Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрические методы определения массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Данные о замене опубликованы в ИУС № 07-2014

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод определения окисей кальция и магния

3 Титриметрический метод определения окисей кальция и магния

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК ИШЫЕНИМЦДЯ Трупы АП ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ, ГОСТ Метод отделение окисей келъциа и магния 15934 7 80* Соррег сопссп1гв1сз. Мг1Ь'1.;1 (ог (кКгтшпаНоп оГ с*1сн|т м\йе шпЛ тяртвшт о*1Й? Ваамвн ГОСТ 11М4Т—7В ОКСТУ 1733 Постановлением Государ?1 та И> 107» от Ш срок до ИЛ7.Н Несоблюдение нидми преследуется ее аакоагу Настояшяй стандарт распространяйся на медные концентраты всех парок и устанавливает титрнчетрнческис методы определения массовой доли окисей кальция к магния ог 0,3 до 16%. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 314—76. 1.2. Требовании безопасности при выполнении анализов—по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84. (Введен дополнительно, Нзм. № I). 1 ТИТРНМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЙ Н МАГНИЯ Метод основан на титровании раствором трилона Б суммы ионов кальцин и магния в хлорндно-аммначном растворе в присутствии индикатора метил тимолового синего и титровании ионов кальиия в щелочном растворе в присутствии индикаторной смеси флюрексона с ти мол фт а лепном. Массовая доля магния устанавли- Иадание официальное Перепечатка воспрещена " Переиздание (апрель 1985 г.) е Изменением Л* /, отверженным в апреле 1985 г. Пост. М 1058 от 15.04.85 (ИУС 7-85)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 15914.7-80 вается по разности. Мешающие определению элементы отделяют уротропином н днэтилднгнокарблматом натрия н маскируют цианистым калием. (Введен дополнительно. Изм. № I). 2.1. Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Натрия N. М-диэтилдиткокарбамат по ГОСТ 8864-71. раствор 100 г/дм3. Водорода перекись по ГОСТ 10929 76. Калия гидроокись. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77. Калий цианистый технический но ГОСТ 8465-79, раствор 200 г/л. Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76. Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859-78. .Метилтимоловый СИНИЙ, индикатор: смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:200. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Тимолфталешг. индикатор. Флюрексон. индикатор. Смесь индикаторов: 0.2 г флюрексона и 0.12 г тнмолфталенна смешиваюг н растирают о ступке с 20 г азотнокислого калия. Т риз га иол а мин, разбавленный 1:3. Соль динатриевая этиленднамин-М. N. г4', 1*!'-тетрауксуеной; кислоты 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор: 9.310 г трнлона Б растворяют в воде, переливают раствор а-мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают. Уротропин технический по ГОСТ 1381-73, раствор 300 г/дм3. Буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют я 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. Мурскснд, индикатор: мурексид смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:100. (Измененная редакция. Изм. М 1). 2.2. Проведение анализа 2.2.1. Для определения окисей кальция и магния используют полученные по ГОСТ 15934.4-80 фильтрат после выделения кремниевой кислоты и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой. Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5 г пнросульфата калия при темперэтуречбОО—700 °С до получения подвижного пла-

Страница 3

ГОСТ 159347—М Стр. 3 ва, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше. К объединенному фильтрату прибавляют по каплям раствор гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гидроокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кислоты 1:1. затем нагревают до температуры 60—70 °С и прибавляют 15—20 см' раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на 15—20 мин на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при перемешивании прибавляют 20—40 см* раствора диэтилдитнокар-бамата натрия н оставляют на водяной бане еше на 20—30 мин. -После этого проверяют полноту осаждения, добавляя несколько капель раствора днэтнлдитнокарбамата натрия. Если при этом в растворе происходит образование осадка. прибавляют еще 5 см3 раствора днэтплднтиокарбамата натрия. Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают. т через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. _ Массовую долю кальция и магния определяют в разных алнквот; ных частях раствора. 2.2.2. Для определения массовой доли окиси кальция алнквот-ную часть раствора, содержащую 2—20 мг кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см8. Разбавляют водой до объема 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора триэтанолэмнна. 20 см5 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора ШйШЕКТОГО калия н 12 см3 перекиси водорода. Раствор перемешивают, прибавляют смесь индикаторов и титруют раствором трнлона Б до перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную. 2.2.3. Для определения суммы окисей кальция и магния алик-нотную часть раствора в том же объеме, что к при титровании кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, разбавляют водой до объема 100 см3, приливают 5 см* раствора триэтаноламнна, 20 см3 буферного раствора, перемешивают и добавляют 1—1,5 см8 раствора цианистого калия. К раствору прибавляют индикатор метил тимоловый синнн. перемешивают и титруют раствором трнлона Б до изменения окраски раствора из синей в бледно-серый цвет. 2.2.4. Для установки титра 0.025 моль/дм1 раствора трнлона Б помещают 0,05 г меди в стакан вместимостью 250 сма. приливают 5—6 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Выпаривают раствор до влажных солей, прилипают 40—50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, разбавляют водой до объема 100 -150 см1, прилиг.агот по каплям раствор аммиака до растворения осадка гидроокиси меди, добавляют индикатор мурекенд и титруют раствором трнлона Б до изменения окраски раствора из желто-зеленой в фнолетово-еннюю. а- 33

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ «М4.7—» Титр раствора трнлона Б. выраженный в граммях.окиси кальция или окиси магния, определяют по формуле где Г—титр раствора трнлона Б, г/см'; т — ыасса навески меди, г; К—коэффициент пересчета с меди, равный 0,8828 или 0,6348 - соответствен но на окись кальция или окись магния; . V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование мели, см*. 23 Обработка результатов 2.3.1. Массовую долю окиск кальция (X) в процентах вычисляет по формуле „ т-у-ух№ х~ —ъггь—< где т — титр раствора трнлона Б па окиси кальции; у~1—объем раствора трнлона Б. израсходованный на титрова» , иие кальция, см'; V — вместимость мерной колбы, см*; V? — объем аликвотной части раствора, см1, пт --масса навески концентрата, г. 2.3.2. Массовую долю окиси магнии (X») в процентах вычисляют но формуле где 11 — объем раствора трнлона Б, израсходованный на тктроаа* нне суммы кальция ч магния, см1; V,— объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование кальция, см1; V — вместимость мерной'кш У\ ■ - объем аликвотной част» т — масса навески концепту 2.3.3. Абсолютные допускаем: тамн двух параллельных онреде, ностн 0,95 не должны превышай и 2, см1; :твора. см*; , г. расхождения между результа-[й при доверительной осроят-1НЧИН, приведенных в табл. I Т в й л к ц а ТаЙллца 2 М........1 10*1 0«НС« нальи-*. Ч Св. 03 до 0.5 вхлюч. 0,06 » 0.5 * 1 » 0.1 » | » 2 > 0.15 > 2 > 4 » 0.2 > 4 ■ в > 0.25 > 8 > 16 > 03 Абсолюта* Массояк* доле оккса аооускм-яи* минаа, % расхожем». Св. 0.3 до 0,5 вклгач. * ал ' 1 ' 0.15 * 1 > 2" » 0.20 » 2 > 4 * 0.25 » 4 > 8 * 0.30 » 8 • 16 > 3*

Страница 5

ГОСТ 15914.7-И Стр.5 ■ 35 2.3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода. 2,2,—2.3.4 (Введены дополнительно, Изм. № 1), 3. Т ИТРИМЕ ТРИЧ Е С КИ И МЕТОД ОПРЕДЕПЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ Метод основан на совместном выделении ионов кальция в виде ■ оксалата и ионов магния в виде фосфата. При обработке совместною осадка 0,1 моль/дм1 раствором соляной кислоты растворяется только фосфорнокислый магний-аммоний. Избыток соляной кислоты следует оттитровать 0,1 моль/дм* раствором гидроокиси натрия. Затем нерастворнвшийся осадок оксалата кальция обрабатывают серной кислотой и освободившуюся прн этом щавелевую кислоту титруют раствором мэрганценокшелого калия. (Введен дополнительно, Изм. № I). 3.1. Реактивы н растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 н 0,1 моль/дм8. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 8 моль/дм*. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 100 г/дм1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74. раствор -400 г/дм1. Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм*. Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, растворы 0,25 и 0,5 моль/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64. раствор 1 г/дм*. Промывная жидкость: к 500 см3 воды прибавляют 5 г хлористого аммония и 5 см* аммиака. /" Натрий тетр а борнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. 'Крахмал по ГОСТ 10163-76 , раствор 10 г/дм*. Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, растворы 0.25 и 0.5 моль/дм3: навеску тиосульфата натрия массой 62 и 124 г соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см8, приливают 100—120 см3 прокипяченной и охлажденной поды, добавляют 0,03—0,05 г углекислого натрия и перемешивают до растворения навески. Разбавляют водой до метки и-снова перемешивают. Через 6—7 сут определяют титр раствора. Калий пиросернежислый по ГОСТ 7172-7$. Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Страница 6

Стр. 6 ГОС1Ч9Ч.Т—М 3.2. Проведение анализа 3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.2.1. Для определения окисей кальции и машин допускается использовать фильтрат, полученный после выделения кремниевой кислоты по ГОСТ 15934.4-80 и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой. Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5—1 г пнросульфа-та калия при температуре 600—700 X до получения подвижного сплава, тигель с содержимым охлаждают, плав вышелачиваютво-дой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, полученному после выделения кремниевой кислоты. Фильтрат упаривают до объема 70—60 см3, приливают 1—2 см* перекиси водорода, добавляют 5 -6 г хлористого аммония и осаждают гидроокиси раствором аммиака 1:1, прибавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты до коагуляции осадка на 10—15 мин. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и промывают его 5—6 раз горячей промывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в ста-кан, где проводили осаждение, растворяют осадок в 20—25 см1 горячего раствора соляной кислоты (1:1) и повторяют осаждение гидроокисей в присутствии перекиси водорода и хлористого аммония. Аммиачный фильтрат упаривают до объема 100—150 см3, добавляют 1—2 капли метилоранжа и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до кислой реакции и добавляют еще 2,5 см8. Нагревают раствор почти до кипения и приливают 10 сы3 раствора щавелевой кислоты. Если образовался осадок, прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до его растворения. К полученному раствору добавляют 5 см3 раствора фосфорнокислого аммония и перемешивают. Нагревают раствор н осторожна по. каплям приливают раствор аммиака (1:1) при постоянном перемешивании до первого помутнения раствора. Затем продолжают прибавление аммиака еще медленнее при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок не перестанет увеличиваться и не появится запах аммиака. Быстро в один прием приливают 25 см1 аммиака, перемешивают и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 8—10 раз промывной жидкостью. Обмывают стенки стакана водой и переносят раствор на фильтр в один прием. Затем фильтр с осадком поднимают нз конуса воронки на стенку воронки н оставляют на 2—2.5 ч при-комнатной температуре, з.ашншая от пыли и от кислотных паров. После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводили осаждение, разворачивают его палочкой не разрывая и приливают нз бюретки 20—50 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Нагревают до температуры 45—50°С,'затем охлаждают м 36

Страница 7

ГОСТ 11*34.7—М Стр.7 прибавляют I—2 капли метилоранжа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, добавляют еще 0,1 мать/дм3 раствора соляной кислоты до розовой окраски раствора. Избыток соляной кислоты титруют 0,1 моль/дм9 раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет. К оттитрованной пробе сейчас же приливают 25 см3 раствора 8 моль/дм3 серной кислоты, быстро нагревают до температуры 70—80 X н прибавляют 0,03—0.05 г сернокислого марганца, затем титруют 0,25 или 0,5 моль/дм3 раствором марганцевокнелого калия до появления розовой окраски раствора. 3.2.2. Установка титра раствора соляной кислоты Три навески тетраборнокислого натрия массой по 0.5 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 60—80 см3 теплой воды и растворяют при перемешивании. Добавляют I—2 капли метилового красною и титруют раствором соляной, кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Коэффициент поправки к титру и тигр раствора вычисляют по формулам: *" ЕДИНИ • 1"нс1;м^=/Х;М|1С1-0,02016. где К — коэффнциепт поправки к титру раствора; Гна.мео — титр раствора соляной кислоты в граммах окиси магния на I см3 раствора кислоты; V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3; М)ю — молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3; 0,01907 — масса тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г; 0,02016—молярная масса эквивалента; т — масса навески тетраборнокислого натрия, г. 3.2.3. Установка титра растворов калия марганцевокислого В три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают по 2—3 г йодистого калия, растворяют в возможно малом количестве воды, приливают 100 см1 раствора соляной кислоты 1:5, затем добавляют из бюретки 20—25 см3 раствора калия марганцевокислого, разбавляют водой до 200 см3 и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0.25 или 0.5 моль/дм3 до соломенно-желтого окрашивания раствора. После этого приливают 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Коэффициент поправки к титру и титр раствора калия марганцевокнелого рассчитывают по формулам: ~7Г; ^„сй- * --/е-Лткм«о. ■ 0,0056-/V. где К — коэффициент поправки к титру раствора;

Страница 8

Стр. а ГОСТ »И>М7—«о ч 7*кма(\'СаО —титр раствора калии марганцовокислого в грпммях окнси кальция на I см1 раствора, г/см1; V объем раствора тиосульфата натрии, израсходованный на титрование, см1; V, — объем раствора калия марганиевокнелого. взяты Л для титрования, см1; К| — коэффициент поправки к натиркой концентрации раствора тиосульфата натрия; 0,02804—молярная масса эквивалента. 3.2.1—3,2.3. (Введены дополнительно, Изм 1). 3.3. Обработка результатов (Измененная редакция, Изм. •№ I). 3.3.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле -100 где V — объем раствора калия марганцевокнетого, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см1; V)—объем раствора калия марганцсвокислого, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см1; т — титр 0.25 или 0,5 моль/дм1 растворов калия марганцево-к нелого по окиси кальция, г/см1; т — масса навески концентрата, г. 3.3.2. Массовую долю окиси магния (X,) в процентах вычисляют по формуле X Н'У.-ьУЮ-п-г-юо где Г — титр раствора соляной кислоты по окнен магния, г/см*; /С— коэффициент соотношения растворов соляной кислоты -я гидроокиси натрия; V—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см*; V,— объем раствора соляной кислоты, взятый в избытке для растворения осадка, см1; V} —объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты, см*; т — масса навески концентрата, г. 3.3.3- Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительном вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1 и 2. 3.3.4. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.3.3. V * *■

Страница 9

ГОСТ <5914.7—80 Стр. 9

3.3.5. При разногласиях в оценке массовой доли окисей кальция и магния применяют титримстрнческий метод с предварительным совместным выделением кальция и магния, описанный в разд. 3.

3.3.1—3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.4. Исключен, Изм. № 1),

Разд. 4. Исключен, Изм. Л» 1).

Заменяет ГОСТ 15934.7-70