Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.8-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли общей серы и титриметрический метод определения массовой доли сульфидной серы от 10 до 40 %.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 32221-2013

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

2 Гравиметрический метод определения общей серы

3 Титриметрический метод определения сульфидной серы

 
Дата введения01.07.1981
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.04.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1981
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.

Copper concentrates. Methods for determination of sulphur

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

БЗ 11-98


Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.8-801 2

Взамен ГОСТ 15934.8-70

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ Методы определения серы

Copper concentrates.

Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981 дата ваелення установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли обшей серы и титриметрический метод определения массовой доли сульфидной серы от 10 до 40 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористою бария после предварительною сплавления навески концентрата со смесью углекислою натрия и перекиси натрия или кислотного разложения анализируемой пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы Аппарат Киппа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбаапенная 1:1 и 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:25.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 20 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм3.

Двуокись углерода.

Метиловый оранжевый (пара-димстиламиноазобснзолсульфокислый натрий) раствор 1 г/дм3. Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Натрия перекись.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3, подкисленный азотной кислотой. Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Смесь для сплавления: смешивают перекись натрия и углекислый натрий в соотношении 1:1.

Бромная смесь: смешивают 200 см3 брома и 300 см3 четыреххлористого углерода. Хранят в вытяжном шкафу в посуде с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску медного концентрата массой 0,5—1 г перемешивают в железном тигле с десятикратным количеством смеси для сплавления и сверху покрывают 0,5 г той же смеси. Тигель ставят на 10—15 мин на край муфеля при открытой дверце, затем перемешают его в более нагретую часть муфеля, закрывают дверцу и сплавляют содержимое тигля при температуре 650—750 *С до получения однородного плава, имеющею красный цвет.

Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 100— 150 см3 теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан покровным стеклом. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и пропускают из аппарата Киппа ток двуокиси углерода в течение 10—15 мин. При содержании свинца в пробе до 0,2 % раствор двуокисью углерода не насыщают.

Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадку дают осесть на дно колбы, после чего фильтруют часть раствора через сухой фильтр средней плотности, собирая фильтрат в сухой стакан.

Аликвотную часть фильтрата 100 см3 помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. Сухой остаток растворяют в 3—5 см3 соляной кислоты, приливают 50—60 см3 горячей воды и нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности и промывают раствором соляной кислоты (1:99) до отрицательной реакции на ион сульфата с раствором хлористого бария.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и нейтрализуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому, а затем до кислой реакции соляной кислотой. Разбавляют до 300 см3 водой, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 2—5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, наг ревают до кипения и кипятят в течение 5—7 мин.

В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см3 нагретого до кипения раствора хлористого бария. Кипятят 5—7 мин и оставляют раствор с осадком на теплом месте плиты на 2—3 ч или до следующего дня.

Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр. В колбу с осадком приливают 25—30 см3 горячей воды, протирают стенки колбы кусочком фильтра и переносят на фильтр. Промывают 10—12 раз горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора с раствором азотнокислого серебра.

Осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокачивают в муфеле при температуре 800—850 *С до постоягшой массы. Охлаждают и взвешивают.

2.2.2.    При кислотном разложении навеску концентрата массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 0,2 г хлористого натрия, приливают 10 см3 бромной смеси, накрывают стакан покровным стеклом и остааляют без нагревания на 15—20 мин. Затем осторожно, небольшими порциями приливают 10—15 см3 азотной кислоты и перемешивают. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и упаривают до сиропообразного состояния. Стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Повторяют выпаривание с соляной кислотой еще два раза. Остаток высушивают при температуре 150 *С до удаления запаха азотной кислоты. Приливают 5—7 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают 2—3 мин, приливают 50—70 см3 воды и кипятят 5—10 мин, накрыв стакан стеклом. Раствор фильтруют через плотный фильтр, в конус которого аложена фильтробумажная масса, и промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:99). Фильтрат с промывными водами собирают в колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора должен быть 250—300 см3. Приливают 2—5 см' раствора солянокислого гидроксиламина, накрывают колбу стеклом, нагревают до кипения и кипятят 5—7 мин. Далее продолжают анализ, как указано в п. 2.2.1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю серы (ЛЗ в процентах вычисляют по формуле

т, 0,1374 100 т

где /л, — масса осадка сернокислого бария, г;

0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.2—2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая паля серы. %

Допускаемое расхождение. %

параллельных определений

результатов анализа

Св. 10 ло 15 включ.

0,25

0.4

► 15 * 20 *

0.3

0.5

• 20 * 30 *

0.4

0.7

* 30 » 35 »

0.5

0.8

* 35 * 40 *

0.7

1.0

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87 не реже одного раза в три месяца.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

Метод основан на сжигании навески концентрата при температуре 850—880 *С с поглощением выделяющейся двуокиси серы перекисью водорода и титровании образовавшейся кислоты раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Установка для сжигания серы (см. чертеж), в которую входят:

-    печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0,25.2,5/14К по ОСТ 16.0.801.397—87 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 *С;

-    склянка Тищенко СПТ по ГОСТ 25336-82 для очистки воздуха от примесей сернистого и углекислого газов, влаги. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористым кальцием, в верхней — кусочками гидроокиси натрия;

-лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают при температуре 850—900 ‘С в течение 1 ч. Использованные лодочки при последующем применении кипятят в растворе соляной кислоты (1:1), промывают водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 -С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 5:95.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дм3.

Фенолфталеин, раствор в спирте 0,1 г/дм3.

Феноловый красный по ГОСТ 4599-73, раствор в спирте I г/дм3.

Метиловый красный.

Основной метиленовый голубой хлоргидрат.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Смесь индикаторов: 0,131 г метилового красного смешивают с 0,081 г метиленового голубого в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают в колбу 60 см3 спирта, растворяют смесь при перемешивании, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кальций хлористый безводный.

3.2.    Проведение анализа

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1.    Подготовка к ана.шзу

Установку проверяют на герметичность. Для этого в поглотительную склянку 6 в полностью собранной установке наливают 25 см3, в склянки 7 и 8 по 10—15 см3 раствора перекиси водорода, нейтрализованного титрованным раствором гидроокиси калия или натрия до изменения окраски раствора из желтой в красную. Это количество гидроокиси нс учитывают. Для проверки герметичности нижнее отверстие колонки I закрывают пробкой и включают водоструйный насос или вакуумнасос. Если в поглотительных склянках 6—8 вначале проскакивают пузырьки воздуха, а затем их выделение прекращается, это указывает на герметичность установки.

С. 4 ГОСТ 15934.8-80

3.2.2. Установка титра раствора гидроокиси ка.зия

Отбирают три навески янтарной кислоты по 1—1,25 г и помешают их в бюксы, сушат в сушильном шкафу при температуре (100±5) *С до постоянной массы. Затем навески помешают в конические кслбы вместимостью 200 см3 и растворяют в 25—50 см3 волы. Прибавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия до появления неисчсзаюшсго розового окрашивания.

Коэффициент поправки к титру вычисляют по формуле

V 0.04134 ’

где т — масса навески янтарной кислоты, г;

У— объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование навески, см3;

0,04134 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси калия.

Титр раствора гидроокиси калия, выраженный в граммах серы на I см3 раствора, вычисляют по формуле

Т_ 16 0,5 К Ш 1000

где К — коэффициент поправки к титру.

Титр раствора гидроокиси натрия — по ГОСТ 444—75.

3.2.3.    Проведение аншиза

Навеску медного концентрата массой 0.5 г помешают ровным слоем в фарфоровую лодочку. В поглотительный сосуд наливают 40—50 см- раствора перекиси водорода, 2—3 капли индикатора или смеси индикаторов и нейтрализуют титрованным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Лодочку при помощи металлической проволоки с загнутым концом помешают в печь для сжигания, трубку быстро закрывают пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре 850—880 *С в течение 15—17 мин. По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывают 2—3 раза водой и титруют образовавшуюся кислоту раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии индикатора или смеси индикаторов до изменения окраски раствора.

3.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю сульфидной серы (А) в процентах вычисляют по формуле

Т V 100 m ’

где Т — титр раствора гидроокиси калия или натрия по сере, г/см3;

У — объем раствора гидроокиси, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески концентрата, г.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице п. 2.3. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.3.3.

При разногласиях в оценке массовой доли серы применяют гравиметрический метод с кислотным разложением навески концентрата.

3.2.1—3.2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Раза. 4. (Исключен, Изм. № 1).

Редактор В.Н.Копысов Технический редактор Л.А.Кузнецова Корректор В. И. Воронцова Компьютерная верстка Л.Н. Заютаревой

И ал. лиц. № 021007 от 10.08.95. Слано в набор 20.04.99. Подписано в печать 18.05.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-иэдл. 0,57.

Тираж 112 эю. С 2847. Зак. 424.

ИГ1К Иаоатсльство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер., 6

Плр N? 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Итененияии № 1, 2. утвержденными в апреле 1985 г., феврале 1995 г.

(МУС 7-85. 4-95)