Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.15-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли сурьмы от 0,003 до 0,8 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.15-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.343-15:546.86.06:006.354    Группа    А39

гост

15934.15—801 2

Взамен ГОСТ 15934.15-70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ Метод определения сурьмы

Copper concentrates.

Method for determination of antimony

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли сурьмы от 0,003 до 0,8 %.

Op. 2 ГОСТ ПШ. 15—80

Метод основан на образовании окрашенного соединения аниона сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления сурьмы перекисью водорода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:9 и 3:97.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор 70 г/дм3

Кристаллический фиолетовый, раствор 0С2 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859-78 марки не ниже МО.

Раствор азотнокислой меди: 10 г меди растворяют в азотной кислоте. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 10 мг меди.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.

Сурьма по ГОСТ 1089-73.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А: 0,1000 г сурьмы помещают в коническую колбу вместимостькт 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой до 150 см3, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы;

раствор В: отбирают пипеткой 20 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной 1:9 сер-

86

ГОСТ 15934.15—МСтр.Э

ной кислотой и перемешивают (раствор готовят в день применения ). 1 см3 раствора В содержит 0,002 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от содержания сурьмы в концентрате) указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

Объем экстра гента (толуола), см*

Кювета с толщиной слоя, см3

От 0,003 до 0,016

0,5

103

20

30

Св. 0,016 » 0,05

0,5

103

30

10

» 0,05 » 0,14

0,5

25 3

30

ш

» 0,14 » 0,3

0,25

253

30

10

» 0,3 » 0,8

0,25

50 3

30

10

3.2. Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, добавляют 15—30 см* азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над колбой и выпаривают до 5—7 см3. Если образуется королек серы* то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до пол-ного окисления серы.

К охлажденному раствору прибавляют 15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, затем его выпаривают до появления густых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают раствор до получения влажных солей. Остаток охлаждают, приливают к нему 30—50 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мин при 40—50 °С Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают соляной кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 воды и прибавляют при перемешивании 10 капель раствора перекиси водорода. Через 1 мин добавляют три капли раствора солянокислого гидроксила-мина, переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см3 и разбавляют водой до 75 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, затем отмеренный бюреткой толуол в количест

ва

Стр. 4 ГОСТ 15934.15-80

ве, указанном в табл. и встряхивают содержимое воронки в те-чение 1 мин.

После расслоения жидкостей толуольный раствор отделяют, обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 610—620 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора, указанной в табл. 1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,004 до 0,016 % в пять стаканов вместимостью по 100 см3 наливают по 2 см3 раствора азотнокислой меди, по 2 смраствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора В.

Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мин при 40—50 °С. Затем растворы снова охлаждают, приливают по 3 см3 воды, прибавляют при перемешивании 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнении применяют толуол.

3.4.    Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016 % в шесть стаканов вместимостью по 100 см3 наливают по 2 см3 азотнокислого раствора меди по 2 смраствора азотнокислого железа, по 3 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 раствора Б.

Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают по 10 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5—10 мин при 40—50 °С.

После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см3 воды, прибавляют при перемешивании по 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2, с проведением экстракции 30 см3 толуола и фотометриро-вании в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

ГОСТ 15934.15-80 Стр. 5

4.1. Массовую долю формуле

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

сурьмы (X) в процентах вычисляют по

у mj-lMOO

л— ivж-looo ■

где mi — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля сурьмы, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение

%

От 0,0ИЗ до 0,006

0,001

Св. 0,05 до 0,1

0,01

Св. 0,006 » 0,012

0,002

» 0,1 > 0,2

0,015

> 0,012 » 0,024

0,004

» 0,2 » 0,4

0,018

» 0,024 » 0,05

0,006

» 0,4 » 0,8

0,02

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25С86—81 не реже одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. М 1068 от 15.04.85 (МУС 7—85)