Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли железа от 1 до 32%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК tI2J4M5:S467].M:0M.354    Групп1    A    J9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ    ГОСТ

Метод определения железа    15934.5-80*

Copper concentrates Method tor determination of iron    В»вмеи

гост 1 sms-70

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 апреля 1980 г. Hi 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Прое«р«н в 1985г. Постановлением Госстандарта Hi 1073 от 15.04.8S ером действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по 1*кому

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает тнтриметрнческий метод определения массовой доли железа от 1 до 32 %.

Метод основан на предварительном выделении железа в виде гидроокиси и последующем определении железа титрованием раствором двухромовокнелого калия либо раствором трилона Б. Перед титрованием двухромовокнелым калием железо (III) восстанавливают до железа (II) двухлористым оловом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по СТ СЭВ 314-76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов —по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № I утвержденным б ап реле 1985 г. Пост. Л® 1068 от 15.(И.85 (МУС 7 85)

Страница 2

ГОСТ 15934.5—М Стр. 2

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:19, 1:100 и I н. раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 150 г/дм3.

Калий лиросериокнслый по ГОСТ 7172-76.

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм5.

Натрий углекислый по ГОСТ 4201-79.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Олово двухлорнстое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор: 40 г соли помещают в стакан, добавляют 40—50 см* разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения, затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой н перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота кремнемолибденовая, раствор: 0,170 г кремнекислого натрия растворяют в 5 см* воды, приливают раствор гидроокиси натрия до полного растворения соли и прозрачный раствор вливают в другой раствор, содержащий 0,44 г молибденовокислого аммония в 15 см3 воды. Полученный раствор разбавляют водой до 25 см* и прибавляют 1.2 см* разбавленной серной кислоты. Раствор пригоден 3—4 дня.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор. 0,5%-ный раствор;

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,05 н. раствор: 2,4516 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150— 160 °С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный в граммах железа, равен 0,002792 г.

Кислота феннлантраниловая, раствор: 0,1 г безводного углекислого натрия растворяют в 30 см3 теплой воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты н после ее растворения разбавляют водой до 100 см*.

21

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ IJf J4.5—80

Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помешают в колбу, прибавляют 50 см5 аммиака, разбавляют до 100 см3 водой и хорошо перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М’раствор: 18,61 г трилоиа Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Буферный раствор: 125 см* уксусной кислоты смешивают со 135 см3 аммиака, разбавляют водой до 1 дм5 и поремеши^ют (pH раствора 5,6—5,8, проверяют с помощью рНметра).

(Измененная редакция, Изм. Лв I).

). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой долн железа) помешают в стакан вместимостью 250 см5, смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 15 мин и выпаривают до объема 5—7 см3. К охлажденному раствору приливают 10 см5 азотной кислоты и снова нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды и снова нагревают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 20 см3- соляной кислоты, 50 см3 горячей воды и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой, а затем горячей водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 400 см1. Фильтрат сохраняют.

Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10—15 мин при 800—850°С. Тигель охлаждают, приливают 10 см3 плавиковой кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха. К остатку в тигле прибавляют 1—2 г пироссрнокнслого калия, сплавляют при 700—800°С. Плав растворяют в 15—20 см3 разбавленной 1:19 соляной кислоты, присоединяют раствор к фильтрату и разбавляют водой до 250 см3. Затем приливают 2 см5 перекиси водорода и кипятят до полного рззрушения перекиси.

После атого раствор охлаждают до 60— 70°С и приливают аммиак до выпадения гидроокиси и еще 10 см3. Раствор с осадком оставляют на теплой бане до полной коагуляции осадка.

22

Страница 4

ГОСТ (5934.5—SO Стр. 4

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем 1—2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр промывают3—5 раз разбавленной 1:100 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой.

Объем раствор? вместе с промывными водами при бихромат-ном титровании железа должен быть 40—50 см5, а при титровании раствором трнлона Б—70—80 см3.

3.2.    При бнхроматном титровании анализируемый раствор нагревают до кипения н в горячий раствор осторожно, по каплям, приливают раствор деухлористого олова до обесцвечивания раствора к затем еще 1—2 капли. Затем к раствору прибавляют 0,1— 0,2 г двууглекислого натрия, приливают две капли (раствора крем-н с молибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям приливают раствор двухромовокислого калия до перехода окраски нз синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокислого калия в расчет не принимают).

После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Ю см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 150 см\ приливают четыре капли раствора феннлантраннловой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до появления иеисчезающего окрашивания раствора, добавляя перед концом титрования еще четыре капли раствора •феннлантраннловой кислоты.

3.3.    При титровании раствором трнлона Б к анализируемому раствору приливают 1,0—1,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см3 1 и. раствора соляной кислоты, нагревают раствор до 60—70°С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.

3.4.    Установка титра раствора трилона Б по окиси железа и цинку.

3.4.1. Навески окиси железа массой 0,100—0.200 г помещают ti коническую колбу вместимостью 250—300 см5. Затем прибавляют 15—20 см5 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают до 5— —7 см5, снимают часовое стекло, охлаждают, приливают в колбу 10 см5 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. После этого раствор охлаждают, приливают 20 см1 разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 7—10 мин, снова охлаждают, обмывают стенки стакана 5—7 см5 воды и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 100—

23

Страница 5

Стр. s гост isms—м

150 см* горячей воды, прибавляют аммиак до выделения гидроокиси и ешс 10 см3, оставляют на водяной бане на 20—30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают три раза горячим раствором промывной жидкости. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, србнрая фильтрат в колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр промывают 3—5 раз разбавленной 1:100 соляной кислотой. Объем раствора должен быть 70—80 см1. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.

3.4.2.    Навеску цинка массой 0,050 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и оставляют на теплом месте на 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, прибавляют 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, приливают 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным Й1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Приливают 30—40 см3 буферного раствора и титруют цинк 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

3.4.3. Тигр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах железа, вычисляют по формулам;

^ /я-0,6994 V • т_ м, 0.8543

ъ

где m — масса навески окиси железа, г; т, — масса навески цинка, г;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование окнеи железа, см3;

Vi —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование цннка, см3;

0,6994 — коэффициент пересчета окиси железа на железо;

0,8543— коэффициент пересчета цннка на железо.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

v r-v-ioo

m *

где Т — титр раствора двухромовокислого калия или трилона Б

по железу;

24

Страница 6

ГОСТ 1S1UJ—W Стр. 6

V — объем раствора двухромовокнслого калия или трнло* на Б, израсходованный на титрование, сма; т — масса на вески концентрата, г

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0.95 не должно превышать величины, приведенной о таблице.

>UCCAIIJI JO.II ЖМ(», %

Абсолютно» ДоПуСК4«ИО« ркскождеям. %

От 1 до 2

0.1

Св. 2 » 4

0.2

» 4 » 8

0.25

> 8 * 16

0.3

> 16 » 32

0.5

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют но стандартному образцу ГиО 2248—82 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. .*6 1).

Заменяет ГОСТ 15934.5-70