Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.7-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрические методы определения массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.7-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод определения окисей кальция и магния

3 Титриметрический метод определения окисей кальция и магния

Показать даты введения Admin

УДК 622.343-15:543.06:006.354    Группа    А39

гост

15934.7-801 2

Взамен ГОСТ 15934.7-70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения окисей кальция и магния

Copper concentrates.

Method for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. Н® 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

до 01.07.96


Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта Н® 1073 от 15.04.85 срок действия продлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрические методы определения массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на титровании раствором трилона Б суммы ионов кальция и магния в хлоридно-аммиачном растворе в присутствии индикатора метилтимолового синего и титровании ионов кальция в щелочном растворе в присутствии индикаторной смеси флюрексона с тимолфталеином. Массовая доля магния устанавли-

31

Стр. 2 ТОСТ 15934.7—80

вается по разности. Мешающие определению элементы отделяют уротропином и диэтилдитиокарбаматом натрия и маскируют цианистым калием.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 100 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калия гидроокись.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий цианистый технический по ГОСТ 8465-79,    раствор

200 г/л.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859-78.

Метилтимоловый синий, индикатор:    смешивают    с азотнокис

лым калием в соотношении Г200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Тимолфталеин, индикатор.

Флюрексон, индикатор.

Смесь индикаторов: 0,2 г флюрексона и 0,12 г тимолфталеина смешивают и растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3.

Соль динатриевая этиле ндиамин-N, N, N', N'-тетрауксуеной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор. 9,310 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73, раствор 300 г/дм3.

Буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Мурексид, индикатор: мурексид смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:100.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Проведение анализа

2.2.1. Для определения окисей кальция и магния используют полученные по ГОСТ 15934.4-80 фильтрат после выделения кремниевой кислоты и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой.

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия при темпера^ ре 600—700 °С до получения подвижного пла-

32

ГОСТ 15934.7-80 Стр. 3

ва, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.

К объединенному фильтрату прибавляют по каплям раствор гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гидроокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кислоты 1:1, затем нагревают до температуры 60—70 °С и прибавляют 15—20 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на 15—20 мин на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при перемешивании прибавляют 20—40 см3 раствора диэтилдитиокар-бамата натрия и оставляют на водяной бане еще на 20—30 мин. После этого проверяют полноту осаждения, добавляя несколько капель раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом в растворе происходит образование осадка, прибавляют еще 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Массовую долю кальция и магния определяют в разных аликвотных частях раствора.

2.2.2.    Для определения массовой доли окиси кальция аликвотную часть раствора, содержащую 2—20 мг кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Разбавляют водой до объема 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 20 см3 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора цианистого калия и 1—2 см3 перекиси водорода. Раствор перемешивают, прибавляют смесь индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную.

2.2.3.    Для определения суммы окисей кальция и магния аликвотную часть раствора в том же объеме, что и при титровании кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 100 см3, приливают 5 см3 раствора триэтаноламина, 20 см3 буферного раствора, перемешивают и добавляют 1—1,5 см3 раствора цианистого калия. К раствору прибавляют индикатор метилтимоловый синий, перемешивают и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из синей в бледно-серый цвет.

33

2.2.4.    Для установки титра 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б помещают 0,05 г меди в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5—6 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Выпаривают раствор до влажных солей, приливают 40—50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, разбавляют водой до объема 100—150 см3, прилипают по каплям раствор аммиака до растворения осадка гидроокиси меди, добавляют индикатор мурексид и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетэво-синюю.

2*

Стр. 4 ГОСТ 15934.7-80

Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция или окиси магния, определяют по формуле

ГГ\    01    '

1 = ~т~’

где Т — титр раствора трилона Б, г/см3; m — масса навески меди, г;

К — коэффициент пересчета с меди, равный 0,8828 или 0,6348 соответственно на окись кальция или окись магния;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование меди, см3.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

х_ г-у-ууюо

m-Vt

где Т —титр раствора трилона Б по окиси кальция;

V\— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;

V    — вместимость мерной колбы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3; m —масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Массовую долю окиси магния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v    (V s—Vi)V-100

-

где Vs — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния, см3;

V,— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;

V    — вместимость мерной колбы, см3;

Vi — объем аликвотной части раствора, смл; пг — масса навески концентрата, г.

2 3 3 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1 и 2.

Таблица 1    Таблица?

Массовая доля окиси кальция, ®о

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая Д0 1Я магния, %

окиси

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Св 0,3 до

0,5 включ

0,06

Св

0,3 до

0,5 включ.

0,05

» 0,5 »

1 >

0,1

»

0,5 »

1

»

0,15

» 1 »

2 »

0,15

1 »

2

0,20

>2 »

4 »

0,2

2 »

4

0,25

» 4 *

8 >

0,25

4 »

8

С ,30

> 8 »

16 »

0,3

8 »

16

»

С ,35

ГОСТ 15934.7-80 Стр. 5

2.3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ    25086—81 не реже

одного раза в полгода.

2.2.—2.3.4 (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на совместном выделении ионов кальция в виде оксалата и ионов магния в виде фосфата. При обработке совместного осадка ОД моль/дм3 раствором соляной кислоты растворяется только фосфорнокислый магний-аммоний. Избыток соляной кислоты следует оттитровать ОД моль/дм3 раствором гидроокиси натрия. Затем нерастворившийся осадок оксалата кальция обрабатывают серной кислотой и освободившуюся при этом щавелевую кислоту титруют раствором марганцевокислого калия.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,    растворы 1:1 и

ОД моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствср 8 моль/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 200 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор ОД моль/дм3.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, растворы 0,25 и 0,5 моль/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм3.

Промывная жидкость: к 500 см3 воды прибавляют 5 г хлористого аммония и 5 см3 аммиака.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Крахмал по ГОСТ 10163-76 , раствор 10 г/дм3.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, растворы 0,25 и 0,5 моль/дм3: навеску тиосульфата натрия массой 62 и 124 г соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100—120 см3 прокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,03—0,05 г углекислого натрия и перемешивают до растворения навески. Разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 6—7 сут определяют титр раствора.

Калий пиросернокиелый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

35

Стр. 6 ГОСТ 15934.7-80

3.2. Проведение анализа

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.1. Для определения окисей кальция и магния допускается использовать фильтрат, полученный после выделения кремниевой киолоты по ГОСТ 15934.4-80 и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой.

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5—1 г пиросульфата калия при температуре 600—700 °С до получения подвижного сплава, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают во» дой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, полученному после выделения кремниевой кислоты.

Фильтрат упаривают до объема 70—80 см3, приливают 1—2 см3 перекиси водорода, добавляют 5—6 г хлористого аммония и осаждают гидроокиси раствором аммиака 1:1, прибавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты до коагуляции ссадка на 10—15 мин. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и промывают его 5—6 раз горячей промывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в стакан, где проводили осаждение, растворяют осадок в 20—25 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1) и повторяют осаждение гидроокисей в присутствии перекиси водорода и хлористого аммония.

Аммиачный фильтрат упаривают до объема 100—150 см3, добавляют 1—2 капли метилоранжа и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до кислой реакции и добавляют еще 2,5 см3. Нагревают раствор почти до кипения и приливают 10 см3 раствора щавелевой кислоты. Если образовался осадок, прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до его растворения. К полученному раствору добавляют 5 см3 раетвора фосфорнокислого аммония и перемешивают. Нагревают раствор и осторожно по каплям приливают раствор аммиака (1:1) при постоянном перемешивании до первого помутнения раствора. Затем продолжают прибавление аммиака еще медленнее при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок не перестанет увеличиваться и не появится запах аммиака. Быстро в один прием приливают 25 смаммиака, перемешивают и оставляют на ночь.

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 8—10 раз промывной жидкостью. Обмывают стенки стакана водой и переносят раствор на фильтр в один прием. Затем фильтр с осадком поднимают из конуса воронки на стенку воронки и оставляют на 2—2,5 ч при комнатной температуре, защищая от пыли и от кислотных паров.

После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводили осаждение, разворачивают его палочкой не разрывая и приливают из бюретки 20—50 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Нагревают до температуры 45—50°С,'затем охлаждают и

36

ГОСТ 15934.7-80 Стр.7

прибавляют 1—2 капли метилоранжа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, добавляют еще 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты до розовой окраски раствора. Избыток соляной кислоты титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет.

К оттитрованной пробе сейчас же приливают 25 см3 раствора 8 моль/дм3 серной кислоты, быстро нагревают до температуры 70—80 °С и прибавляют 0,03—0,05 г сернокислого марганца, затем титруют 0,25 или 0,5 моль/дм3 раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски раствора.

3.2.2. Установка титра раствора соляной кислоты Три навески тетраборнокислого натрия массой по 0,5 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 60—80 см3 теплой воды и растворяют при перемешивании. Добавляют 1—2 капли метилового красного и титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

Коэффициент поправки к титру и титр раствора вычисляют по формулам:

К= v 0^01907    '•    7’нс1/м8о=К-Мнс1*0,02016,

где К — коэффициент поправки к титру раствора;

ТHci/Mgo — титр раствора соляной кислоты в граммах окиси магния на 1 см3 раствора кислоты;

V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

AIhci — молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3;

0,01907 —масса тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, г; 0,02016 — молярная масса эквивалента;

m — масса навески тетраборнокислого натрия, г 3 2.3. Установка титра растворов калия марганцевокислого В три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают по 2—3 г йодистого калия, растворяют в возможно малом количестве воды, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:5, затем добавляют из бюретки 20—25 см3 раствора калия марганцевокислого, разбавляют водой до 200 см3 и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,25 или 0,5 моль/дмдо соломенно-желтого окрашивания раствора. После этого приливают 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки к титру и титр раствора калия марганцевокислого рассчитывают по формулам:

;    ТKMnOi/cao= Мк1Ап~5°,028°4• K=MmaQi • 0,0056-К,

где К — коэффициент поправки к титру раствора;

37

Стр.8 ГОСТ 15934.7-80

Ткмпо,/сао — титр раствора калия марганцевокислого в граммах окиси кальция на 1 см3 раствора, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

Vi— объем раствора калия марганцевокислого, взятый для титрования, см3;

К\ — коэффициент поправки к молярной концентрации раствора тиосульфата натрия;

0,02804 — молярная масса эквивалента.

3.2.1—3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

х= (У—VQ-r-lOO m

где V — объем раствора калия марганцевокислого, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vx— объем раствора калия марганцевокислого, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т —титр 0,25 или 0,5 моль/дм3 растворов калия марганцевокислого по окиси кальция, г/см3; пг — масса навески концентрата, г.

3.3.2. Массовую долю окиси магния (Xi) в процентах вычисляют по формуле

X [<^1- 1УК)-У1-7М00 1    m

где Т —титр раствора соляной кислоты по окиси магния, г/см3;

К — коэффициент соотношения растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия;

V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

Vx — объем раствора соляной кислоты, взятый в избытке для растворения осадка, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты, см3;

m — масса навески концентрата, г.

3.3.3.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1 и 2.

3.3.4.    Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.3.3.

ГОСТ 15934.7-80 Стр. 9

3.3.5. При разногласиях в оценке массовой доли окисей кальция и магния применяют титриметрический метод с предварительным совместным выделением кальция и магния, описанный в разд. 3.

3.3.1—3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.4. Исключен, Изм. № 1).

Разд. 4. Исключен, Изм. № 1).

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85 (МУС 7—85)

2 Зак. 1613