Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает эмиссионный спектральный метод определения меди, железа, свинца, ртути, магния, теллура, мышьяка, сурьмы, алюминия в техническом селене с масовой долей селена от 97,5% и выше

Действие завершено 31.08.2015

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 649.776 : 543.42 : 006.354    Групп*    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод спектрального анализа

Technical selenium. Method о{ spectra? analysis

ГОСТ 16273.1—85


Взамен ГОСТ 16273.1-71

ОКОТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 январе 1985 г. Н9 JOB срок действие установлен

с 01.07.66 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный спектральный метод определения меди, железа, свинца, ртути, магния, теллура, мышьяка, сурьмы, алюминия в техническом селене с массовой долей селена от 97,5% и выше в диапазоне массовых долей, %: медь    2 • 10~4 —    6 • 10-s

железо    1 • 10-а • -    6-10-'

свинец    1 • 10"3 —    6* Ю-2

теллур    1 -10~2 —    1,0

мышьяк    1 • I0'3 —    2-10“'

ртуть    5- !0~4 —    6* 10*

алюминий    2 • 10“* —    2 • 10-1

сурьма    2 -10_3 —-    1•10_|

магний 5-10-4 — б-10-2

Измерение массовых долей примесей в селене основано на испарении пробы и возбуждении спектра с применением дуги переменного тока.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16273.0—85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрограф любого типа с трехлннзовой (или однолинзовой) системой освещения щели.

Издание официальное Г

Перепечатка воспрещена

3


Страница 2

Op. 2 ГОСТ 14275.1-85

(Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра).

Микрофотометр любого типа.

Генератор дуги переменного тока любого типа.

Весы лабораторные с предельной нагрузкой 200 г.

Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или агатовые с пестиками.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

• Бюксы стеклянные ло ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный лабораторный.

Лампа инфракрасная по ГОСТ 13874-76.

Станок для заточки графитовых электродов любого типа.

Сито с сеткой 0071 ло ГОСТ 6613-73.

Фотопластинки спектрографические типа I чувствительностью 3—5 единиц, типа II, ЭС или УФШ чувствительностью от 10 до 20 единиц или другие контрастные фотоматериалы.

Электроды графитовые спектрально чистые марок С-3, ОС4-7—4 по ГОСТ 4425 72, диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм с .кратером диаметром 3,8—4 мм, глубиной 4—5 мм и диаметром 6 мм, длиной 30—50 мм, заточенные на полусферу или конус.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или порошок графитовый, изготовленный измельчением спектрально чистых графитовых электродов.

Проявитель:

‘метол по ГОСТ 25664-83    .......(1 ± 0.1)    г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74    .....(5- 0,2)    г

натрий сернокислый по ГОСТ 195-77, безводный . (25±1) г калий бромистый по ГОСТ 4160-74    .    .    .    .    (I ±0.1)    г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79,    безводный    .    (20± 1)    г

вода дистиллированная........до 1 дм’.

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по СТ СЭВ 223—75 . . .

(250±5) г

калий сернокислый пиро по ГОСТ 5713-75    .    .    (25±1)    г

вода дистиллированная........до I дм’,

Допускается применение других контрастно рабогаюших проявителей и фиксажа.

Стандартные образцы для градуировки любой категории. Висмута окись по ГОСТ 10216-75.

Кобальта окись по ГОСТ 4467-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Натрий салицнловокислый по ГОСТ 17628 -72, 5%-ный раствор в спирте.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Страница 3

ГОСТ <6273.1—-®J Стр. 3

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.

Для целей градуировки допускается 'применение стандартных образцов любой хатегории, аттестованных в установленном порядке.

3.2. П р и гото в л е н и е буферной смеси

Смесь I: в фарфоровую ступку помещают навеску графитового порошка массой 0,87 г и 0.13 г окиси кобальта; перетирают до однородной массы.

Смесь 2: от смеси 1 отбирают навеску 0.10 г, переносят ее в фарфоровую ступку, добавляют 0,28 г окиси висмута, 0,62 г графитового порошка и перемешивают.

Для приготовления буферной смеси в фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и прилипают воды до полного растворения соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графитового порошка и 0,10 г смеси 2; перемешивают и высушивают на плитке. Сухую смесь перетирают и просеивают через сито с сеткой 0071. Остаток на сетке сита растирают и снова просеивают. Полученная смесь содержит 10% хлористого натрия, 0,25% висмута, 0,01% кобальта.

Количество приготовленной буферной смеси может быть увеличено. Буферную смесь допускается готовить введением соответствующих количеств азотнокислых растворов висмута и кобальта в смесь графитового порошка с хлористым натрием.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Анализ селена (с массовой долей основного компонента от 97,5 до 99,0%)

4.1.1.    Пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в соотношении 1 :2 (200 мг пробы и 400 мг буферной смеси) в фарфоровой (или агатовой) ступке в течение 30—35 мнн и набивают кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10—15 с в дуге переменного тока силой 10—12 А. Электроды марки ОСЧ-7—4 предварительно не обжигают. От каждой пробы и стандартного образца для градуировки берут две навески и готовят по три электрода.

4.1.2.    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели — трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Промежуточную диафрагму устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

5

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ U27J.1-4S

Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7—8 А, дуговой промежуток — 2,5 мм, время экспозиции — 75 с.

В правую часть кассеты вкладывают пластинку типа I размером 9x6 см, в левую, вплотную к ней, — пластинку типа II, ЭС или УФШ размером 9X12 см.

В спектрограммах первого стандартного образца для градуировки линия селена 241,35 нм должна разрешаться с линией железа 241,33 нм (в наиболее ослабленной ступеньке).

Фотографируют на одной паре пластинок по три спектра гсаж-дой анализируемой пробы и стандартных образцов. Повторяют съемку на второй паре пластинок.

Пластинку проявляют лрн температуре (20±1)°С (время проявления указано на упаковке пластинки), фиксируют, промывают в течение 18—20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.

Если из-за плохого пропускания оптикой спектрографа коротковолновой части ультрафиолетовой области спектра или недостаточной чувствительности фотоматериала линии мышьяка и теллура в спектрах стандартных образцов с наименьшим содержанием примесей имеют малую плотность почернения (менее 0,10), то определение этих элементов следует провести на отдельной фотопластинке. Для этого фотографируют спектры проб и стандартных образцов в условиях, указанных выше, но на одно и то же место фотопластинки снимают спектры трех-пяти электродов. При этом следует учитывать фон, если его почернение в спектре сравнимо с почернением аналитической линии.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм проводят на микрофотометре при ширине щели не более 0,2 мм.

На полученных спектрограммах измеряют плотности почернения аналитических линий определяемых элементов (Snp) и линии элементов, служащих внутренним стандартом (5ср), длнны волн которых приведены ниже.

Для фотометрнрования следует выбрать те ступеньки ослабления, в которых плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.

Линия

примеси, нм

Линия сравнения, нм

Медь

327,40

Кобальт

304,40

Медь

282,40

Кобальт

304.40

Железо

304,76

Кобальт

304,40

Железо

259,96

Кобальт

242,49

Свннец

283,31

Висмут

289,80

Свинец

266.32

Висмут

269.66

Ртуть

253,65

Селен

241,35

6

Страница 5

ГОСТ 16273.1—«5 Стр. 5

Теллур    236,58

Мышьяк    234,98

Магний    280,27

Алюминий    308,21

Селен    241,35

Селен    241,35

Висмут ' 289,80 Селен    241,35


Допускается использование в качестве линии сравнения фона около линии определяемого элемента, если плотность его не менее 0,20.

4.1.4. Обработка результатов

Вычисляют разность почернений Д-Snp—Scp, находят среднее арифметическое ДSm для трех спектров каждого стандартного образца и пробы. По найденным значениям ASm для стандартных образцов строят градуировочный график в координатах AS—IgC, где С — массовая доля примесей в стандартных образцах в процентах. По графику находят массовую долю примесей, соответствующую вычисленным для проб величинам ASm.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, полученных из двух навесок по трем спектрограммам, снятых на двух парах -пластинок.

4.2. Анализ селена (с массовой долей основного компонента свыше 99,0 %)

4.2.1.    Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.

Для разбавления проб и стандартных образцов для градуировки используют буферную смесь, приготовленную по п. 3.2.

4.2.2.    Пробы и стандартные образцы смешивают с буферной смесью в фарфоровой (или агатовой) ступке в соотношении 2: 1 (600 мг пробы и 300 мг буферной смеси) в течение 30—35 мин. Подготовленными пробами и стандартными образцами набивают кратеры графитовых электродов. От каждой пробы и стандартного образца берут две навески и готовят по три электрода.

4.2.3.    Фотографирование спектров, фотометрирование спектрограмм и обработав результатов — по пп. 4.1.2—4.1.4.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ

5.1.    Анализ селена (с массовой долей же-л е з а не более 0,02 %)

5.1.1.    Приготовление образцов приведено в обязательном приложении 1.

5.1.2.    Для приготовления буферной смеси перетирают в фарфоровой чашке 0,28 г окиси висмута с 0.72 г (графитового порошка (первая смесь). Во вторую фарфоровую чашку помещают 1 г хлористого натрия и добавляют воды до растворения всей соли. В полученный раствор вводят 8,90 г графитового порошка и

7

Страница 6

'Стр. 6 ГОСТ 1 >173.1—>5

0,10 г первой смеси, все перемешивают и высушивают на плитке. Полученную смесь растирают до однородной массы 30—40 мин. Приготовленная буферная смесь содержит 10% хлористого натрии и 0,25% висмута.

Буферную смесь можно приготовить введением соответствующего количества раствора азотнокислого висмута в смесь графитового порошка с хлористым натрием.

Количество одновременно приготовляемой буферной смеси н зависимости от потребности может быть увеличено.

5.1.3.    Подготовка к анализу

Анализируемые пробы и стандартные образцы для градуировки смешивают с буферной смесью в весовом соотношении 2: I (600 мг пробы и 300 жг буферной смеси). Смешивание проводят в ступке в течение 30—40 мин, после чего набивают полученной смесью кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10—15 с в дуге переменного тока силой 10— 12 А. От каждой пробы и стандартного образца берут две навески и готовят по три электрода.

5.1.4.    Фотографирование спектра

Фотографирование спектров 'производят на спектрографе с трехлинзовым или однолинзовым конденсором через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа — 0,012 мм, промежуточная диафрагма .— круглая. Дуговой промежуток — 2,5 мм.

В кассету помещают пластинку типа II или ЭС. Пластинки подбирают по чувствительности такими, при которых почернения фона в спехтре около линии сурьмы 259,81 нм были не менее 0,10 (яри фотографировании спектров в установленных настоящим стандартом условиях).

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока при 7—8 А, время экспозиции — 75 с.

Фотографируют на одной пластинке по три спохтра каждой пробы и стандартного образца. Съемку повторяют на второй пластинке.

Пластинку проявляют (время проявления указано на упаковке пластинки) при (20±'1)°С, фиксируют, промывают 18—20 мин в проточной воде, споласкивают дистиллированной водой и высушивают.

5.1.5.    Фотометрирование спектрограмм и обработка результатов анализа

Фотометрирование проводят при ширине щелн микрофотометра не более 0.2 мм.

Измеряют плотности почернений линий сурьмы — 259,81 нм и висмута — 269,66 нм, выбирая для фотометрирования ту из сту. пенек ослабления, в которой плотности почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.

8

Страница 7

ГОСТ «багц-ц Стр. 7

Вычисляют разность плотности почернений линии сурьмы « линии висмута AS, находят среднее арифметическое значение Д6'т для трех спектров каждого стандартного образца и лробы. Построение традуировочного графика, определение массовой доли сурьмы и обработка результатов — по п. 4.1.4.

5.1.6. Массовую долю сурьмы от 0,002 до 0,05% в пробах, в которых железа не более 0,02%, допускается определять также по спектрам, получаемым при определении массовой доли примесей в селене, как приведено в разд. 3, при условии введения сурьмы в стандартные образцы.

5.2. Анализ селена (с массовой долей железа более 0,02%)

5.2.1.    Приготовление стандартных образцов для градуировки приведено в обязательном приложении 1.

5.2.2.    Приготовление буферной смеси

В фарфоровую чашку «помешают 1 г хлористого натрия и добавляют воды до растворения всей соли. В «полученный раствор вводят 0,20 г окиси висмута и 8.80 г графитового порошка, все перемешивают н высушивают на плитке. Сухой порошок тщательно перемешивают и перетирают. В приготовленной буферной смеси 2% окиси висмута, 10% хлористого натрия.

5.2.3.    Подготовка проб и стандартных образцов — по п. 5.1.3.

5.2.4.    Фотографирование спектров

Спехтры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,012 мм. Освещение щели — трехлннзовым конденсором. Допускается замена трехлннзового конденсора однолинзовым, а также первого конденсора ахромата (/=75 мм) неахроматизированным конденсором с тем же фокусным расстоянием.

Промежуточная диафрагма — «круглая.

Дуговой промежуток — 2.5 мм.

В левую часть кассеты (в сторону коротковолновой части спектра) вкладывают пластинку типа II или ЭС, сенсибилизированную раствором салицилового натрия в этиловом спирте (справочное приложение 2). Пластинки подбирают так, чтобы почернения фона около линии сурьмы 231,15 нм были не менее 0,20.

Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге переменного тока при 7—8 А, время экапозиции 75 с.

Съемку повторяют на второй пластинке.

5.2.5.    Фотометрирование спектрограмм и обработка результатов

Измеряют плотности почернения линии сурьмы 231,15 нм и линии висмута 240,09 нм, выбирая для фотометрирования те ступеньки, в которых почернения измеряемых линий лежат в области нормальных.

9

Страница 8

Стр. 8 ГОСТ 16273.1-85

Вычисляют разность почернений линии сурьмы и линии висмута AS. Находят среднее арифметическое ASm для трех спектров каждой анализируемой пробы и стандартного образца.

Построение градуировочного графика, определение массовой доли сурьмы и обработка результатов — по п. 4.1.4.

10

Страница 9

ГОСТ 1*273.1—45 Стр. *

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ

1.    Стандартные образцы для градуировки, приготовленные на каждом предприятии по приведенной методике, должны быть аттестованы в установленном порядке.

2.    Допускается приготовление стандартных образцов для градуиромш из охислов металлов и растворов солей.

3.    Приготовление стандартных образцов для градуировки из окислов металлов при анализе селена с массовой долей основного компонента от 97,5 до 99%.

3.1.    Реа ктивы

Селен высокой чистоты по ГОСТ 6738-71.

Теллур высокой чистоты по ГОСТ 18438-61.

Меди (1) окись по ГОСТ 16539-79.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Мышьяковистый ангидрид.

Окись алюминия активная по ГОСТ 8136—70.

Магния окись по ГОСТ 4526-75-

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

3.2.    I I р н г о т о з л е и и е образцов

Навески предварительно намельченных и просеянных через енго 0071К массой: 0,138 г — окиси меди, 0,118 г — окиси свинца. 1,587 г — охиси железа, 0,398 г — окиси ртутя, 0,486 г — мышьяковистого ангидрида, 0,703 г — окиси алюминия, 0,182 г — окиси магния. 1.850 г — теллура помешают в ступку и перемешивают. Для получения более однородной массы используют этиловый спирт из расчета I—1,5 см* ка 1 г смеси. Перетирают до высушивания смеси.

Допускается использование мехоккчесхих смесителей типа СМБ.

От полученной смеси отбирают навеску массой 1,0 г и растирают в ступке с 2,35 г селена-основы.

■Полученный головной образец с массовой долей железа 6%, по 0,6% свинца, меан. магния, 10% теллура, по 2% алюминия, мышьяка, ртути.

Рабочие образцы для грвлунровкн готовят последовательным разбавлением головного стандартного образца сначала в 10 раз. а затем каждого последующего в 2—2.5 раза селеном-основой

Состав стандартных образцов для градуировки приведен в табл 1.

Таблица 1

Номера

СТ*ИЯ»[»ТИЫД

ибраидо

Массовая доля примеси. %

ХЙП1М.

меди.

свинца

жслем

рту г» ымшьяк]. ялюиияи*

Ttx.iypi

1-1

0.06

0.6

0,2

1.0

2-1

0.03

0,3

0.1

0.5

3—1

0,012

0.12

0,0-1

0.2

4-1

0,0048

0.048

0.016

0.08

5-1

0,0024

0,024

0.008

0.04

6-1

0,0012

0.012

0.004

0.02

11

Страница 10

Стр. 10 ГОСТ 14271.1—8J

В зависимости от состава анализируемых проб допускается изменение массовой доли или исключение отдельных примесей с соответствующим пересчетом

состава.

4. Приготовление стандартных образцов из растворов металла.

4.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. и разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная ] : 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Медь по ГОСТ 859-78 Свинец по ГОСТ 3778-77.

Железо восстановленное Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Теллур по ГОСТ 18428-81.

Алюминий по ГОСТ 11068-74.

Магний по ГОСТ 804-72.

Селен по ГОСТ 6738-71.

Меди окись по ГОСТ 16539 -79.

Свинца окись но ГОСТ 9199-77.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Окись алюминия активная по ГОСТ 8136-76.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Сурьма трехокись.

Мышьяковистый ангидрид.

Медь азотнокислая. .

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236-77.

Железо (111) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4.111-74.

Ртуть азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520-78.

Алюминий азотнокислый 9-водиый по ГОСТ 3757-75.

Магний азотнокислый по ГОСТ 11088-75.

Медь (II) углекислая основная по ГОСТ 8927-79.

Свинец углекислый по ГОСТ 10275 —74.

Магний углекислый основной водный по ГОСТ 6-119-78.

Растворы:

азотнокислой меди — 2 мг меди в 1 см\ азотнокислого свинца — 2 кг свинца в 1 см*, азотнокислого железа — 20 мг железа в 1 см*, азотнокислой ртути — 2 мг ртути в 1 см*, азотнокислого теллура — 10 мг теллура в I ем1, азотнокислого алюминия — 10 мг алюминия в 1 см*, азотнокислого магния —2 мг магния в 1 см‘.

Перечисленные растворы готовят растворением рассчитанных количеств металлов. их окислов, азотнокислых или углекислых солей в азотной кислоте, упаривают до влажных солей. Влажные остатхи растворяют в воде, растворы переводят в мерные колбы, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор мышьяка: растворяют 0,264 г водорастворимой модификации мышьяковистого ангидрида в ьодс, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см4, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор содержит 2 мг мышьяка в 1 см*.

4.2.    В мерную колбу вместимостью 100 см* помешают по 15 см3 азотнокислых растворов железа, магния, меди, свинца, 10 см3 раствора алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

Смесь I: навеску графитового порошка массой 6,40 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 20 см* приготовленного раствора и высушивают. В полученный порошок добавляют последовательно по 10 см5 азотнокислых растворов ртути, теллура и 10 см* растеора мышьяка, высушивая смесь после вэеде-

12

Страница 11

ГОСТ 16371.1-85 Стр. 11

ния каждого раствора до удаления запахов окислов азота (после введении раствора ртути высушивать при температуре не выше 50°С).

Смесь 2: смесь I перемешивают с селеном-основой п весовом соотношении 2:1. Полученная смесь представляет собой стандартный образец 1—1 (табл. 1).

Серию образцов для градуировки готовят разбавлением смсси I и каждого из последующих градуировочных образцов графитовым порошком в 2—2.5 раза. Каждый из приготовленных градуировочных образцов смешивают с селеном-основой в весовом соотношении 2:1. Содержание примесей в полученных образцах рассчитывают после смешения с оелсном-основой. Стандартные образцы по расчету содержат количества примесей, приведенные в табл. 1.

S. Приготовление стандартных образцов для градуировки из окислов металлов при анализе селена с массовой долей основного компонента свыше

99%

5.1. Подготовка основы стандартных образцов для градуировки

В качестве основы стандартных образцов используют селен высокой чистоты. Проверяют содержание определяемых примесей в основе: измельченный селен просеивают через енто с сеткой 0071К и набивают в три графитовых электрода, имеющих кратер диаметром 3,8—1 мм. глубиной 4—5 мм, предварительно отожженных вместе с протк&оалектродами п дуге переменного тока при 18 А в течение 20 с.

Спектры селена фотографируют аа спектрографе с трехлинзовой или од-молинзовой осветительной системой при ширине щели 0,012 мм на пластинку типа 11 или ЭС. Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока при 18 А. Время экспозиции 30 с. После проявления и фиксирования пластинки проверяют наличие s полученных спектрограммах аналитических линий определяемых алементов.

Если эти линии обнаружены, то после приготовления стандартных образцов следует определять массовые доли примесей в основе методом добавок (обязательное приложеяне 3).

Характеристическую кривую допускается строить по спектрам стандартных образцов, снятых через трехступеичатый ослабитель (справочное приложение 4).

52. Реактивы — по п. 3.!.

5.3. Приготовление стандартных образцов

Навески предварительно измельченных и просеянных через сито 0071 массой- 0,715 г — оккси железа. 0,125 г — оккси меди. 0,540 г — окисн свинца, 0,540 г — окиси ртути, 0,657 г — мышьяковистого ангидрида. 0,833 г — окиси магнии, 0,188 г — окиси алюминия, 2,00 г — теллура, 4.40 г — селена-основы помешают в фарфоровую ступку и перемешивают. Для получения более однородной массы используют »тнло»ый спирт нз расчета 1,0— 1,5 см5 на I г смеси, после чего перетирают до высушивания.

От приготовленной смеси берут навеску массой 0,5 г и растирают в ступке с 4.5 г селена-основы. Полученный головной образец содержит но 0.1% алюминия, меди, по 0.5% железа, свшща, ртути, мышьяка, магния, 2% теллура.

Рабочие образцы для градуировки готовят последовательным разбавлением головного стандартного образца сначала в 10 раз. а затем каждого последую-сцего — 2—2,5 раза селеном-основой.

Состав стандартных образцов для градуировки приведен в табл 2.

В зависимости от состава анализируемых проб допускается изменение массовой доли или исключение отдельных примесей с соответствующим пересчетом состава.

13

Страница 12

Стр. 12 ГОСТ M273.1-4S

Таблица 2

Номер стандартных образцов

Макова* доля громче*. %

алюминия.

меда

железа, нагими, мызоьяхв. ртути.

СПКСЦЙ

теллура

1-2

0,01

0.05

0.2

2—2

0,004

0.02

0,09

3-2

0,002

0.01

0,04

4-2

0,001

0.005

0,02

5-2

0,000.Г>

0,0025

0,01

6-2

0.0002

0,001

0,00»

7-2

0,0005

0.004

6.    Приготовление стандартных образцов из раегвороа металлов

6.1.    Реактивы н растворы

Реактивы и растворы — по п. 4.1.

Раствор азотнокислого железа: 2.иг железа а 1 см3.

6.2.    Приготовление образцов

В мерную колбу вместимостью 100 см* помешают по 5 см* азотнокислых растворов меди н алюминия, по 25 см* азотнокислых растворов магния, железа н свинца, доводят до метки водой к перемешивают.

Смесь к навсску графитового порошка массой 6,60 г помещают и фарфоровую чашку, добавляют 10 см* приготовленного растпора и высушивают. В полученный порошок добавляют последовательно по 2,5 см* растворов мышьяка и ртути, 2,0 см* азотнокислого раствора теллура, высушивая смесь после введения каждого раствора (после введения ртути высушивают при температуре не выше бО’С).

Смось 2: смесь I перемешивают с селеном-основой в весовом соотношении 2:1. Полученная смесь представляет собой стандартный образец 1—2.

Серию образцов для градуировки готовят разбавлением смеси 1 и каждого из последующих градуировочных образцов графитовым порошком в 2—2,5 раза. Каждый из приготовленных градуировочных образцов смешивают с селеном-основой п весовом соотношении 2: 1. Содержание примесей в полученных образцах рассчитывают после смешения с селеиомосноаой. Стандартные образцы по расчету содержат количества примесей, приведенные в табл. 2.

7.    Приготовление стандартных образцов для градуировки при определении массовой доли сурьмы

7.1. Реактивы

Селен по ГОСТ 6738-71.

Сурьмы трехокись.

7.2 Приготовление образцов

Навески предварительно измельченных и просеянных через сито 0071 селена-основы массой 4,40 г н трехокиси сурьмы массой 0,60 г перемешивают в фарфоровой ступке. В полученной смеси содержится 10% сурьмы, Последовательным разбавлением этой смеси селеном-основой (не более чем в 10 раз за один прием) готовят стандартные образцы для градуировки, содержащие 0,Ц 0,06; 0.02; 0,01; 0,005 и 0.002% сурьмы.

14

Страница 13

ГОСТ 1627J.1—SJ Стр. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

СЕНСИБИЛИЗАЦИЯ ПЛАСТИНОК

Оптическая сенсибилизация ютовых сухих пластинок проводится методом «купания».

Пластинки, подвергаемые сенсибилизации по методу «хупания», предвари, тельно промызаюг в дистиллированной воде в течение 5 мни. Это необходимо дна более равномерного проникновения сенсибилизации.

Далее пластинка погружается на 30 с в 5%-иый раствор салициловокислого натрия в 96%-ном этиловом спирте и, после вытирания непокрытой эмульсией стороны пластики, сушится. Такая пластинка еще не сенсибилизирована и может сохраняться в таком виде довольно долго. Для сенсибилизации доста-точно погрузить те в воду или в 30%-ный спирт. Пленка сенсибилизатора, образовавшаяся на пластинке, при атом растворяется и раствор ее, диффундируя во внутрь слоя пластики, вызывает сенсибилизацию.

Продолжительность действия сенсибилизирующего раствора на светочувствительный слой колеблется в пределах 2—5 мни (увеличение времени вызывает вуаль на пластинке).

Температура растора не должна превышать 20=С. необходимо при »том энергичное покачивание ванны.

После сенсибилизации применяют промывку (около 5 мин) в водио-санрто-пой смеси (2:1), а затем в чистом спирте для ускорения сушки. Скорость сушки сенсибилизированной пластинки 15—20 мни, удобно применять подогреваемый ис более чем до 30—35 *С воздух.

15

Страница 14

Стр. 14 ГОСТ ШН.1—«5

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ 8 ОСНОвЕ

СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ МЕТОДОМ ДОБАВОК

!. Основу стандартных образцов и образцов 6—2, 5—2, 4—2. 3—2 смеши, вают с буферной смесью по п 4.2,2 настоящего стандарта и набивают в кратеры графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 10 с при 18 А в дуге переменного тока. Диаметр кратера мектрода 3,8—4 мм. глубина 4—5 мм.

Спектры фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой освещении шелк через трех ступенчатый ослабителе, при ширине щели 0,012 им на пластинку типа II или ЭС. Испарение про<5ы и возбуждение спектра в дуге переменного тока при 18 А. Время экслозкции 30 с. На одной пластинке фотографируют по три спектра каждого градуировочного образна и основы. На эту же пластинку фотографируют спектр первого градуировочного образца через дснятиступенчагый ослабитель.

2.    Вместо построения характеристи^ской кривой фотопластинки по спектру, сфотографированному через дсвйтиступсичатын ослабитель, допускается строить хривую по самим спектрам градуировочных образцов, снятых через трехступенчатый ослабитель (справочное приложение 4).

3.    Съемку спектров повторяют на второй пластинке

Проявление и фиксирование проводит как указано в п. 4.1.2 настоящего стандарта.

По полученным спектрограммам определяют массовые доли примесей в основе методом добавок.

Строят график зависимости интенсивности аналитических линий от величины содержания пркмесн в стандартном образце. Экстраполнроваинем градуировочного графика до пересечения его с осью абсцисс определяют содержание примесей в основе стандартных образцов.

Результаты анализа, полученные как среднее арифметическое результатов на двух пластинках, прибавляют к расчетному содержанию примесей в градуировочных образцах.

16

Страница 15

ГОСТ 16273.1-8} Стр. 15

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИвОЙ ФОТОПЛАСТИНКИ ПО СПЕКТРАМ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ. СНЯТЫМ ЧЕРЕЗ ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ОСЛАБИТЕЛЬ

На фотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах градуировочных образцов во всех трех ступеньках ослабителя. Обозначают условно эти ступеньки как 100, 50 и 10%. Вычисляют разность почернения линий в 100 и 50%-ной ступеньках A-Sto»-*»- Для тех спектров, в которых две ступеньки ослабления лежат в области нормальных почернений, эта разность является постоянной величиной, разной

А£|0»-60 = ТД|8Л00-40 •

где y — фвктор контрастности фотопластинки:

Д1в/кп_»— разность пропускаемое™ ступенек ослабителя (по паспорту).

Оси ординат наносят на миллиметровую бумагу, откладывая по оси ординат почернения в масштабе !мм*-0,01 единицы, начиная or 5=0.

Вычисляют среднее из пяти-шести значений разности почернений между 100 и 50%-ными ступеньками для области нормальных почернения (A-S,

Точку I находят с произвольно выбранной абсциссой и ордиватой, рапной почернению качала прямолинейного участка харахтерисгичсскон кривой (S приблизительно 0,50 пластинка типа ЭС). От точки / отсчмплваихт «крало число миллиметров, равное разкоегк пропускаемсяти 800 и 50%-ных ступенек ослабителя (по паспорту ослабителя), умноженной на 100, и ставят точку 2.

От полученной точки 2 откладывают вверх число миллиметров, равное средней величине разности почернений (ASioc-w). умноженной на 100, и ставят точку 3.

Полученную точку 3 соединяют прямой линией с точкой 1 и продолжают прямую до S —1.80. ^та прямая соответствует области нормальных почернений характеристической кривой.

В тех случаях, если почернение линий в 100%-ной сгупсньке слишком велико, вместо разности между 100 и 50%-ной ступеньками построение проводят по разности между 50 и 10%-ной ступеньками.

Для построения области недодержек используют спектры, в которых первая из ступенек лежит в нормальной области, вторая — в области недодержек.

Находят для одного спектра на прямолинейном участке характеристической кривой точку, ордината которой равиа почернению линии в 100%-вой (или 50%-ной) ступеньке. От этой точки отсчитывают влево число миллиметров» равное разности пролускасмости ступенек ослабителя, умноженной па 100, и для згой абсциссы находят точку с ординатой, равной почернению той же линии в более ослабленной ступеньке.

Тйх поступают со всеми измеренными почернениями Полученные точки соединяют главной кривой с началом прямолинейного участка.

На оси абсцисс наносят значения IrJ в масштабе 1 мм—0,01 единицы, начиная от произвольно выбранного качала координат.

Заменяет ГОСТ 16273.1-71