Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,2 до 3%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.76:546.815.06:006.354    Груша    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Метод определения содержания свинца    ГОСТ

о -к    16274.4-77

Bismuth.

Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви I и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свиниа (при содержания свинца от 0,2 до 3 %).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капедьном катоде при потенциале минус 0,45 В (олюситсль-но донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографическиЙ или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки нмсстимостью 10 и 15 см3 по НТД.

Бюретка вместимостью 25 см3 по НТД

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849

Издание официальное    Перепечатка    воспрешенн

Страница 2

ГОСТ 16274.4-77 С. 2

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Свиней марки С1 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбаатенной 1:2, затем выпаривают до обьема 1—2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбаатенной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбаатенной 1:2.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимос тью 100 см3 помещают 0.5; 1.0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 см3 градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 см3 расгвора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная релакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 40—50 см3 соляной кислоты, разбаапенной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбааченной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20—25 см3 раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстаноатенного водородом железа.

Через 10—15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Страница 3

С. 3 ГОСТ 16274.4-77

Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Хжш Н У С 100

Л, • «■ 1000000 ’

где А — высота волны испытуемого раствора, мм;

А, — высота волны градуировочного раствора, мм;

С — концен трация градуировочного раствора свинца, мкг/см3; т — навеска, г;

V — общий объем раствора, см3;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

4.2.    Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (</) и результатов двух анализов (/)) при доверительной вероятности 0,95 нс должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая долм свинца, %

Расхождение результатов трех падолслышх определений, %

Расхождение речультато» л*ух анализов, %

0,20

0,04

0,05

0,50

0,10

0,13

1.00

0,13

0,17

2.00

0,26

0,34

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам: </=0,2 С 1

= ^ для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0 %;

D =>0.25С J

</=0,13С )

= I для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0 %;

D =0,17 С J

</“0,1 С \

» 1для массовых долей свыше 2,0 %;

/)=0,_13С J

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 4

ГОСТ 16274.4-77 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии

СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонскии. Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

25.01.77 № 172

3.    Периодичность проэерки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. На который ЯШИ ссылка

Номер раздела


ГОСТ 1770-74    Разд. 2

ГОСТ 3118-П    .    Разд. 2

ГОСТ 3778-77    I    Рам. 2

ГОСТ 4461-77    I    Разд. 2

ГОСТ 4658-73    Разд. 2

ГОСТ 7851-74    Разд. 2

ГОСТ 9849-86    Разд. 2

ГОСТ 10928 -90    Разд. 2

ГОСТ 16274 0-77    !    Рйзд I

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N° 836 снято ограничение срока действия

39

Заменяет ГОСТ 16274.4-70