Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.16-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1% в медных концентратах всех марок.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.16-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Фотометрический метод определения селена (теллура)

Показать даты введения Admin

УДК 622.343-15:546.23 06:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ


Метод определения селена


ГОСТ

15934.16-80*


Copper concentrates Method for the determination of selenium


ОКСТУ 1733


Взамен ГОСТ 15934.16-70


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. № 1981 срок введения установлен



Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли селена от 0,001 до 0,1 %.

Метод основан на образовании комплексного соединения селена с о-фенилендиамином при pH 1.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота муравьиная но ГОСТ 5848-73.


Издание официальное


* Переиздание (апрель 1985 г) с Изменением № 1 утвержденным в апреле 1985 г. Пост Мз 1068 от 15 04 85 (И У С 7-85)


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 15934.16-80 Стр. 2

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота хлорная, разбавленная 2:98.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.

О-фенилендиамин, 0,1 %-ный раствор.

Селен по ГОСТ 5455-74.

Стандартные растворы селена:

раствор А: 0,0500 г селена помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения селена. К раствору прибавляют 20 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг селена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли селена в концентрате указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля селена, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см*

Аликвотная часть, см*

От 0,001 до 0,01

1

50

1C -5

Св. 0,01 » 0,05

0.5

100

5

> 0,05 » 0,1

0,25

200

5

3.2. Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, смачивают небольшим количеством воды, прибавляют 20 см3 азотной кислоты и оставляют (при наличии сульфидов) на 15—20 мин. Затем раствор выпаривают до 4—5 см3, охлаждают, прибавляют 10—20 см3 хлорной кислоты и нагревают в течение 7—10 мин до выделения паров хлорной кислоты. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки колбы 5—7 смводы и снова нагревают раствор до выделения паров хлорной кислоты.

К остатку прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза разбавленной хлорной кислотой, а затем

91

2—3 раза водой. Фильтрат собирают в мерную колбу, вместимость которой указана- в табл. 1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть рг створа, указанную в табл. 1, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 30—35 см3, прибавляют 1 см3 муравьиной кислоты, 5 см3 ортофос-форной кислоты, 0,5 мл раствора трилона Б, по каплям аммиак до pH 1, 3 см3 о-фенилендиамина и оставляют на 20 мин. Затем раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 см3 толуола и экстрагируют в течение 2 мин.

Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Содержание селена в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в восемь конических колб вместимостью по 100 см3 бюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 и 15 см3 стандартного раствора Б. Девятая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы разбавляют водой до 35 см3, приливают 1 см3 муравьиной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле

v Wj-IMOO Л~ m-Vr1000 ’

где Ш\ — масса селена, найденная по градуировочному графику» мг;

V — объем мерной колбы, см3; т — масса навески концентрата, г;

Pi — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

92

ГОСТ 159Э4.16—89 Стр. 4

Таблица 2

Массовая доля селена. %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля селена, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение.

%'

От 0,001 до и,002

0,0002

Св. 0,016 до 0,03

0,002

Св. 0,002 > 0.004

0.ССЭ4

» 0.03 » 0.06

0.004

» 0,004 » 0.008

0.0008

» 0,06 » 0,1

0.006

> 0,008 » 0,016

0.001

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


УДК 622.343-15:546.24.06:006.354


Группа А39


Изменение № 2 I'OC Г 15934.16—80 Концентраты медные. Метод определения селена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03 90 № 485

Дата введения 01.10.90

Наименование стандарта изложить в новой редакции «Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)

Copper concentrates Method for tre determination of selenium (tellurium)»

Заменить код ОКСТУ 1733 на 1709

Вводную часть изложить в новой редакции «Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1 % в медных концентратах всех марок

Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с орто-фенилендиамином при длине волны

335 нм

Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности золя элементного селена (теллура) в присутствии защитного коллоида при длине волны 400 нм Предварительно из анализируемого раствора сначала выделяют селен сернокислым гидразином, а затем теллур двухлористым оловом».

Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87

Раздел 2 Девятый абзац после слова «О-фенилендиамин» дополнить словом «солянокислым»,

(Продо мнение см с 38)

37 (Продолжение изменения к ГОСТ 15934 16—80)

десятый абзац Исключить слова: «по ГОСТ 5455-74»

Пункт 42 и таблицу 2 изложить в новой редакции: «4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая

доля селена (или теллура), %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

параллельных определений d^

анализов D

От 0,0010 до С,0020

включ.

О,ОС02

0,0 ЭОЗ

Св. 0,0020

» 0,0080

»

0,0008

0,0010

» 0,008

» 0,016

»

0,001

0,002

э 0,016

» 0,030

»

0,002

0,003

» 0,030

»о.оес

>

0,004

0,0 С 6

* 0,060

» 0,100

»

0,006

0,008

Пункт 4.3. Исключить слова: «методом добавок»; заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 27329-87.

(Продолжение см. с. 39) (Продолжение изменения к ГОСТ 15934.16-80)

Стандарт дополнить разделом — 5 «5. Фотометрический метод определение селена (теллура)

51    Аппаратура, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I ].

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 1 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 200 г/дм3 Олово двухлористое 2 водное, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте (1 9) Медь сернокислая 5 водная по ГОСТ 4165-78, раствор по меди 20 г/дм5. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78,    свежеприготовленный раствор

10 г/дм3

Селен по нормативно технической документации Стандартные растворы селена по разд 2 Теллур по нормативно технической документации

Стандартный раствор теллура, содержащий 0,1 мг теллура в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212—/6

Бумага индикаторная универсальная

52    Проведение анализа

52 1 Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кчслэ-ты небольшими порциями во избежание бурной реакции выделения оксида азота После прекращения реакции добавляют 20—25 см3 серной кислоты (11) и нагревают до выделения паров серной кислоты Если замечены корольки серы* то обработку азотной кислотой повторяют Затем раствор охлаждают, добавляют 30—50 см3 воды и кипятят в течение 5—7 мин После охлаждения фильтруют нерастворимый остаток на фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз водой Фильтр с осадком отбрасывают

К фильтрату приливают аммиак до получения значения pH 8—9, контролируя по универсальной индикаторной бумаге Через 5—10 мин фильтруют раствор через неплотный фильтр и промывают его 4—5 раз горячей в дой. Промытый осадок смывают струей воды в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение, и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты (II) После этого приливают 50—70 см3 воды, нагревают раствор и вновь осаждают гидро-оксид железа аммиаком Через 5—10 мин фильтруют осадок на тот же ф л тр и промывают 4—5 раз горячен водой

Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты (1 I), собирая фильтрат в стакан (или колбу), где проводили осаждение, и промывают филотр 2—3 раза горячей водой Объем фильтрата вместе с промывными в 1амн не должен превышать 120—130 см3

5 22 Полученный по п 52 1 раствор охлаждают, добавляют в него немного фильтробумажнои массы и приливают 20 см3 раствора сернокислого гидрзз на, перемешивают и оставляют на ночь Затем осадок селена фильтруют на ф льтр средней плотности, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и промывают 5—-6 раз тепл эй водой Фильтрат сохраняют для определения теллура.

Осадок на фильтре растворяют в 5—7 см3 горячей смеси кклэт азотной и соляной (в соотношении 1 10), приливая ее небольшими порциями фильтр промывают 2—3 раза горячей водой Объем раствора не должен превышать 20 см3. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смЕсли содержание селена (или теллура) более 0,01 %, то ф льтрат помещают в мерною колб> вместимостью 100 см3 и для дальнейшего анализа отбирают аликвотную часть 5—10 см3, помещая ее в мерную колбу вместимостью 25 сми добавляя в колбу 5—6 см3 соляной кислоты

В мерную колбу приливают 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2см3 раствора желатина и постепенно по каплям 2 см3 раствора двухлористого олова при перемешивании, доводят до метки водой Через 15—20 мин измеряют оптическую нло7ность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

(Продолжение см, с 40)

39 (Продолжение изменения к ГОСТ 15934 16—80)

Массу селена устанавливают по градуировочному графику.

5 2 3 В фильтрат, полученный по п 5 2.2, добавляют немного фильтробумажной массы и приливают 5 см3 соляной кислоты Нагревают раствор до кипения и добавляют постепенно при постоянном перемешивании раствор дв\ хлористого олова до полного восстановления железа и затем еще 5 см3 для осаждения телл>ра Раствор кипятят 2—3 мин и оставляют на 1—2 ч для коа[уляции осадка Осадок фильтруют на тампон из фильтробумажной массы и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (19), затем 2—3 раза горячен водой Далее растворение осадка и определение теллура проводят, как описано в п 5 2 2

5 2 4 Для построения градуировочных графиков в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 10 см3 стандартного раствора, содержавшего в 1 см3 0,01 мг селена (или теллура) В колбы приливают по 10 см3 соляной кислоты (I 1), 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2 см3 раствора желатина и постепенно при постоянном перемешивании 2 смраствора дв>хлористого олова, доводят до метки водой Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность и по полученным данным строят график в прямоугольных координатах

5.3 Обработка результатов

53 1 Массовую долю селена (или теллура) (X) в процентах вычисляют по формуле

ml-V • 100 Х= т V1 1000    ’

где ТП[ — масса селена (или теллура), найденная по градуировочному графику, мг,

V — вместимость мерной колбы, см3, m — масса навески медного концентрата, г,

V\ — объем аликвотной части раствора, см3

5 32 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами анализов приведены в табл 2

5 3 3 При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют спектро-фотометрический метод с орто-фенилендиамином».

(ИУС N° б 199Э г)