Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,2% и выше) и фотометрический (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,5%) методы определения кремния в железном порошке

Оглавление

1 Общие положения

2 Гравиметрический метод определения кремния

3 Фотометрический метод определения кремния

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.11-492.001.4 : 006.334    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Метопы Определения кремния

ГОСТ

16412.3-91

Iron powder.

Methods [or the determination of silicon

ОКСТУ (№09

Дат* введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,2% и выше) и фотометрический (при уассовой доле кремния от 0,01 до 0,5%) методы определения кремния в железном порошке.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризо ванной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.

2 2. Аппаратура, реактивы if растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:1, I :2 н I : 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

2.3. Проведение анализа

2.3 1. Навеску железного порошка массой 2 г (при массовой доле кремния от 0,20 до 0,50%) и 1 г (при массовой доле кремния

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

12

Страница 2

ГССТ IC412.3—91 С 2

свыше 0,50%) помешают в стакан вместимостью 250 см* и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.

2.3.2.    Солянокислотный метод

В стакан с навеской приливают 50 см* соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании в течение 7—10 мин. Добавляют 5 см5 азотной кислоты и продолжают нагревание до растворения пробы. Затем к раствору приливают 20—30 смя горячей воды и фильтруют нерастворившийся в кислотах остаток на фильтр средней плотности «белая лента*. Осадок промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (I :50), помешают его в платиновый тигель. высушивают и озоляют.

Тигель охлаждают, добавляют 1 г углекислого натрия, накрывают крышкой и сплавляют при температуре не ниже 1000'С.

Тигель с крышкой помешают п стакан вместимостью 200 см\ прибавляют 20 гм3 соляной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения плава. Тигель с крышкой извлекают из стакана, ополаскньают водой и присоединяют раствор к основному фильтрату.

Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливая остаток при температуре 130— 140°С.

Сухой остаток смачивают !0 см3 соляной кислоты и снова вы-парн’ггют досуха.

После охлаждения к сухому остатку приливают 10—20 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 2—3 мин, добавляют 100— 150 см3 горячей воды и нагревают содержимое стакана до растворения солей.

Горячий раствор с осадком кремниевой кислоты быстро фильтруют на два фильтра «белая лента».

Осадок промывают горячей соляной кислотой (I : 50) до отрицательной реакции промывных код на железо (по реакции с раст-вором роданистого калия) и затем 2—3 раза подой. Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают. озоляют и прокаливают ири температуре 10GC— 1100СС до постоянной: массы.

Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 3—5 каплями воды, добавляют 2—3 капли серной кислоты, 3—5 см' фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 1000 1100Х до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.3.3.    Серносолянокис.ютныы метод

В стакан с навеской приливают 30—50 см» соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.

»•    13

Страница 3

С. 3 ГОСТ IM 12.3-91

Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см3 серной кислоты (! : 1) н нагреваюг до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3—5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 cmj соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1—2 мин прнлинают 120—130 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ, как приведено в п. 2.3.2.

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю кремния (А-) в процентах вычисляют по формуле

V    -•,) —( щ—щ,) .0,4674 • 100

т

где Ш\ — iiacca тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

/л* — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; mi — масса тигля с осадком контрольного опыта, г; т« — масса тигля с остаткам контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета с диоксида кремния ка кремний; т— масса навески железного порошка, г.

2.5.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

М*«омя дола крсчяии. %

Абсолютные допускаемые |м<хажде«кл. %

Or 0.01 яо 0.02 вх.тюч.

0.003

Се. 0.02 > 0.06 »

0.01)5

> 0.05 » 0.10 *

0.0 !0

9 0.10 » 0.20 *

0.021)

» 0.20 > 0.50 >

0.030

> 0^0 * 1.00 »

0.040

> ]ДХ> * 2.00 *

0.070

I

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановления этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

14

Страница 4

ГОСТ 16412.3-91 С. 4

Влияние фосфора и ионов Fc (Ш) устраняют добавлением лимонной кислоты.

3.2. Anna р а тур а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5. 1 :20 и 1 : 200.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 4 :5.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 8%.

Аммоний молнбдеиовокислый но ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%, приготовленный из перекристаллнзованного реактива. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%; готовят непосредственно перед употреблением.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кремния диоксид но ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния.

Рас sop А: навеску диоксида кремния массой 0.2139 г, предварительно прокаленную до постоянной массы при температуре ЮОС—МОО'С, помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, закрывают платиновой крышкой и сплавляют при температуре 1000— 1100°С. Тигель охлаждают, помещают н стакан вместимостью 250 см* приливают 50 см3 воды и нагревают до полного растворения плавз. Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. Раствор в колбе охлаждают, добавляют 20 см3 раствора гидроксила натрия, доливают ло метки водой и перемешивают.

! см3 раствора А содержит 0,0001 г кремния.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора кремнекислого натрия А:’100 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 20 см* соляной кислоты (1:1) и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5—7 см3 соляной кислоты, снова выпаривают досуха и нагревают в течение I ч при температуре !30—Н0г'С. Приливают 10—15 см3 соляной кислоть» (1 : I), 100 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту еиЬилмровывают на два фильтра «белая лента». Осадок промывпют пять раз горячей соляной кислотой (1 :20) и еще два раза горячей полой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре ЮОО--ПООХ. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют

15

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1М12Д-91

2—3 капли серной кислоты, 3—5 см* фтористоводородной кислоты И осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 1000—1100’С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

.Массовую концентрацию раствора (Г), выраженную в граммах кремния на 1 см3, вычисляют по формуле

г [ (wt—яг.) - (ч>г— т,) ] • 0, tG74 V

где mi — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; тг — масса тигля с остаткам после обработки фтористоводородной кислотой, г; тз— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; тх — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0.4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;

V — объем стандартного раствора, взятый для анализа, см3.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают а мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,00002 г кремния.

Растворы хранят н полиэтиленовой посуде.

Железо карбонильное, ос. ч.

3.3. Проведение анализа

Массу навески железного порошка 0,5 г (при массовой доле кремнии от 0.0! до 0,05%) или 0,2 г (при массовой доле кремния от 0,05 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20—30 см4 соляной кислоты (1 :5), нагревают 5—7 мин, не доводя до кипения. Затем приливают 1 см5 азотной кислоты и продолжают нагревать до полного растворения навески. Приливают 20 см5 йоды и кипятят 7—10 мин до полного удаления оксидов азота. Не растворившийся в кислотах остаток отфильтровывают па фильтр «белая лента».

Стакан протирают кусочком фильтра и споласкивают водоЛ. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (1 : 200), а затем 3—t раза небольшими порциями горячей волы. Фильтрат сохраняют (раствор 1). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Затем прибавляют 0,5 г углекислого натрия и сплавляют в течение 15 мин при температуре не ниже 1000°С. Тигель охлаждают, помещают в стакан, в котором проводилось растворение навески, прилипают 15 см3 соляной кислоты (1 :5) и нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают, ополаскивают водой; раствор охлаж*

' 16

Страница 6

ГОСТ 16412.3-91 С. 6

дгют. присоединяют к раствору !, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в комическую колбу вместимостью '»00 см4, отбрасывая первые порции фильтрата, предварительно ополоснув ими колбу.

Отбирают аликвотную часть раствора 10 cmj, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, прибавляют 50 см3 воды и 10 см3 раствора молнбденовокнелого аммония. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммонии свидетельствует о кислотности раствора, необходимой для об-1 а зова ни я кремнемолнбденового комплекса. Через 10 мни после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают 5 СИ3 серной кислоты (4 :5), 5 см5 раствора лимонной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Полученный раствор доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Значение оптической плотности раствора измеряют на спектрофотометре при 8!0 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром. имеющим максимум пропускания при >.==610 им.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую добавляют все реактивы. i-.pov. молибденовокислого аммония.’

Массовую долю кремния с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3/1 Построение градуировочного графика

При массовой доле кремния от 0.01 до 0.05%.

В шесть стаканов вместимостью 200 см* помещают по 05 г карбонильного железа. В пять из них добавляют последовательно

-1. б, 8, 10 см5 стандартного ргствора Б, что соответствует 1- 1C 5; S* 10    1.2»10 *; 1.6-10“*; 2*10"4 г кремния. Шесто?} стака.с t iy

ж!!-, для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по 30 см соляной кислоты (1 :5). нагревают 2—3 мин и далее проводят анализ по п. 3.3.

При массовой доле кремния от 0,05 до 0,5%-

В шесть стаканов вместимостью 200 см1 помещают по 0,2 г »арбонильного железа. В пять из ннх добавляют последовательно 2. 4. 6. 8.10 см1 стандартного раствора А, что соответствует 2- 10 ч; 4- 10-4; 6- 10~<: 8« 10~4; 1 • 10-* г кремния. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по 20 cmj соляной кислоты (1:5) н далее проводят по I. 3.3.

По полученным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентрации кремния строят градуировочный график.

17

Страница 7

С. 7 ГОСТ 16412.3-91

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют п формуле

\'сэ ГЛ,.‘

т

где mi — масса кремния, найденная по градуировочному график) г:

т—масса навсскн анализируемого образца, соответствую щая аликвотной части раствора, г.

3.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов ла раллельных определений не должны превышать значений, прнве денных в таблице.

16

Страница 8

ГОСТ 18412.3-91 С. Я

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, канд. тс.хн. наук; А. Е. Кущсвский. канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 16.05.91 № 692

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16412.3-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбОМгдодде H7ZL на иоюрМ лава ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2 2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3 2

ГОСТ 3662- 69

3.2

ГОСТ 3765-78

32

ГОСТ 4139 75

22

ГОСТ 4204-75

2 2; 3 2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3 2

ГОСТ 6563-75

?2; 3 2

ГОСТ 9428-73

3.2

ГОСТ 10183-77

22

ГОСТ 28473-90

Разд 1

Заменяет ГОСТ 16412.3-80