Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 16274.4-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,2 до 3%)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 16274.4-70 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

16274.4-77

ВИСМУТ Метод определения содержания свинца

Bismuth.

Method for determination of lead content ОКСТУ 1709

Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 16274.4-77 С. 2

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1—2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 см3 градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 смконцентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 40—50 смсоляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20—25 см3 раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10—15 мин после полного восстановления висмута поляро-графируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

37

С. 3 ГОСТ 16274.4-77

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=

А К С 100

А, т 1000000 ’

где А — высота волны испытуемого раствора, мм;

А, — высота волны градуировочного раствора, мм;

С — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см3; т — навеска, г;

V — общий объем раствора, см3;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Расхождение результатов трех параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

0,20

0,04

0,05

0,50

0,10

0,13

1,00

0,13

0,17

2,00

0,26

0,34

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам-

d=Q,2C 1

= !> для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0 %;

D =0,25 С {

d =0,13 С 1

- I для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0 %;

D =0,17 С J

d =0,1 С 1

= 1> для массовых долей свыше 2,0 %;

Д-0,13 С J

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных _ определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 16274.4-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

Разд 2

ГОСТ 3118-77

Разд 2

ГОСТ 3778-77

Разд 2

ГОСТ 4461-77

Разд 2

ГОСТ 4658-73

Разд 2

ГОСТ 7851-74

Разд 2

ГОСТ 9849-86

Разд 2

ГОСТ 10928-90

Разд 2

ГОСТ 16274 0-77

Разд 1

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

39