Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) и титриметрический (при массовой доле от 0,02 до 0,05%) методы определения фосфора в железном порошке

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 16412.2-91-ГОСТ 16412.5-91; ГОСТ 16412.7-91-ГОСТ 16412.9-91

Издание официальное

ZI/J6-! eg

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Мосви

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 16412.2-91 -ГОСТ 16412.5-91; ГОСТ 16412.7-91-ГОСТ 16412.9-91

Издание «фициальнве

МОСКВА- 1991

Страница 3

УДК 669.11—492.001.4 : 006.354    Групп*    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ Методы определения фосфора

гост

16412.2—91

Iron powder

Methods for the dctesmination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата введении 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) и титриметрический (при массовой юле от 0,02 до 0,05%) методы определения фосфора в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии гидро-ксиламина или аскорбиновой кислотой в присутствии антамонкл-тартрата калия до образования комплексного соединения, окрашенного в синий дает.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтры бумажные по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4-161 и разбавленная 1:2, 1 :100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Калин антнмоиилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массопой долей 0,3%.

Издание официальное

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизпеден, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

I

Страница 4

С 2 ГОСТ 16412.2-91

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1,1: 100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор с массовой долей 10%.

Сульфит натрия, раствор с массовой долей 10%.

Бумага индикаторная «конго».

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллнзо-ванный. раствор с массовой долей 5%; 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при 40JC, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде.

Перекристаллизация молнбденовокислого аммония: 250 г реактива помешают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в 400 см3 поды при нагревании до 70—80СС. Раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему при помешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его ня фильтр средней плотности <6слан лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании, прибавляют 21 см1 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см3 и перемешивают; готовят перед применением.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610

Гидрокснламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.

Магнезиальная смесь; 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют раствор аммиака до ощутимого запаха, оставляют раствор на 12 ч, затем отфильтровывают образовавшийся осадок на плотный фильтр «синяя лента». К фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге Конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, перекристаллизованиого и высушенного до постоянной массы при 100— 105°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 100 см* воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

2

Страница 5

ГОСТ 16412.2-91 С «

Раствор Б:<10 ом* рзсгвора А пом-ещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки к перемешивают.

I см;< раствора Б содержит 0.00001 г фосфора.

При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см1 раствора А наливают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 магнезиальной смеси. Прибавляют раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры не выше 20°С. энергично перемешивают раствор стеклянной палочкой, добавляют еще 10 см3 аммиака и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с добавлением беззольной бумажной массы и промывают его 10—12 раз холодным раствором аммиака (I : 100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1100±50)РС.

Массовую концентрацию раствора фосфорнокислого калия (Т), в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

•г 1(<И| ■«.•)(«:»—Я«) 1-0,2787

--------~ '

где mi — масса тигля с осадком пирофосфорнокнслого магния, г; т2 — масса тигля без осадка, г; щ3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г; ш« — масса тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,2787 — коэффициент пересчета пирофосфорнокнслого магния на фосфор;

V — объем раствора однозамещениого фосфорнокислого калия, взятый для анализа, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску железного порошка массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты. 10 см4 соляной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Раст-пор выпаривают до состояния влажных солей, добавляют 10 см* азотной кислоты (1:2) и снова выпаривают до состояния влажных солей. Соли растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1 :2), добавляют 30см3 воды и кипятят до удаления окислов азота. Отфильтровывают выделившуюся кремниевую кислоту "ерез фильтр средней плотности «белая лента», содержащей небольшое количество бумажной массы. Осадок промывают 7—8 раз небольшими порциями азотной кислоты (1:100). Фильтр с осадком кремниевой кислоты отбрасывают. В растворе окисляют фосфор. добавляя по каплям при нагревании 1—2 см3 марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2—3 mi ил. Приливают по каплям раствор азотистокнслого натрия до полного растворения осадка и просветления раствора 2-405    3

Страница 6

С. 4 ГОСТ 16412.2-9!

и кипятят до удаления окислов азота. Раствор упаривают до 60—70 см* переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле фосфора менее 0,01% удаляют мышьяк в виде бромида. Для этого раствор после окисления фосфора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. Обра<хтсу соляной кислотой проводят трижды. К сухому остатку приливают 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей, прибавляют 20—40 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2.    Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина (при массовой доле фосфора от 0,0! до 0,05%)

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 20 см*, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают рзствор аммиака (1 : J) до начала выпадения гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (1 : 1), приливают 10 см3 гидроксиламина. Раствор медленно нагревают до кипения, при этом он должен стать бесцветным, охлаждают и приливают 10 см3 соляной кислоты (1 : 1). затем медленно при непрерывном помешивании добавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через 1 мин доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мни измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при А ==810 нм.или на фото-электроколориметре с красным светофильтром А=620—640 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, к которому добавлены все применяемые реактивы, за исключением раствора молибденовокислого аммония.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую долю фосфора находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образном, близким по составу к анализируемому раствору и проведенным через все стадии анализа.

2.3.3.    Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии антимонилтартрата калия (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,0/%)

В два стакана вместимостью 100 см3 помешают 20 см3 анализируемого раствора, прибавляют 1--2 см3 хлорной кислоты и выпаривают растворы до начала выделения ее паров.

Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании, добавляют 3 см* раствора сульфита натрия и кипятят 2—3 мин. Растворы охлаждают до 20®С. В один из стаканов приливают 5 см3 рсакцн-

4

Страница 7

ГОСТ 16412.2-91 С. Я

О иной смеси, 10 см® раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3 раствора антимонилтартрата калия.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин иа спектрофотометре при А.=810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 620—640 нм.

В качестве раствора сравнения используют вторую аликвотную часть, к которой добавлены все указанные выше реактивы, за исключением реакционной смеси.

2.3.4. Построение градуировочного графика

2.3.4.1. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого г ид роке иламина

В шесть стаканов вместимостью 100 см5 помещают навески карбонильного железа массой 0,1 г, приливают по 10 см3 горячей азотной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения навески. после чего прибавляют по 20 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. В пять стаканов помещают последовательно 1. 2, 3, 4, 5 см3 стандартного раствора фосфора (раствор Б),что соответствует 1 • 10-5; 2 • 10-5; 3 • 10-5; 4 • 10“*; 5 • 10~5 г фосфора. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В стаканы добавляют по каплям при нагревании 1—2 см3 марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2—3 мнн. Прилива ют ло каплям раствор аэотистокис-лого натрия до полного растворения осадка и просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают раствор аммиака (1:1) до начала выпадения гидроксида железа, который растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту (1 : 1), приливают по 10 см3 раствора гидроксиламнна. Растворы нагревают до кипения; при этом они должны стать бесцветными. Охлаждают и приливают по 10 см3 соляной кислоты (1:1), затем медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют по 8 см3 раствора молнбдеио-вокислого аммония. Через 1 мнн доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения служит навеска карбонильного железа, проведенная через псе стадии анализа, в которую не добавлен стандартный раствор фосфора и раствор молибденово-кислого аммония.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

V    5

Страница 8

С. в ГОСТ IMI2.2—91

2.3.4.2. Определение фосфора с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии aHTuMOHUATapipara калия

В шесть стаканов вместимостью 100 см3 помещают навески карбонильного железа массой 0,1 г, приливают по 10 см1 горячей азотной кислоты (1:2) и нагревают до полного растворения пробы, прибавляют по 20 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. В пять стаканов последовательно добавляют 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 ом3 стандартного раствора фосфора (раствор Б), что соответствует 5* 10'*; 1 * 10-5; 1,5 • 10~5; 2* 10~5; 2,5- 10~s г фосфора. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по каплям 1--2 см3 раствора марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка диоксида марганца и кипятят 2—3 мин. Прибавляют по каплям раствор азотнстоммслогоматрня ло полного растворения осадка и просветления раствора и кипятят до удаления оксидов азота. Затем в стаканы прибавляют по 1—2 см3 хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения ее паров.

Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании, добавляют 3 см3 раствора сульфита натрия и кипятят 2—3 мин. Растворы охлаждают до температуры 20°С. В стаканы приливают 5 см3 реакционной смеси, 10 смг‘ раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3 раствора антимонилтартрата калия. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при Я—^810 нм или на фотоэлектроколорнметре со светофильтром, имеющим область пропускания 620—640 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,'в который добавлены все реактивы, за исключением реакционной смеси. По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

У    д»,-100

где mi — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6

Страница 9

ГОСТ 16412.2-91 С 7

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая холя фосфора. Ч

Абсод<.1чые хооускгсиыс расхождения. Ч

Or 0.005 до 0.0! пклхн.

0.002

Св. 0,01 » 0,02 »

0.003

» 0.02 > 0.05 »

0,004

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1.    Сущность метода

.Метод основан на осаждении окисленного до пятивалентного состояния фосфора в виде фосфоромолнбдата аммония, растворении осадка в растворе гидроксида натрия и титровании избытка гидроксида натрия азотной кислотой.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фильтры бумажные по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 446-1 и разбавленная 1:1, 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4%.

Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Молибденовая жидкость: готовят смешением двух растворов; 36 г молибденовокислого аммония растворяют в 30 cmj аммиака и 50 см3 воды; 115 см3 аммиака осторожно вливают в 575 см* азотной кислоты (1:1) и добавляют 230 см3 воды. Полученные раствори охлаждают к смешивают, осторожно вливая первый раствор во второй при перемешивании и растворении образующейся белой мути. Раствор периодически охлаждают. Раствор выдерживают в течение 48 ч. Перед применением раствор фильтруют.

Калим азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 1 %•

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или гидролизный.

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 1%; 1 г фенолфталеина растворяют в 60 см* этилового спирта и смешивают с 40 см3 воды.

7

Страница 10

С. 8 ГОСТ 1 Ml2.2-91

Вода нейтральная: к 1 дм* дистиллированной поды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2— 3 ч, приливают 5 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и 5 см* титрованного раствора гидроксида натрия. Затем к раствору медленно прибавляют титрованный раствор азотной кис* лоты до исчезновения розовой окраски. 50 см5 нейтрализованной воды должно окраситься в розовый цвет от прибавления одной капли титрованного раствора гидроксида натрия.

Бария гидроксид по ГОСТ 4107.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 5%.

Известь натронная.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, титрованный раствор: 33 г гидроксида натрия растворяют в 10 дм1 воды, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. К полученному раствору добавляют 3—5 см3 раствора гидроксида бария с массовой долей 1% и выдерживают 36 ч до полного оседания образовавшегося осадка углекислого барня. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями: в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое — сифонная трубка с краном, не доходящая до дна бутыли на 0,5 см с загнутым кверху концом.

Прозрачный раствор снфоннруют в другую бутыль. Раствор хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставлен поглотитель с натронной известью, в другое — сифонная трубка с краном.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, титрованный раствор; 50 см* азотной кислоты помещают в бутыль и разбавляют до 10 дм* водой, из которой предварительно удаляют углекислоту кипячением в течение 2—3 ч. 1 см* раствора азотной кислоты должен примерно соответствовать 1 см* титрованного раствора гидроксида натрия.

Устанавливают соотношение титрованного раствора гидроксида натрия и азотной кислоты; в коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 25 см3 расгвора гидроксида натрия, прибавляют 25 см* нейтральной воды и титруют азотной кислотой до исчезновения розовой окраски.

Соотношение титрованного раствора гидроксида натрия и азотной кислоты (К) вычисляют по формуле

где V] — объем раствора гидроксида натрия, взятый для титрования, см»;

Уз—объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

8

Страница 11

ГОСТ 16412.2-91 С. 9

Массовую концентрацию гидроксида натрия устанавливают по навеске стандартного образца стали с известным содержанием фосфора, близкого по составу к анализируемому образцу, проводя все стадии анализа, указанные в п. 3.3 или по стандартному раствору фосфора.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (7), выраженную в граммах фосфора на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

-j~    Cci'm    ______

" (Vt-IV#cj-lOO ' где Се — массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

т — масса навески стандартного образца стали, г;

— объем раствора гидроксида натрия, взятий с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, см3;

1'г — объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К — соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия и азотной кислоты.

3.3. Проведение анализа

Массу навески железного порошка 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 70—80 см3 азотной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании в течение 5 мин. Добавляют 10 см* соляной кислоты, нагревают до растворения и упаривают раствор до состояния влажных солей. Затем прибавляют ]0 см3 азотной кислоты и вновь выпаривают раствор до состояния влажных солей. Прибавляют еще 10 см3 азотной кислоты, 30 см8 воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают его 5— 6 раз горячей азотной кислотой (1 : 100). Фильтрат собирают в коническую колбу 250 см3, нагревают его до кипения, добавляют 5—10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят до выделения бурого осадка двуокиси марганца. Приливают по каплям раствор азотистокнслого натрия до полного растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют в азотной кислоте, прибавляя ее по каплям. Раствор нагревают до 50—60°С, прибавляют 50 см3 молибденовой жидкости и встряхивают содержимое колбы и течение 5 мин до выпадения желтого осадка фосфоромолнбдата аммония. Осадку дают отстояться в течение 3 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента> с добавлением бумажной массы. Колбу, в которой производилось осаж-

9

Страница 12

С. 10 ГОСТ IM12-2—91

денне, и осадок на фильтре промывают 6—7 раз азотной кислотой (1 : 100) для удаления железа (проверка фильтрата с раствором роданистого калия). Затем осадок промывают 6—7 раз раствором азотнокислого калия до удаления свободной азотной кислоты. Полноту удаления азотной кислоты проверяют следующим образом: собирают в пробирку 0.4~ 0,5 см* стекающей промывной жидкости, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и одну каплю титрованного раствора гидроксида натрия. Если осадок отмыт, жидкость в пробирке должна окраситься в красный цвет.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводи тось осаждение, прибавляют 25 см3 нейтральной воды, 0,2—0,3 см3 (4 — 6 капель) раствора фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой и взбалтывают содержимое колбы. Затем приливают титрованный раствор гидроксида натрия до появления красной окраски и взбалтывают содержимое колбы до растворения осадка. После растворения осадка раствор должен иметь розовую окраску. Прибавляют 10 см* титрованного раствора гидроксида натрия и титруют избыток щелочи титрованным раствором азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. К фильтрату е осадком контрольного опыта приливают 25 см* нейтральной воды и 25 см3 титрованного раствора гидроксида натрия и после растворения осадка оттитровыва-ют избыток щелочи титрованным раствором азотной кислоты.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

Хтл (Vj-V-yK)-T-№ т

где V\ — объем раствора гидроксида натрия, взятый с избытком для растворения осадка фосфорномолибденовокислого аммония, ом3;

V2 — объем раствора азотной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, с учетом объема, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см1;

К — соотношение между титрованными растворами гидроксида натрия и азотной км слоты, см3;

Т— массовая концентрация раствора гидроксида натрия, выраженная в г/см3 фосфора;

m — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Ю

Страница 13

ГОСТ 16412.2-91 С. 11

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Клименко, канд. техн. наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. Л. Дубок, канд. .хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л. Д. Бернацкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 № 692

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 16412.2-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, мл ко тар иЛ

ДЙПЙ «СЫЛХЛ

Номер прмта

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 37G0-79

2.2; 3 2

ГОСТ 3765-78

2.2; 3.2

ГОСТ 3773-72

2-2

ГОСТ 4107-78

2 2; 3.2

ГОСТ 4139-75

32

ГОСТ 4197-74

2.2; 3.2

ГОСТ 4198-75

2.2; 3 2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4209-77

2.2

ГОСТ 4217-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2: 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19275-73

2.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 28473-90

Раза. 1

3—403

11

Заменяет ГОСТ 16412.2-80