Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7%

Действие завершено 01.01.2015

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 15934.3-80

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

БЗ 11-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 622.343-15:546.77.06:006.354    Группа    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения молибдена    ГОСТ

15934.3-80

Copper сопссnt rates.

Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотокодорнметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7 %.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (У ) с роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концентрата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачивания спека водой или кислотным разложением материала навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Требования безопасности прн выполнении анализов — по ГОСТ 20X2.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дм5.

Молибден.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см5 разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают 20 см* разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 5 см' воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают, приливают 10—20 см5 разбавленной 1:1 серной кислоты, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см5 раствора А содержит 0.1 мг молибдена;

раствор Б; пипеткой отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 50 г/дм}.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор 20 г/дм3, подкисленный 5—7 каплями серной кислоты.


Страница 3

С. 2 ГОСТ 15934.3-80

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор 10 г/дм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ S3, раствор 30 г/дм3.

Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотношении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом пинка в соотношении 3:2.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли молибдена указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля молибдена.

Масса навески, г

Объем алнкпомиж части раствора, см '

До 0.01

1

25

Св. 0,01 * 0.04

1

20

* 0.04 » 0.08

0,5

20

» 0.08 » 0,15

0,5

10

* 0.15 *0,3

0.25

10

* 0.3 * 0.7

0.25

5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого находится 0.5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесь для спекания (в десятикратном количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху присыпают 0,5 г той же смеси.

Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температу ру до 700—750 *С и выдерживают

2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, наливают 50—70 см3 воды и кипятят до отделения спека от тигля.

Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение 30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1—2 г помешают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—50 см1 смеси соляной и азотной кислот 1:3 и выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3. Добавляют 10—15 см3 раслюра серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения приливают 40—50 см3 воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлаждают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз раствором серной кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.26. .Аликвотную часть в соответствии с табл. I раствора, полученного по п. 3.2. нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добаатяют еще 20 см3 раствора серной кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.2а, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и приливают 2—3 см1 раствора лимонной кислоты.

Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2,5 см3 раствора винной кислоты, 0,5 см3 раствора сернокислой меди и 15 см3 раствора тномочевины. перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см3 раствора роданистого аммония, разбамяют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотохтектроколориметре. применяя


Страница 4

ГОСТ 15934.3-80 С. 3

светофильтр с максимумом светопропускання при длине волны 470 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция. Him. № 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью по

100 см' микробюреткой отмеривают I. 3. 6 и 9 см3 стандартного раствора Б. Пятая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют по 20 см* разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см* раствора винной кислоты, по 0,5 см5 раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю молибдена (Л) в процентах вычисляют по формуле

от, • V ■ 100

К,-я-1000 ’

где /я, — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг:

V — обьем мерной колбы, см3;

— обьем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dA,) и воспроизводимости (D). приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая долм молибдена. %

Лбсолкннос допускаемое расхождение. %

параллельных определений J„

анализов Я

От 0.001 до 0.002 Св. 0.002 * 0.004

*    0.004 . 0.008

*    0.008 . 0.016 » 0.016 * 0.030

*    0.03 * 0.06

*    0.06 » 0.12

*    0.12 . 0.24

*    0,24 * 0.50 » 0.50 » 1.00

включ.

*

*

»

*

*

#

0.0007

0.001

0.002

0,004

0.006

0,01

0,02

0.04

0.06

0.08

0,0009

0,002

0.003

0.006

0.009

0,02

0.(М

0.06

0.08

0,10

4.3. Контроль правильности результатов анализа осущесташют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.

4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).


Страница 5

С. 4 ГОСТ 15934.3-80

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н. Семавин. Э.Н. Га палов, Э.Б. Маковская, И.И. Лебедь

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСГ 15934.3-70

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 2077—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4221-76

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6344-73

■>

ГОСТ 10262-73

2

ГОСТ 26100-84

2

ГОСТ 27067-86

2

ГОСТ 27329-87

1.1; 4.3

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)

Страница 6

Редактор В.Н. Кописов Технический редактор В.Н. Прусак с* а Корректор Л.С. Чсрноуеова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лии. №? 021007 от I0.08.9S. Салю и набор 26.04.99. Подписано и печать 28.05.99. Усд.иеч.д. 0.93. Уч.-шдл. 0.4S.

Тираж 114 эка. С 2907. Зак. 4SS.

ИПК Иадагельстио стандартов. 107076. Москна. Колодешый пер.. 14.

Набрано и И тдательстие иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. "Мос коне кий печатник'", Москпа. Лялин пер., 6

Плр № 0S0I02

Заменяет ГОСТ 15934.3-70