Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 15934.11-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15934.11-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Действие завершено 01.01.2015

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.343-15:546.73.06:006.354    Группа    А39

гост

15934.11-801 2

Взамен ГОСТ 15934.11-70

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения кобальта

Capper concentrates. Method for determination of cobalt

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%.

Метод основан на образовании окрашенного соединения, кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определению элементов отделяется в виде кобальтинитрита.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).

Стр. 2 ГОСТ 1J934.11—80

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:99.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, растворы 500 и 20 г/дм3 (последний подкислен уксусной кислотой).

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, насыщенный раствор.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78, дважды перекристал-лизованный и высушенный на воздухе.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Нитрозо-Р-соль — по ГОСТ 10553-75, раствор 1 г/дм3.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А:0,4767 г перекристаллизованного сернокислого кобальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки разбавленной серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,03 мг кобальта.

Универсальная индикаторная бумага.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависмости от содержания кобальта указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,001 до 0,005

3

50—20

Св. 0,0 С 5 » 0,01

3

20—10

» 0,01 » 0,03

2

20- 5

» 0,03 » 0,05

1

10

» 0,05 » 0,1

1

10—5

» 0,1 » 0,2

0,5

5

3.2. Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смешивают с 0,4—0,5 г фтористого натрия, приливают 25—30 см3 соляной кислоты и нагревают 15—20 мин. Затем к раствору порциями приливают 13—15 см3 азотной кислоты, нагревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают до получения влажных солей.

бб

ГОСТ 15934.11-80 Стр. Э

Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают 5 см3 соляной кислоты, 40 см3 горячей воды, кипятят 13—15 мин, затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре про* мывают 7—8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см3, прибавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до появления слабого помутнения, не исчезающего при сильном перемешивании, затем приливают 15 см3 уксусной кислоты и перемешивают до полного просветления раствора.

К раствору прибавляют 25 см3 раствора азотнокислого калия (500 г/дм3), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокислого калия, снова перемешивают и оставляют раствор с осадком кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия (20 г/дм3) до полного обесцвечивания промывных вод.

Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 горячей разбавленной 1.1 соляной кислоты, приливая порциями по 4—5 см3. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.

Фильтр промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору приливают 25—30 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют аммиак до pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение 2—3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3 нитрозо-Р-соли, кипятят 1—2 мин, после чего приливают 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающегс свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуирсвочного графика в пять стаканов вместимостью по 250 см3 бюретхой отмеривают 10, 20, 30, 40 и

67

Стр. 4 ГОСТ 15934.11-80

50 см3 стандартного раствора Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Растворы разбавляют водой до 100 см3, прибавляют по 25 см3 раствора азотнокислого калия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2. Аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плоти сетей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

ВЫЧИСЛЯЮТ ПО

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах формуле

/пг1М00

VVm-lCOO ’

где — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

V —объем мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля кобальта, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

До 0,002

0,0002

Св. 0,016 до 0,03

0.003

Св. 0,002 » 0,004

0,0004

» 0,03 » 0,06

0.004

> 0.С04 » 0,008

0,0008

» 0,06 » 0,13

0,006

* 0,008 » 0,016

0,002

» 0,13 » 0,2

0,008

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ    25086—81 не реже

одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением М 1 утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85 (МУС 7—85)