Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15/293.196:346.621.06    Группа BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИИ

Метод определения алюминия

ГОСТ

15933.7—!M)

I'cfronloblum. .Method for determination oi aluminium

ОКС1У 08

Срок действия с 01-07.91

ЯО 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрическнй метод определения алюмннии в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этнленлнаминтетрауксусной кислоты (трнлоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксилсиолового оранжевого. Алюминии отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I :1. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Иаджим «Иаиим ★

Перепечатка аосарешеаа

%


Страница 2

С. 2 ГОСТ 15933.7-90

Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют и 1 дм* воды, добавляют 30 см" уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дк*.

Кснлеиоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуле.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревания и 50 см* раствора соляной кислоты с добавлением 4—5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм\ доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0.001 г/см;|.

Цинк уксуснокислый 2-водныД по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см* воды, прибавляют 25 см* буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль дннатрневая этилендиамнн— N, N, .V', iV'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр-иой концентрацией 0,025 моль/дм*: 9,31 г трилона Б растворяют % 390 см;| воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм*. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г^см* алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или но"стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см* помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминии в количествах, соответствующих содержании» железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см* раствора соляной кислоты, оастворяют при нагревании, затем добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см3 воды Раствор нейтрализуют рчетвером шдроксида натрия до начала выпадения гидроксида жсгозс. Послс чего раствор тонкой струей, перемешивая, перс.ш-24

Страница 3

ГОСТ 15933.7-90 С. 3

вают и кварцевый или фгорпластовый стакан вместимостью 400— 500 см1, в котором находится 40 см5 горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу н отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле

где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V —объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3; l;i — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б. см3;

К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см\ помещают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см* буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50—100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б опит-ровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см1;

V’i - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см'.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобраниую согласно табл. 1, помещают в железный тигель, прибавляют 5—6 г пероксида натрня, 1—2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпа-

25

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15933.7-90

ют сверху небольшим количеством пероксида натрии и сплавляют при температуре 650—700 “С.

Таблица I

MuccoiUB лсм* алюминии, $

Масса хазесхя, г

От 0.5 до 2 включ.

1.0

Св. 2 > Л »

0,5

*4 >7 »

0.25

Охлажденный плав выщелачивают в 100 сма насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300—100 см1. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждении раствор переносят и мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть растиора 200,0 см1 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см5 буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50—100 ыг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттнтро-вывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

Л' в < У—Уг*) С-100 п

где С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 алюминия;

V—объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см'5;

К—соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

26

Страница 5

ГОСТ 15933.7-90 С. 5

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Допусхасыые расхождения. %

Массона* ДОМ алюмвняя. \

Погрсш*

И ОСТ».

Р**уль-

TWW

«налам.

%

рмуль-Г1 ТО»

д*\х

*н«л*до

двух параллельных iт-редсле-ихП

трах параллельных 00-ределв-ихА

результатов in 2.VA 11 стандартного оС-Б*>иа от аттес-эоааихого зиачсияя

От 0,5 до 1.0 вкдюч. С» 10 » 2 *

Ь 2 > 5 »

> 5 » 7 *

0.05

о.о: 0.11 0.16

0.06

0.09

0.14

0.20

0.05

0.0S

0.12

0.17

0.06

0.09

0.14

0.20

0.03

0.05

0.07

<U1

27

Страница 6

С. в ГОСТ 15933.7-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. Л. Перфильева, С. И. Ахманасв, В. П. Глухова, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3.    Срок первой проверки — I кв. 2000 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который

ХЛПй ССЫЛКА

Номер пункт», раздела

ГОСТ GI-75

2

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3117-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ -1233-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ -4461-77

2

ГОСТ 5962-7»

2

ГОСТ 18300—S7

2

ГОСТ 20515-75

1.2

ГОСТ 28*73-90

11

Заменяет ГОСТ 15933.7-70