Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 16274.7-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16274.7-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

16274.7-77

ВИСМУТ Метод определения содержания цинка

Bismuth.

Method for determination of zinc content ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02 %).

Метод основан на полярографировании цинка на хлоридно-ам-миачном фоне в пределах потенциалов от минус 1,3 до минус 1,6 В относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода. Висмут от цинка отделяют растворением его в ртути; цинк и другие примеси остаются в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 50 см3 по ГОСТ 1770.

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.

Висмут марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Цинк металлический гранулированный.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1 %-ный раствор.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 16274.7-77 С. 2

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6—09—5313, насыщенный раствор.

Раствор хлористого висмута в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм1 готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО растворяют в 10 см1 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха, прибавляют 5 см1 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Затем соли растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм1 до метки.

1 см1 раствора содержит 1 мг висмута.

Хлоридноаммиачный фон; готовят следующим образом: 100 мг хлористого аммония, 100 см1 аммиака и 100 см1 насыщенного раствора сульфита натрия разбавляют водой до 1000 см1. Перед поляро-графированием добавляют три капли 1 %-ного раствора желатина.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см1 в 40 смконцентрированной соляной кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы цинка: в четыре мерные колбы вместимостью 50 см1 помещают 0,5; 1,5; 5,0 и 10,0 см1 стандартного раствора цинка, приливают 10 см1 раствора хлористого висмута и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном.

Градуировочные растворы содержат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 мкг цинка в 1 см1.

Индикаторная бумага «конго».

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

С-А,-К-НЮ

~ т ■ h2 • 1000000 ’

где С — массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мкг/см3;

— высота волны анализируемого раствора, мм;

V — общий объем анализируемого раствора, см3;

т — навеска, г;

h2 — высота волны градуировочного раствора, мм;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (Л) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля цинка, %

Расхождение результатов трех параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

0,0010

0,0005

0,0007

0,0030

0,0015

0,0020

0,010

0,003

0,004

0,020

0,006

0,008

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d =0,5 С ]

= г ДЛЯ интервала массовых долей от 0,001 до 0,003 %;

D =0,65 С J

d= 0,ЗС 1

= г Для интервала массовых долей свыше 0,003 %,

D =0,4 С J

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-_ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция, Изм. № 3).

50

ГОСТ 16274.7-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонений, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.7-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

Разд 2

ГОСТ 3118-77

Разд 2

ГОСТ 3760-79

Разд 2

ГОСТ 3773-72

Разд 2

ГОСТ 4461-77

Разд 2

ГОСТ 4658-73

Разд 2

ГОСТ 10928-90

Разд 2

ГОСТ 11293-89

Разд 2

ГОСТ 16274 0-77

1 1

3

о\

1

0

40

1

СЛ

СО

со

1

00

Разд 2

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

51

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 5 г помещают в коническую колбу и растворяют в 4 см1 ртути, одновременно приливая 10 см1 хлористого висмута, затем нагревают раствор в вытяжном шкафу для работы с ртутью до слабого кипения и перемешивают 10—15 мин.

Раствор фильтруют через обычный фильтр и промывают 2—3 раза водой, фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго» аммиаком, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют цинк при наложении на электроды напряжения в интервале от минус 1,3 до минус 1,6 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода).

(Измененная редакция, Изм. № 3).