Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.3-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.3-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

БЗ 11-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.3-80

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения молибдена

Copper concentrates.

Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7 %.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (V) с роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концентрата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачивания спека водой или кислотным разложением материала навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дм3.

Молибден.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 5 см3 воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают, приливают 10—20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б; пипеткой отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 50 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм3, подкисленный 5—7 каплями серной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 10 г/дм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 30 г/дм3.

Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотношении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом цинка в соотношении 3:2.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли молибдена указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля молибдена, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

До 0,01

1

25

Св. 0,01 » 0,04

1

20

» 0,04 » 0,08

0,5

20

» 0,08 » 0,15

0,5

10

» 0,15 » 0,3

0,25

10

» 0,3 » 0,7

0,25

5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Навеску концентрата помещают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого находится 0,5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еще смесь для спекания (в десятикратном количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху присыпают 0,5 г той же смеси.

Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температуру до 700—750 °С и выдерживают 2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, наливают 50—70 см3 воды и кипятят до отделения спека от тигля.

Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение 30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1—2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—50 см3 смеси соляной и азотной кислот 1:3 и выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3. Добавляют 10—15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения приливают 40—50 см3 воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлаждают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз раствором серной кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.26. Аликвотную часть в соответствии с табл. 1 раствора, полученного по п. 3.2, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добавляют еще 20 см3 раствора серной кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.2а, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и приливают 2—3 см3 раствора лимонной кислоты.

Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2,5 см3 раствора винной кислоты, 0,5 см3 раствора сернокислой меди и 15 смраствора тиомочевины, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см3 раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя


светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 470 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 микробюреткой отмеривают 1, 3, 6 и 9 см3 стандартного раствора Б. Пятая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют по 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см3 раствора винной кислоты, по 0,5 см3 раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю молибдена (А) в процентах вычисляют по формуле

/я, V 100 Х~ Vt т 1000 ’

где т1 — масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости {d^ и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2.

Таблица 2


Массовая доля молибдена.


Абсолютное допускаемое расхождение, %


параллельных определений


d„


анализов D


От

0,001 до 0,002

включ.

Св.

0,002

» 0,004

»

»

0,004

» 0,008

»

»

0,008

» 0,016

»

»

0,016

» 0,030

»

»

0,03

» 0,06

»

»

0,06

» 0,12

»

0,12

» 0,24

»

0,24

» 0,50

0,50

» 1,00


0,0007

0,001

0,002

0,004

0,006

0,01

0,02

0,04

0,06

0,08


0,0009

0,002

0,003

0,006

0,009

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10


4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в квартал.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, И.И. Лебедь

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.3-70

4.    Стандарт полностью унифицирован с УСТ 2077—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4221-76

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 10262-73

2

ГОСТ 26100-84

2

ГОСТ 27067-86

2

ГОСТ 27329-87

1.1; 4.3

б. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 7-85, 6-90)

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,45.

Тираж 114 экз. С 2907. Зак. 458.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102