Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%

Действие завершено 01.01.2015

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК «22J4MS:54t.73.06:006.354    Группа    AJ9

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ    ГОСТ

Метод определенна кобальта    15934.11-801

Copper concenlrates. Method for determination of cobalt

Взамен ГОСТ 1J9J4.11—70

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреле 19В0 г. М* 1М1 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 198S г. Постановлением Госстандарта М? 1074 от 1S.04.8S срои действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок к устанавливает фотоколориметрическнй метод определения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2%.

.Метод основан на образовании окрашенного соединения, кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определению элементов отделяется в виде кобальтинитрита.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по СТ СЭВ 314-76.

1.2.    Требования безопасности при выполнении анализов —по ГОСТ 2082.0—81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).

1

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № I утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 1J9J4.1t— »0

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:99

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, растворы 500 и 20 г/дм* (последний подкислен уксусной кислотой).

Калин углекислый по ГОСТ 4221-76, насыщенный раствор.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462— 78. дважды псрекристал-лнзованный и высушенный на воздухе.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Нитрозо-Р-соль —по ГОСТ 10553-75, раствор I г/дм5.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А:0,4767 г перскристаллнзованного сернокислого кобальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А и мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки разбавленной серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит

0,01 мг кобальта.

Универсальная индикаторная бумага.

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески медного концентрата и объем аликвотной масти раствора в завнсмости от содержания кобальта указаны в табл. I.

Таблица 1

Массовая ходя иовадьта. Ч

Масса навески. г

Об»сч аляшотмиЛ части расторг, см1

От 0.001 ДО 0.005

3

50-20

с п аосб

» 0,01

3

20-' Ю

* 0.01

* о.оз

2

20-6

» 0.03

» 0.05

1

10

» 0.05

» 0,1

1

10-5

» ai

» 0,2

0.5

5

3.2. Навеску концентрата помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смешивают с 0,4—0,5 г фтористого натрия, приливают 25—30 см3 соляной кислоты и нагревают 15—20 мин. Затем к раствору порциями приливают 13—15 см3 азотной кислоты, нагревают раствор до исчезновения темных частиц и выпаривают до получения влажных солей.    --—.

Страница 3

гост шм.и-аа стр. э

Выпарнванне повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают 5 см3 соляной кислоты, 40 см3 горячей воды, кипятят 13-—15 мин, затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см3, прибавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до появления слабого помутнения, не исчезающего при сильном перемешивании, затем приливают 15 см3 уксусной кислоты и перемешивают до полного просветления раствора.

К раствору прибавляют 25 см5 раствора азотнокислого калия (500 г/дм3), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокислого калия, снова перемешивают и оставляют раствор с осадком кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия (20 г/дм*) до полного обесцвечивания промывных вод.

Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см5 горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливая порциями по 4—5 см3. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.

Фильтр промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору приливают 25—30 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. I, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют аммиак до pH 5—б (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение 2—3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3 иитрозо-Р-соли, кипятят 1—2 мни, после чего приливают 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, скова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметро. применяя светофильтр с областью светопропускания 520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в пять стаканов вместимостью по 250 см3 бюреткой отмеривают 10, 20, 30, 40 и

67

Страница 4

4

Ctp. 4 ГОСТ 15994.11—SO

50 см* стандартного раствора Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Растворы разбавляют водой до 100 см*, прибавляют по 25 см3 раствора азотнокислого калия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2. Аликвотную часть раствора отбирают н количестве 10 см3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

V яуУЮО л' >,.«■ Iсой ’

где nil — масса кобальта, найденная по градуировочному графику. мг;

V — объем мерной колбы, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, см3;

т масса навески концентрата, г.

4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать велнчнны, приведенной в табл. 2.

Таблицп 2

.Чассэоая лолп кобальт#. \

А6е»лкт«*

допускаемо*

расхождение.

%

Массовая доля кобальта. %

AC«xr.Kmioe

допускаемое

расхождение.

До 0.002

(1,0002

Св. 0.016 ДО 0,03

0.003

Сл. 0.002 » 0.004

0.:хк>4

» 0.03 » 0,06

0.004

» 0.004 » 0.00»

0.0008

» 0,06 > 0,13

0.006

» 0.006 * 0.0 IG

0.002

» 0.13 » 0.2

0.008

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одиого раза в полгода.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

Заменяет ГОСТ 15934.11-70