Купить ГОСТ 16274.8-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на висмут марок Ви00, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92
1 Общие требования
2 Спектральный метод анализа висмута марок Ви2 и Ви1
3 Спектральный метод анализа висмута марки Ви00
Приложение Приготовление стандартных растворов и образцов для построения градуировочного графика
Дата введения | 01.01.1978 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.01.1977 | Утвержден | Госстандарт СССР | 172 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
УДК 669.76:543.42:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ
ГОСТ
16274.8-77
Спектральные методы анализа
Bismuth.
Spectral methods of analysis
ОКСТУ 1709 1 2 3
Издание официальное ★ |
Перепечатка воспрещена |
ГОСТ 16274.8-77 С. 2
серебра
свинца
меди
от 5-10 3 до 510 *; » 8-10 1 » 3,0
железа
сурьмы
цинка
мышьяка
теллура
* 110~3 » 2-10-1; » 5-10 3 » МО-1; » 5-10 3 » МО”1; » МП~3 » 1-10-1- |
с химическим концентриро-
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.
Генератор дуги типа ДГ-2.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Тетли фарфоровые № 5 и 6.
Чашки фарфоровые № 2.
Тигли железные вместимостью 150—200 см3.
Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до
600 °С.
Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50—100 мм.
Весы аналитические.
Напильники для заточки электродов.
Станок для заточки электродов.
Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.
Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5—0,7 мм, верхний — затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.
Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.
Кислота азотная ОС.Ч.21—4 или ОС.Ч.21—5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.
Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10 %-ный раствор.
Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, раствор 0,05 моль/дм3.
53
(Измененная редакция, Изм, № 2, 3).
С. 11 ГОСТ 16274.8-77 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектро1раф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).
Ослабители трех- и девятиступенчатые.
Генератор дуги типа ДГ-2.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на нагрузку не менее 30 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Весы аналитические.
Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 — нижний с кратером глубиной 6 мм и диаметром 4,5 мм.
Ступки и пестики стальные и агатовые.
Фотопластинки спектрографические типов II и УФШ.
Станок для заточки угольных электродов.
Боксы, кюветы, стеклянные колпачки для хранения электродов.
Формалин по ГОСТ 1625.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Фенол по ТУ 6—09—5303 или клей медицинский БФ-6, разбавленный этиловым спиртом 1:5.
Бакелитовый клей; готовят следующим образом: 25 г фенола и 25 г формалина помещают во взвешенную фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане, затем добавляют 5—7 см3 аммиака и ставят на водяную кипящую баню (аммиак готовят насыщением тридистиллята воды). Клей варят 5—6 ч, помешивая палочкой до тех пор, пока он не станет желто-янтарный, прозрачный. Вытянутая кварцевой палочкой нить клея должна быть тонкой и хрупкой, клей не должен пахнуть. Когда клей готов, его взвешивают и сразу добавляют спирт для получения 5 %-ного раствора.
Бакелитовый клей хранят в стеклянной баночке с притертой пробкой.
ГОСТ 16274.8-77 С. 12
Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
Образцы сравнения, приготовленные по приложению.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3 Подготовка проб
5—10 г металлического висмута дробят до порошкообразного состояния, растирают в агатовой ступке. Порошок металла смешивают в кварцевом тигле с графитом порошковым в соотношении 30:1. К смеси добавляют 5 %-ный спиртовой раствор бакелитового клея или спиртового раствора клея БФ-6 из расчета 2 см3 на 25 г порошка. Смесь тщательно размешивают, подсушивают при 100 °С и растирают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. (Исключен, Изм. № 2).
3.5. Проведение анализа
Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.
После обжига в кратер угольного электрода загружают по 30 мг порошка пробы и образцов сравнения. Для каждого образца сравнения берут по три, пробы — по шесть навесок.
Для регистрации спектров используют спектрограф типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели — 0,01 мм. Перед щелью спектрографа устанавливают двуступенчатый ослабитель со ступеньками пропускаемое™ 10 и 100 %. Пробы и образцы сравнения сжигают в дуге постоянного тока силой 12 А. Экспозиция — 2 мин. Спектры образцов сравнения и проб фотографируют по три раза на двух параллельных пластанах. Характеристическую кривую фотопластанки строят по маркам интенсивности (ГОСТ 24977.1, приложение 2).
Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ 16274.0.
3.6. Обработка результатов
Подсчет результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.5.
Применяемые аналитические линии приведены в табл. 5.
Таблица 5
Определяемый элемент
328,07
324,76
228,80
Длина волны аналитической линии определяемого элемента, нм
Серебро
Медь
Кадмий
Продолжение табл. 5 | ||||||||||||||||
|
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S не более 0,2 при определении серебра, меди, свинца, кобальта, марганца, сурьмы, железа и не более 0,3 — при определении кадмия, теллура, цинка.
Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5а
Таблица 5а | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
64 |
ГОСТ 16274.8-77 С. 14 Продолжение табл 5а | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d=Q,4C; .0=0,6С при определении серебра, меди, свинца, кобальта, марганца, сурьмы и железа;
d=0,6C; 0=0,8 С при определении кадмия, теллура и цинка, где С — среднее арифметическое результатов двух анализов,
С — среднее арифметическое результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке 3 5, 3.6 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
65
С- 15 ГОСТ 16274.8-77
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
Основой для приготовления образцов сравнения служит висмут марок ВиОООО или ВиООО Примеси вводят стандартными растворами на графит порошковый, который смешивают в соотношении 1 30 с висмутом
Стандартные растворы готовят по приложению к ГОСТ 16274 1 с дополнением
Стандартный раствор В меди и кадмия в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 стандартных растворов А, содержащих по 5 мг/см3 меди и кадмия Доводят до метки водой, перемешивают 1 см3 раствора В содержит по 0,5 мг меди и кадмия Стандартный раствор Д марганца и серебра, в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 стандартных растворов Б, содержащих по 1 мг/см3 марганца и серебра Доводят до метки водой, перемешивают 1 см3 раствора Д содержит по 0,1 мг марганца и серебра Образец сравнения № 1. в кварцевую или фторопластовую чашку помешают 2 г графита порошкового и расчетное количество стандартных растворов, указанное в таблице.
Раствор выпаривают досуха под инфракрасной лампой при температуре (100±10)°С
Методом последовательного разбавления образца № 1 и каждого вновь приготовленного образца графитовым порошком в 2—3 раза получают серию рабочих образцов сравнения
По 1 г каждого из приготовленных образцов помещают в ступку, добавляют по 30 г мелкоизмельченного висмута марок ВиОООО или ВиООО, тщательно перетирают. Затем в два приема по 2 см3 добавляют спиртовой раствор бакелитового клея или клея БФ-6, каждый раз высушивая раствор клея при температуре (100±10) °С, и вновь перемешивают.
Образцы сравнения хранят в бюксах или банках с крышками.
Определяемый
элемент
Количество стандартного раствора, см*, Массовая доля
необходимое для изготовления образца № 1 примеси, %, в
раствор 5 мг/см3 раствор В раствор Д
расчете на 30 г висмута (графит |
Марганец
Серебро
Кадмий
0,0003
0,0003
0,001
ГОСТ 16274.8-77 С. 16
Продолжение таблицы | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3). |
67
С. 17 ГОСТ 16274.8-77
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2. | |
2.4.5 | |
2.3.3, 2.4.4, 3.5 | |
2.4.3, 3.4 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.5 | |
ТУ 6-09-4711-81 |
2.2 |
ТУ 6-09-5303-86 |
3.2 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5 %-ный раствор.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.
Ксиленоловый оранжевый, 0,5 %-ный водный раствор.
Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110.
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Спектрально-чистый оксид висмута,* готовят следующим образом: 300—400 г висмута марки ВиОО растворяют в 1000—1500 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40—50 г металла. Полученный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.
Спектрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азотнокислого висмута. В этом случае 300—400 г азотнокислого висмута растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Полученный густой раствор переливают небольшими порциями (по 5—10 см3) при тщательном перемешивании в коническую колбу, содержащую 2000 см3 кипящей воды.
При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата висмута. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч. После этого сливают раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой, подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентрированной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 °С до спектрально-чистого оксида висмута и хранят его в закрытой банке.
Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди
2.3.1. Подготовка проб
Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диаметром 8 мм и длиной 50—100 мм.
Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного
54
ГОСТ 16274.8-77 С. 4
порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в изложницу. Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость напильником.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2. Приготовление образцов сравнения.
Готовят лигатуру свинца и висмута, серебра и висмута, меди и висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют висмутом марки ВиОО и получают образцы сравнения, содержащие определенное количество примесей (табл. 1). Концентрацию примесей в образцах сравнения устанавливают химическими методами, приведенными в настоящем стандарте.
Т аблица 1 | |||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||
Примечание. Массовые доли примесей в образцах сравнения могут отличаться от указанных в таблице на ±30 отн. %. |
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3.3. Проведение анализа
В качестве источника возбуждения используют искровой генератор типа ИГ-3 или ИГ-2, включенный по сложной схеме. Режим работы генератора:
сила тока в первичной цепи трансформатора — 1,2 А; вспомогательный искровой промежуток — 3 мм; аналитический промежуток — 4,5 мм; величина индуктивности— 0,15 мГ; емкость конденсатора — 0,005 мкФ.
Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 0,02 мм. Экспозиция — 45 с.
Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ 16274.0.
55
2.3.4. Обработка результатов
Применяемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 2.
Таблица 2 | ||||||||||||
|
Концентрации примесей определяют по методу трех образцов сравнения. По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров проб фотографируют на одной фотопластинке.
Измеряют почернение линий каждой примеси при помощи микрофотометра £пр и линии сравнения Находят разность между почернениями линий определяемой примеси и линии висмута, выбранной в качестве линии сравнения:
Д‘^=^пр—^В1-
Из трех параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности почернений Д.Уср.
По результатам фотометрирования образцов сравнения строят градуировочные графики для определения примесей.
По оси ординат откладывают разности почернений примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — логарифмы концентраций примеси в образце сравнения.
Содержание примеси в металлическом висмуте находят по известным значениям Д*Уср по соответствующим градуировочным графикам.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S не более 0,03 при определении свинца, серебра и не более 0,1 — при определении меди.
Расхождение результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. 2а.
56
ГОСТ 16274.8-77 С. 6
Таблица 2а | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d=0,2C; D=0,3 С при определении свинца и серебра;
d=0,3C; 0=0,4 С при определении меди,
где С— среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-_ ределений;
С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.4. Определение содержания сурьмы, железа, цинка, мышьяка и теллура.
2.4.1. Приготовление пробы для определения сурьмы, железа, цинка 1 г висмута помещают в фарфоровый тигель, приливают 5—10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают в течение 30 мин в муфеле при 500 °С до получения окиси висмута. Подготовленную пробу растирают в агатовой ступке до частиц размером минус 0,074 мм и передают на спектральный анализ. Определение ведут из двух параллельных навесок.
(Измененная редакция, Изм. Ха 1, 3).
57
2.4.2. Приготовление концентрата мышьяка и теллура
Концентрат мышьяка и теллура получают тригонометрическим методом, основанным на свойстве комплексоната висмута в аммиачной среде (при pH 8) при прибавлении соли кальция переходить в комплек-сонат кальция. Вытесненный висмут выпадает в виде гидроокиси, увлекая с собой мышьяк, теллур и другие трехвалентные металлы.
Шесть навесок висмута по 3 г помещают в конические колбы из жаростойкого стекла вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и при умеренном нагревании растворяют. После растворения навески часовое стекло снимают и раствор кипятят до удаления паров окислов азота. Затем приливают 45 см3 горячего 10 %-ного раствора трилона Б и горячей водой доводят объем раствора до 100 см3. После этого добавляют индикатор ксиленоловый оранжевый (2—3 капли) и титруют раствор 10 %-ным горячим раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в желтую.
Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 5 по индикаторной бумаге, титруют горячим раствором трилона Б до появления желтого окрашивания, добавляют 5 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:1, 4—5 см3 раствора хлористого кальция 0,05 моль/дм3 и кипятят 2 мин до выпадения осадка. Избыток хлористого кальция приводит к увеличению массы концентрата, т.е. уменьшению коэффициента обогащения.
Осадок отстаивают при слабом нагревании в течение 15 мин, фильтруют через плотный фильтр и промывают горячим 5 %-ным раствором азотнокислого аммония. Затем осадок на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей азотной кислоты, разбавленной Г2, собирая раствор во взвешенную фарфоровую чашку для выпаривания. В эту же чашку собирают раствор еще от двух параллельных навесок висмута. Раствор выпаривают при слабом нагревании, затем на горячей электроплитке. Края остывшей чашки обмывают 2—3 см3 азотной кислоты и снова выпаривают при слабом нагревании. Осадок прокаливают в муфеле 30 мин при 500 °С до образования спектрально-чистого оксида висмута. Чашки с оксидом висмута взвешивают, определяют массу осадка и устанавливают коэффициент обогащения делением исходной навески 9 г (3 навески по 3 г) на массу полученного осадка. Концентрат передают на спектральный анализ. Одновременно через весь ход анализа с количеством реактивов, расходуемых на три параллельных навески, проводят контрольный опыт для внесения поправки в результат анализа.
58
ГОСТ 16274.8-77 С. 8
2.4.3. Приготовление образцов сравнения
10 г спектрально-чистого оксида висмута растворяют в азотной кислоте, прибавляют по 10 см3 растворов, содержащих 1 мг/см3 железа, сурьмы, цинка и мышьяка.
Раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают при 500 'С. Остаток смачивают водой (2—3 см3) и добавляют 10 см3 стандартного раствора теллура (концентрация 1 мг/см3). Остаток высушивают при слабом нагревании. Приготовление стандартных растворов — по приложению к ГОСТ 16274.1.
Получают основной образец, содержащий по 0,1 % железа, сурьмы, цинка, мышьяка и теллура. Образцы сравнения с содержанием примесей 0,03; 0,01; 0,003; 0,001 % готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения спектрально-чистым оксидом висмута.
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.4.4. Проведение анализа
Навески по 30 мг подготовленных проб и образцов сравнения помещают в кратеры угольных электродов. От каждой пробы и образца сравнения готовят по два электрода.
Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели — 0,025 мм, сила тока дуги — 15 А от генератора типа ДГ-2. Экспозиция — 40 с. В кассету помещают две фотопластинки: в коротковолновую область спектра — спектрографическую типа И, в длинноволновую — диапозитивную.
Для построения характеристической кривой на ту же пластинку фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель. Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ 16274.0.
2.4.5. Обработка результатов
На полученных спектрограммах измеряют почернение (.Ул+ф) линий следующих длин волн (табл. 3) и минимальное почернение фона справа и слева от них.
Определяемый элемент
Таблица 3
302,06
231,15
334,50
234,98
239,57
Длина волны аналитической линии, нм
Железо
Сурьма
Цинк
Мышьяк
Теллур
С. 9 ГОСТ 16274.8-77
Среднее из двух почернений фона принимают за истинное почернение фона. Измеряют степень интенсивности для построения характеристической кривой.
По характеристической кривой фотопластинки находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности lg/л+ф, lg/ф
Вычисляют значение lg — , находят среднее арифметическое
результатов, полученных по трем спектрограммам каждого градуиро-
вочного образца
и строят градуировочные графики в
( 1Л
lg7
координатах lg ~ , lgC, где С—содержание примеси в образцах
уф
сравнения в процентах. Все расчеты производят, пользуясь расчетным прибором.
По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей, соответствующее вычисленным для проб значениям
18 $*■
Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. За.
Таблица За | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Продолжение табл За | ||||||||||||||||||||||||
|
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d=0,3C; D=0,4C при определении железа, сурьмы и цинка; d=0,4C; 2>=0,6С при определении мышьяка и теллура, где С— среднее арифметическое результатов двух анализов;
С — среднее арифметическое результатов параллельных определений.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (при определении мышьяка и теллура готовят два концентрата, каждый из которых получают объединением растворов от трех навесок висмута).
24.4, 2.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРКИ ВиОО 3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении и регистрации спектра элементов основы и примесей в дуге постоянного тока. Количественную оценку содержания примесей проводят методом сравнения интенсивностей спектров проб и образцов сравнения.
Прямой спектральный метод обеспечивает определение примесей в металлическом висмуте в процентах в следующих концентрациях: серебро от 3-10 6 до 3-10 4;
медь » 3 КГ*6 » 1-10 3;
кадмий » 1 10~5 » 1 10~\
61
1
Дата введения 1978—01—01
Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОО, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0.
3
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Ви!
2.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.
Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.
Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях: