Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.76:546.47.06:006.354    Группа    В59

ВИСМУТ

Метод определения содержания цинка    ГОСТ

Кши*.    .6274.7-77

Method for determination of zinc content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут-марок Ви 1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,001 до 0,02 %)

Метод основан на полярографировании цинка на хлоридно-ам-миачном фоне в пределах потенциалов от минус 1,3 до минус 1.6 В относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода. Висмут от цинка отделяют растворением его в ртути; цинк и другие примеси остаются в растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колбы мерные вместимостью 1000, 50 см* по ГОСТ 1770.

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658.

Висмут марки ВиОООО или ВиООО по ГОСТ 10928.

Цинк металлический гранулированный.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, 1 %-ныЙ раствор._

Ихчание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

ГОСГ 16274.7-77 С. 2

Натрий ссрнистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6—09—5313, насыщенный раствор.

Раствор хлористого висмута в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм1 готовят следующим образом: 1 г висмута марки ВиОООО или ВиООО растворяют в 10 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха, прибавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Затем соли растворяют в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3, переносят раствор в мерную колбу вмести мостью 1000 см3 и доливают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3 до метки.

1 см3 раствора содержит I мг висмута.

Хлорилноаммиачный фон; готовят следующим образом: 100 мг хлористого аммония, 100 см3 аммиака и 100 см3 насыщенною раствора сульфита натрия разбавляют водой до 1000 см3. Перед поляро-графированием добавляют три капли 1 %-ного раствора желатина.

Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 0,1 г цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в 40 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы цинка: в четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0,5; 1,5; 5.0 и Ю.О см3 стандартного раствора цинка, приливают 10 см3 раствора хлористого висмута и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном.

Градуировочные растворы содержат 1,0; 3,0; 10,0 и 20,0 мкг цинка в I см3.

Индикаторная бумага «конго*.

(Измененная релакция, Изм. № 2, 3).


49

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навсску висмута массой 5 г помешают в коническую колбу и растворяют в 4 см3 ртути, одновременно приливая 10 см3 хлористого висмута, затем нагревают раствор в вытяжном шкафу для работы с ртутью до слабого кипения и перемешивают 10—15 мин.

Раствор фильтруют через обычный фильтр и промывают 2—3 раза водой, фильтрат нейтрализуют по индикаторной бумаге «конго» аммиаком, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют цинк при наложении на электроды напряжения в интервале от минус 1.3 до минус 1,6 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода).

(Измененная релакция, Изм. № 3).

Страница 3

С. 3 ГОСТ 16274.7-77

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание цинка (А) в процентах вычисляют по формуле

С-А, - V- 100 m -hy 1000000 ’

где С — массовая концентрация цинка в (радуировочном растворе, мкг/см*;

Л, — высота полны анализируемого раствора, мм;

V — общий объем анализируемого раствора, см3; т — навсска, г;

Нг — высота волны градуировочного раствора, мм;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы. (Измененная редакция, Изм. Ni 2, 3).

4.2.    Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 нс должно превышать значений, указанных в таблице.

Расхождение результатом трех [ Расхождение рстулкпггов двух параллельных определений. %    анализов,    %

Массомм доля цинка. %

0,0010

0.0030

0,010

0.020


0.0007

0,0005

0.0015

0,003

0,006


0.0020

0,004

0.008

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают метолом линейной интерполяции или по формулам:

d =0,5С D =0,65 С d =0,3 С D =0,4 С


для интервала массовых долей от 0,001 до 0,003 %; для интервала массовых долей свыше 0.003 %,

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

50

Страница 4

ГОСТ 16274.7-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

25.01.77 .V? 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.7-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который    Homcd «милела

лака ссылка

Разд. 2 Радд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 II Разд. 2



6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями St 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

51

Заменяет ГОСТ 16274.7-70