартного раствора А содержит 0,0001 г марганца.

Раствор Б: 200 мл стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.

1 мл стандартного раствора Б содержит 0,00002 г марганца.

Стандартный раствор Б готовят перед применением.

3.3. Проведение анализа

Для определения марганца берут следующие навески железного порошка: 1 г (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,20%), 0,5 г (при массовой доле марганца 0.20 до 0,40%), 0,25 г (при массовой доле 0,40 до 0,80%) и помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 50 мл смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. После растворения железного порошка раствор кипятят 3—5 мин до удаления окислов азота. Содержимое стакана охлаждают, добавляют 20 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 25 мл воды, 15 мл смеси серной и фосфорной кислот, 0,5 г ноднокнслого калия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3 мин и выдерживают в теплом месте 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20—50 мм (лтах = 525 нм). Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.

3.3.1. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью 250 мл помещают по 0,1 г карбонильного железа и 1, 3, 5, 7, 9, 11 мл стандартного раствора Б марганца, что соответствует 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,18; 0,22% марганца при навеске массой 1 г и аликвотной части раствора 10 мл. Затем приливают по 20 мл смеси кислот для растворения. Раствор кипятят до удаления окислов азота, прибавляют по 25 мл воды, 0,5 г йоднокислого калия, кипятят в течение 3 мин и оставляют в теплом месте на 10 мин. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Величину оптической плотности окрашенных растворов измеряют на фотоколорнметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20—50 мм относительно раствора сравнения.

26

ГОСТ 16412.4-80 Стр. 6

Раствором сравнения служит навеска карбонильного железа, проведенная через все стадии анализа, в которую не добавляли стандартный раствор марганца.

По полученным значениям оптической плотности растворов строят градуировочный график.

3.4. Об р а б отк а результатов

3.4.1.    Массовую долю марганца в интервале от 0,02 до 0,20% (навеска массой 1 г, аликвотная часть раствора 10 мл) находят по графику, построенному для указанного интервала.

Массовую долю марганца в интервале от 0,20 до 0,40% (навеска массой 0,5 г, аликвотная часть раствора 10 мл), находят по графику, построенному для интервала от 0,02 до 0,20%, умножая, результат на 2.

Массовую долю марганца в интервале от 0,40 до 0.80% (навеска массой 0,25 г, аликвотная часть раствора 10 мл) находят по графику, построенному для интервала от 0,02 до 0,20%, умножая результат на 4.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля марганца, К

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,02 до 0,05

0,005

Св. 0,05 . 0,20

0,01

. 0,20 . 0,40

0,02

. 0,40 . 0,80

0,03

27

содержание

1

3

8

16

22

28

35

39

48

ГОСТ 16412.0-80 Порошок железный. Общие требования к методам

анализа ........ .

ГОСТ 16412.1-80 Порошок железный. Методы определения железа. . ГОСТ 16412.2-80 Порошок железный. Методы определения фосфора . ГОСТ 16412.3-80 Порошок железный. Методы определения кремния .    ,

ГОСТ 16412.4-80 Порошок железный. Методы определения марганца ГОСТ 16412.5-80 Порошок железный. Методы определения серы .    ,

ГОСТ 16412.6-80 Порошок железный. Метод определения кислорода ГОСТ 16412.7i—80 Порошок железный. Методы определения углерода . ГОСТ 16412.9-80 Порошок железный. Методы спектрального определения кремния и марганца ........

20 кон. вор., 3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор А. Г. Каширин Корректор А. Г. Старостин

Сдано в наб. 24.06.8# Подо, к печ. 02.09.80 3.25 а. я. 3.35 уч.-нзд. я. Тнр. 2000# Цена

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. Новопресненский Тип. «Московский нечатвык». Москва. Лнлин нор.. 6. Зак. 1021