УДК 669.225 3 : 543.06 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ СПЛАВЫ
Метод определения содержания серебра
Silver-copper alloys.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26. VIII 1970 г. № 1328 срок введения установлен
с 01.01.72
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.85 № 383
•срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 49,5 до 97,3% )•
Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит серебряная проволока.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836-80 марки Ср 999,9.
Лабораторный рН-метр-милливольтметр.
Мешалка магнитная.
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.
Блок автоматического титрования лабораторный. _
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями М 1, 2,
утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10—80, 5—85).
15
Стр. 2 ГОСТ 16321.1-70
Натрий хлористый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала 0,1 г-экв. При отсутствии фиксанала растворяют в воде 5,85 г хлористого натрия по ГОСТ 4233-77 и доводят объем до 1 дм3 водой.
Титр 0,1 н. раствора хлористого натрия устанавливают следующим образом: навеску серебра 0,45 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Раствор титруют, как указано в разд. 4.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску 0,5 г (берут три параллельных навески) помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой примерно до 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
х=-—-1°°.
где v — количество 0,1 н. раствора хлористого натрия, израсхо* дованное на титрование, см3;
Г — титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см3;
G— навеска, г,
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,10% — при массовой доле серебра от 49,5 до 80,0% и 0,15% — при массовой доле серебра свыше 80,0%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
16