Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1% в медных концентратах всех марок

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Фотометрический метод определения селена (теллура)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.343-15:546.2] 06:006-154    Групп1    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения селена

Copper concentrates.

Method lor the determination ol selenium

ГОСТ 15934.16—80*


Взамен ГОСТ '15934.16—70

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апрепя 19*0 г. И? 1981 срок введения установлен

С 01.*7Л

Проверен ■ 1985 г. Постановлением Госстандарта Н? 1074 от 15.04.t5 срок .действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные, концентраты всех марок к устанавливает спектрофотометрическнй метод •определения массовой доли селена от 0,001 до 0,1 %.

Метод основан на образовании комплексного соединения се-'.лена с о-фенилендиамнном при pH 1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов —по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848 -73.

1

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением А! I утвержденным а спре.хе 1985 г. Пост. /Л 1068 от /5.04.85 (НУС 7-85)

Страница 2

к

ГОСТ 1S9J4.1t—и Стр. г

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота хлорная, разбавленная 2:98.

Соль дннатриевая' этилендиамин-N, Гч:, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73. 0.1 М раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78. перегнанный.

О-фенилендиамнн, 0.1 %-ный раствор.

Селен по ГОСТ 5455 74.

Стандартные растворы селена:

раствор А: 0,0500 г селена пометают н колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см* соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. К раствору прибавляют 20 см* воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают;    >

раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 растврра А в мерную колбу вместимостью 500 см4, приливают 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. I см9 раствора Б содержит 0,001 мг селена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли селена в концентрате указаны в табл. 1.

Таблица 1

Мдсеоаая дол* сед«иа. %

M«CCi имккм, г

Вм«тамжтъ и»риой колбы, см*

ЛЛНУВОГИХ HtClb. см*

V

От 0.001 до 0.01

1

50

10-5

Св. 0.01 * 0.05

0.5

100

5

> 0.05 > 0,1'

0.25

200

5

3.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, смачивают небольшим количеством воды, прибавляют 20 см3 азотной кислоты и оставляют (при наличии сульфидов) на 15—20 мин. Затем раствор выпаривают до 4—5 см3, охлаждают, прибавляют 10—20 см3 хлорной кислоты и нагревают в течение 7—10 мин до выделения паров хлорной кислоты. После этого раствор’ охлаждают, обмывают стенки колбы 5—7 см* воды и снова нагревают раствор до выделения паров хлорной кислоты.

К остатку прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза разбавленной хлорной кислотой, а затем

91

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ i59M.1t- SO

ч

2—3 раза водой. Фильтрат собирают в мерную колбу, вместимость которой указан» в табл. I, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в коническую колбу' вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 30 —35 см3, прибавляют 1 см1 муравьиной кислоты, 5 см3 ортофос-форной кислоты, 0,5 мл раствора трилоиа Б, по каплям аммиак до рН1, 3 см3 о-фениленднамнна и оставляют на 20 мин. Затем раствор переливают в делительную вороику, приливают 5 см3 толуола и экстрагируют в течение 2 мин.

Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине ’волны 335 им в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Содержание селена в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в восемь конических колб вместимостью по 100 см3 бюреткой отмеривают 1, 2, 3. 4, 5, 7, 10 и 15 см3 Стандартного раствора Б. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы разбаоляют водой до 35 см1, приливают I см3 му-* равьнной кислоты и далее анализ продолжают, как указано » п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ    •&

4.1.    Массовую долю селена (Л) в процентах вычисляют по формуле

v 100 m v[ ГИД ■

где mi —масса селена, найденная по градуировочному графику» мг;

V — объем мерной колбы, см3;

т — масса навески концентрата, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см5.

4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

92

Страница 4

ГОСТ 1S934.1t—М Стр. 4

Таблица 2

Массовая ноля сслсжй. Ъ

Абсолют* допуск немое рклимлеиме. %

Мяссоаля долм селен*. %

ЛвСО<ЮТ11с«

доаускеемое

p«»<.i*yje*ne.

%

От 0.001 до 0.002

0.0002

Св. 0.016 до 0.03

0.002

Св. 0.002 » 0.004

0.0004

» 0.03 * 0.06

0.004 ’

» 0,004 » 0.00Й

о.ооох

» 0.06 > 0,1

0.006

> 0.00ft > 0.0(6

0.001

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

УДК 622.343-1 S:S46.24.06:006.354

Групп* А19

Страница 5

Изменение Л* 2 ГОСТ 15934.16-80 Концентраты медные. Метод определении селене

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03.90 .4 485

Дата введения 01.10.90

Наименование стандарта наложить в новой редакции: «Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)

Copper concenirates. Method lor lrc determination of soknium {tellur um)».

Заменить код ОКСТУ: 1733 на 1709.

Вводную часто изложить в нивой редакции «Настоящий стамдар! устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0.001 до 0,1 % в медных концентратах всех марок.

Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с ортофениленднамином при длине волны

335 нм.

Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности золя цементного селена (теллуре) в присутствии защитного коллоида при длине волны 400 нм Предварительно из англизируемого раствора сначала выделяют селен сернокислым гидразином, а затем теллур дв\хлор1Ктим оловом».

Пункт 1.1. Заменить ссылку; СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87

Раздел 2 Девятый абзац после слова «О-фениленлиампи» дополнить словом: «солянокислый»;

(Продолжение (м. с 38)

37

Страница 6

(Продолжение изменения к ТОСТ 15934 16—80)

десятый абза». Исключить слова: «по ГОСТ 5455-74».

Пункт 4.2 и таб-шиу 2 изложите, в новой релахции: «1.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений к двумя результатами ак&ямм при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений ехолнмхти (cfn) и воспроизводимости <0), приведенных и табл. 2.

Таблица 2

Млесэоаа доля сессий <нл» 7*л-*TPJ>. %

упускаемые расхождения. %

одра! л ельник определений & ^

|>П1.1иМ>П О

От 0,0010 до 0.0020 пключ.

0.0002

0.0003

Св. 0.0020

» 0,(1080

»

0.0006

0.0010

» 0.008

» 0,016

>

0.П01

0.002

» 0,016

» 0.030

>

0.0*32

0.003

> 0.030

» 0.060

>

0.004

0.006

> 0,060

» 0,100

>

0,006

0,008

Пункт 4.3. Исключить слова: «методом добавок»; заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 ил ГОСТ 27329-87.

(Продолжение см. с. 39)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 15934.16- 80)

Стандарт дополнить разделом — 5: «б. Фотометрический метод определен» селена (теллура)

5.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотомсктрохолорнметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 — 77 и разбавленная 1:1.

Кьслота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.

Кислота серная ао ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74. растнор 200 г/дм».

Олово двухлорнстое 2-водкое, раствор 100 г/дм» в соляной кислоте (1:9).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор по меди 20 г/дм*. 10 ^С»а7И!1 пищевой по ГОСТ 11293-79, свежеприготовленный раствор

Селен по нормативно-технической документации.

Стандартные растворы селена по разд. 2.

Теллур по пзрмативно-техничесхон документации.

Стандартный раствор теллура, содержащий 0.1 мг теллурз в I см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212-76.

Бумага индикаторная универсальная.

52. Проведение анализа

5.2.1.    Навеску медного концентрата массой 1.00 г помещают в стакан или коническую кмлбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см* азотной кисл.»-ты небольшими порциями во из<5ежание бурной реакции выделения оксида азо-та. После прекращения реакции добавляют 20—25 см3 серной кислоты (I I) м нагревают до выделения паров серной кислоты. Если замечены корольки серы, то обработку аззтной кислотой повторяют. Затем раствор охлаждают, добавляют 30 50 см* йоды и кипятят в течение 5—7 мин. После охлаждения фильтруют нерастворимый остаток на фильтр средней платности к промывают 4—5 pas водой. Фил'.тр с осадком отбрасывают.

К фильтрагу прилипают аммиак до получения значения pH 8—9. кошрз-лируя по универсальной индикаторной бумаге. Через 5—10 мин фильтруют раствор через неплотный фильтр и промывают его 4—5 раз горячей п аой. Промытый осадок смываюг струей воды в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение, и растворяют в 5 10 см3 азотной кислоты (1:1). Г1клс Этого приливают 50—70 см3 воды, нагревают раствор и вновь осаждают гидр»-оксид железа аммиаком Через 5—10 мин фильтруют осадок на тот же ф л тр и промывают 4—5 раз горячей водой.

Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см8 азотной кислоты (1:1). собирая фильтрат в стакан (или ходбу). где проводили осаждение, н промынзюг фильтр 2—3 раза горячей водой Объем фильтрата вместе с промывными видами не должен превышать 120— 130 см3.

5.2.2.    Полученный по п. 52.1 раствор охлаждают, добавляют в него немного фильтробумажной массы и приливают 20 см» раствора сернокислого гндрдз .на, перемешивают и оставляют на ночь. Затем осадох селена фильтруют на ф :льтр средней плотности, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и промывают 5—6 раз геплзй водой. Фильтрат сохраняют для определения теллура.

Огадок на фильтре растворяют в 5—7 см» горячей смеси к не л п ачотной и соляной (в соотношении 1:10), прнлквоя ее небольшими поранями Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, Объем раствора ие должен превышать 20 см*. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см*. Если содержание селена (или теллура) более 0.01 %. то ф.льтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100 см» н для дальнейшего анализа отбирают аликвотную часть 5—10 см3, помещая ее в мерную колбу вместимостью 25 см* и добавляя в колбу 5—6 см4 соляной кислоты.

В мерную колбу приливают 2—3 капли раствора сернокислой меди. 2 см* раствора желатина н постепенно по каплям 2 см* раствора двухлористосо олова при перемешивании, доводят до метки водой. Через 15—20 мчи измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Продолжение см, с. 40)

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 15934.16-80)

Массу селена устанавливают по градуировочному графику.

523. В фильтрат, полученный по п. 62.2. добавляют немного фнльтробу-ыажной массы и приливают 5 см3 соляной кислоты. Нагревают раствор до кипения и добавляют постепенно при постоянном перемешивании раствор дву-хлористого олова до полного восстановления железа и затем еще 5 см* дли осаждения теллура. Раствор кипятят 2—3 мин и оставляют ка 1—2 ч для коагуляции осадка. Осадок фильтруют на тампон из фндьтробумажноЛ массы и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (1.9). затем 2—3 раза горячей водой. Далее растворение осадка и определение -теллура проводят, как описано п п. 5.2.2

5.2.4. Для построения градуировочных графиков в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см* помещают 1. 2. 3. 4, 5 и 10 см» стандартного раствора, содержавшего в 1 см5 0.01 мг селена (или теллура). В колбы приливают по Ю смя соляной кислоты (I I). 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2 см5 раствора желатина и постепенно при постоянном перемешивании 2 см3 раствора двухлористого олова, доводят до метки водой. Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность и по полученным данным строят график в прямоугольных координатах.

5.3 Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю селена (нлн теллура) (X) в процентах вычисляют по формуле

,, mi-V ■ 100 л- тЛ\-1000 •

где «1 —масса селена (или теллура), найденная по градуировочному графику, мг;

V ■ вместимость мерной колбы, см1,

т — масса навески медного концентрата, г;

V| — объем аликвотной части раствора, см3.

5.3.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами анализов приведены в табл. 2.

5.3-3. При разногласиях в опенке мзссовой доли селена применяют спектр> фотометрический метод с орто-фенилевдиамином».

(ИУС № 6 1990 г.)

40

Заменяет ГОСТ 15934.16-70