Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.6-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси алюминия свыше от 0,2 до 5%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.6-70

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 507 от 16.04.91

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

БЗ 11-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 622.343-15:546.621-31.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.6-80

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения окиси алюминия

Copper concentrates.

Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси алюминия свыше 0,2 до 5 %.

Титриметрический метод основан на косвенном титровании ионов алюминия раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым после отделения мешающих определению элементов в виде диэтилдитиокарбаматов или без их отделения.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии алюминия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100. (Введен дополнительно, Изм. № I).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3, 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: одну весовую часть ксиленолового оранжевого смешивают со ста частями азотнокислого калия.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 15934.6-80 С. 2

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1 моль/дм3.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,6—5,8: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH, контролируя по индикаторной бумажке, на 1000 см3 раствора требуется 30 см3 уксусной кислоты. Полученное значение pH контролируют на рН-метре.

Фенолфталеин, раствор 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор: 9,31 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, 0,025 М раствор: 1,6342 г цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты. После растворения цинка раствор нагревают и выпаривают до получения влажных солей. К остатку приливают 100 смводы и нагревают до растворения солей. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3 раствора уксуснокислого натрия, затем уксусной кислотой доводят pH раствора до 5,5, контролируя по pH-метру, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001274 г окиси алюминия.

Буферный раствор: 420—425 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3 смешивают с 50 см3 раствора 1 моль/дм3 гидроокиси натрия, разбавляют водой до 500 см3 и доводят до pH-3,8, прибавляя раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение алюминия с отделением мешающих элементов

Навеску медного концентрата массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 20 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем приливают 10 смазотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 5 см3 соляной кислоты, прибавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до кипения, после чего раствор отфильтровывают через плотный фильтр в стакан вместимостью 250—300 см3.

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, затем 3—4 раза горячей водой.

Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и озоляют. Затем приливают 10 см3 плавиковой кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор досуха.

В платиновый тигель добавляют 1—2 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000—1050 °С для получения однородного подвижного плава.

Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Если плав полностью не растворится, то к раствору прибавляют небольшими порциями соляную кислоту до растворения плава, не допуская ее избытка. После этого тигель извлекают и обмывают водой над стаканом. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Затем раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вместимостью 100 см3.

Отбирают 50 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора, 10 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, взбалтывая после прибавления каждого реактива, и оставляют на 1 мин. Затем прибавляют 30 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 1 мин.

После расслоения жидкостей органический слой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют. Водный слой промывают хлороформом порциями по 5 см3 до получения бесцветного экстракта. Органический слой отделяют и отбрасывают.

Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 2—3 раза водой. Фильтрат разбавляют водой до 200 см3, приливают 10—25 см3 трилона Б и кипятят в течение 3 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют ксиленоловый оранжевый и приливают по каплям аммиак до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем приливают по каплям разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и титруют раствором цинка избыточное количество трилона Б до изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый. Количество уксуснокислого цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.

После этого прибавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, кипятят раствор 10 мин (раствор приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б, эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором цинка до изменения окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Определение алюминия без отделения мешающих элементов

Для определения алюминия можно использовать фильтрат, полученный по ГОСТ 15934.4 в отсутствие титана после выделения кремнекислоты, и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой, который сплавляют затем с 0,5 г пиросульфата калия при температуре 600—700 °С до получения подвижного плава. Тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше. Объем раствора не должен превышать 200—250 см3.

К полученному раствору приливают 30—60 см3 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б и нагревают до 45—50 °С. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до слабо-розовой окраски раствора. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты (1:1) до исчезновения розовой окраски раствора.

После нейтрализации приливают 25—30 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5,6—5,8, кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в проточной воде, прибавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого концентрации 5 г/дм3 и избыточное количество трилона Б оттитро-вывают 0,025 или 0,05 моль/дм3 раствором цинка до перехода окраски раствора из желтой в красно-фиолетовую. Это количество раствора цинка при расчете массовой доли окиси алюминия не учитывается.

Затем к раствору прибавляют 1,5—2 г фтористого аммония и кипятят 2—3 мин. При этом раствор приобретает вновь желтый цвет. Его быстро охлаждают и титруют 0,025 или 0,05 моль/дмраствором цинка до постоянной красно-фиолетовой окраски раствора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси алюминия (А) в процентах (определенную по п. 3.1) вычисляют по

формуле

V 0,001274 200 100

где V — объем раствора цинка, израсходованный на второе титрование, см3;

0,001274 — количество окиси алюминия, соответствующее 0,025 М раствору цинка, г; т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1а. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах (определенную по п. 3.2) вычисляют по формуле

Т V 100

где Т— массовая концентрация раствора цинка по окиси алюминия, г/см3;

V — объем раствора цинка, израсходованный на титрование, см3; m — масса навески концентрата, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.2. Разность между результатами двух параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

Массовая доля окиси алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

параллельных определений (4т)

анализов (D)

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,06

Св. 0,40 » 0,80 »

0,06

0,09

» 0,80 » 1,60 »

0,15

0,30

» 1,60 » 3,20 »

0,20

0,40

» 3,20 » 6,00 »

0,25

0,50

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок или по стандартному образцу медного концентрата в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в шесть месяцев.

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании метода добавок найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,5 4D\ + D\ , где Dx и D2 — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

Если используется стандартный образец, то результаты анализа проб считаются правильными, когда воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,7 ID, приведенного в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1.    Ап п ар а ту р а, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Источник излучения на алюминий.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4, 1:100 и раствор 2 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:10.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: навеску металлического алюминия массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями и 3—5 капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают до сухих солей, приливают 30—40 смводы, 15 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг окиси алюминия.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг окиси алюминия.

5.2.    Проведение анализа

5.2.1. Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопластовый, добавляют 2—3 см3 воды, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты, 10 смазотной кислоты, 2—3 см3 брома.

Накрывают стакан крышкой (фторопластовой или фарфоровой), оставляют без нагревания в течение 20—30 мин, затем снимают крышку и нагревают до полного удаления брома. Добавляют

10—15 см3 соляной кислоты и выпаривают до сухих солей, приливают еще 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до сухих солей.

После этого в стакан приливают 10 или 20 см3 соляной кислоты (в зависимости от вместимости мерной колбы), 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей и после охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, добавляют 3 или 6 см3 раствора хлористого натрия и доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Приготовленные растворы следует сразу же переливать во фторопластовый стакан (или в стакан из стеклоуг-лерода), где проводилось разложение навески, и закрывать крышкой.

Допускается использование фильтрата, полученного после отделения кремнекислоты по ГОСТ 15934.4.

Растворы анализируемой пробы, контрольного опыта и растворы сравнения распыляют в пламени ацетилен—закись азота, регистрируя поглощение резонансной линии алюминия при длине волны 309,3 нм.

Условия изменения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массу окиси алюминия определяют по градуировочному графику.

Допускается определение в анализируемом растворе окиси кальция и магния. Для этого необходимо при переведении раствора анализируемой пробы в мерную колбу добавить в нее 10 смраствора лантана (5 г/дм3).

5.2.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в ряд мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 5,0; 10 и 25 см3 стандартного раствора Б; 5,0; 10; 20; 30 и 50 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 2; 5; 10; 25; 50; 100; 200; 300 и 500 мг/смокиси алюминия. Затем во все колбы добавляют по 10 см3 соляной кислоты, 3 см3 раствора хлористого натрия и доводят водой до метки. Измеряют поглощение и по полученным данным строят график.

5.3. Обработка результатов

5.3.1.    Массовую долю окиси алюминия (2Г,) в процентах вычисляют по формуле

от, V 100 Х' ~ от 1000 ’

где т1 — массовая концентрация окиси алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см3;

V — вместимость мерной колбы, см3; т — масса навески концентрата, г.

5.3.2.    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализов — по п. 4.2.

5.3.3.    При разногласиях в оценке массовой доли окиси алюминия применяют титриметричес-кий метод.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 15934.6-80 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.6-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3117-78

2

ГОСТ 3118-77

2,5.2

ГОСТ 3640-94

2

ГОСТ 3760-79

2,5.2

ГОСТ 3773-72

5.2

ГОСТ 4204-77

2,5.2

ГОСТ 4217-77

2

ГОСТ 4233-77

5.2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4332-76

2,5.2

ГОСТ 4461-77

2,5.2

ГОСТ 4463-76

2

ГОСТ 5457-75

5.2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 10484-78

2,5.2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 11069-74

5.2

ГОСТ 15934.4-80

3.2,5.2.1

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20015-88

2

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 27329-87

1.1,4.3

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 № 507

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.04.99. Подписано в печать 20.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,70.

Тираж 116 экз. С 2860. Зак. 436.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102