ГОСТ 1S934.S—ВО Стр. 2

i. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:19, 1:100 и 1 н. раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 150 г/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм³.

Натрий углекислый по ГОСТ 4201-79.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор: 40 г соли помещают в стакан, добавляют 40 —50 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения, затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Кислота кремнемолибденовая, раствор: 0,170 г кремнекислого натрия растворяют в 5 см³ воды, приливают раствор гидроокиси натрия до полного растворения соли и прозрачный раствор вливают в другой раствор, содержащий 0,44 г молибденовокислого аммония в 15 см³ воды. Полученный раствор разбавляют водой до 25 см³ и прибавляют 1,2 см³ разбавленной серной кислоты. Раствор пригоден 3—4 дня.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,05 н. раствор: 2,4516 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150— 160 °С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный в граммах железа, равен 0,002792 г.

Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,1 г безводного углекислого натрия растворяют в 30 см³ теплой воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и после ее растворения разбавляют водой до 100 см³.

21

Стр. 3 ГОСТ 15934.5-80

Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помещают в колбу, прибавляют 50 см³ аммиака, разбавляют до 100 см³ водой и хорошо перемешивают.

Соль динатриевая этилендиа иин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Буферный раствор: 125 см³ уксусной кислоты смешивают со 135 см³ аммиака, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают (pH раствора 5,6—5,8, проверяют с помощью рН-метра).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250 см³, смачивают водой, приливают 15 см³ соляной кислоты, нагревают в течение 15 мин и выпаривают до объема 5—7 см³. К охлажденному раствору приливают 10 см³ азотной кислоты и снова нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем, раствор охлаждают, прибавляют 20 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают 5—7 см³ воды и снова нагревают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 20 см^3, соляной кислоты, 50 см³ горячей воды и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой, а затем горячей водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 400 см³. Фильтрат сохраняют.

Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а затем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10—15 мин при 800—850°С. Тигель охлаждают, приливают 10 см³ плавиковой кислоты, 2—3 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха. К остатку в тигле прибавляют 1—2 г пиросернокислого калия, сплавляют при 700—800°С. Плав растворяют в 15—20 см³ разбавленной 1:19 соляной кислоты, присоединяют раствор к фильтрату и разбавляют водой до 250 см³. Затем приливают 2 см³ перекиси водорсда и кипятят до полного разрушения перекиси.

После этого раствор охлаждают до 60—70°С и приливают аммиак до выпадения гидроокиси и еще 10 см³. Раствор с осадком оставляют на теплой бане до полной коагуляции осадка.

22

ГОСТ 15934.5-80 Стр. 4

Осадок отфильтровывают на фильтр оредней плотности и промывают 5—7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем 1—2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты, собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр промываютЗ—5 раз разбавленной 1:100 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой.

Объем раствора вместе с промывными водами при бихромат-ном титровании железа должен быть 40—50 см³, а ври титровании раствором трилона Б—70—80 см³.

3.2.    При бихроматнсм титровании анализируемый раствор нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно, по каплям, приливают раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и затем еще 1—2 капли. Затем к раствору прибавляют 0,1— 0,2 г двууглекислого натрия, приливают две капли раствора кремнемолибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям приливают раствор двухромовокислого калия до перехода окраски из синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокислого калия в расчет не принимают).

После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают 20 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты, 10 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 150 см³, гриливают четыре капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до появления неисчезающего окрашивания раствора, добавляя перед концом титрования еще четыре капли раствора фенилантраниловой кислоты.

3.3.    При титровании раствором трилона Б к анализируемому раствору приливают 1,0—1,5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см³ 1 н. раствора соляной кислоты, нагревают раствор до 60—70°С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.

3.4.    Установка титра раствора трилона Б по окиси железа и цинку

3.4.1. Навески окиси железа массой 0,100—0,200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см³. Затем прибавляют 15—20 см³ соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают до 5— —7 см³, снимают часовое стекло, охлаждают, приливают в колбу 10 см³ азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. После этого раствор охлаждают, приливают 20 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 7—10 мин, онова охлаждают, обмывают стенки стакана 5—7 см³ воды и нагревают до выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 100—

23

Стр. 5 ГОСТ 15934.5-80

150 см³ горячей воды, прибавляют аммиак до выделения гидроокиси и еще 10 см³, оставляют на водяной бане на 20—30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают три раза горячим раствором промывной жидкости. Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток на фильтре растворяют в 30 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, собирая фильтрат в колбу, в которой проводилось осаждение.

Фильтр промывают 3—5 раз разбавленной 1:100 соляной кислотой. Объем раствора должен быть 70—80 см³. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.

3.4.2.    Навеску цинка массой 0,050 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 15 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и оставляют на теплом месте на 1—2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 см³, прибавляют 8 г сернокислого аммония, 1—2 г фтористого аммония, приливают 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Приливают 30—40 см³ буферного раствора и титруют цинк 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

3.4.3.    Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах железа, вычисляют по формулам:

—    т-0,6994

¹    V ^;

гр    *0,8543

VI •

где т — масса навески окиси железа, г;

т_х — масса навески цинка, г;

V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси железа, см³;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование цинка, см³;

0,6994 — коэффициент пересчета окиси железа на железо;

0,8543-— коэффициент пересчета цинка на железо.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

X- ^Tvm

где Т — титр раствора двухромовокислого калия или трилона Б по железу;

24

ГОСТ 15934.5-80 Стр. 6

V — объем раствора двухромовокислого калия или трило-на Б, израсходованный на титрование, см³; т — масса навески концентрата, г

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Массовая доля железа, %	Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 1 до 2	ал
Св. 2 » 4	0.2
» 4 » 8	0,25
» 8 » 16	0,3
» 16 » 32	0.5

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартному образцу ГСО 2248—82 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № I).