Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15/293.198:546.883.06    Групп1    BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

♦ЕРРОНИОБИЙ

Мешд определения /аитала

ГОСТ

1.5933.6—90

Ferronlobtum. Method for determination of tantalum

ОКСТУ 06 09

Срок лейстам с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1.4%.

Метод основан ка экстракции комплексного соединения фтор* танталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратиой среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фо-тоэлектрокол ори метре в области светопропускания 590—640 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная I : 9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 4.

Аммоний виннокислый го ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией !».' t/дм*: 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см1 во-

Перепечатка воспрещена

II

1

Страница 2

ГОСТ 15933.6-90 C. 2

ды. выдерживают 7 сут. затем отфильтровывают через дна плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона: готовят перед применением.

Натрий сернокислый пнро по ГОСТ 18314.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тантала пятиокись или тантал металлический.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0.0610 г пятиокиси тантала помешают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800'С до получения прозрачною плава. Охлажденный тигель с планом переносят в стакан вместимостью 100 см*, добавляют 80 см* горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв ею водой. Раствор переносят и мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают » платиновую чашку, приливают 5 см’ фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты, обмывают стейки чашки водой и выпаривают раствор до выделения п.фов серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см‘ воды. 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая    концентрация    тантала    в растворе А    равна

0,0005 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см4 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.

Массовая    концентрация    тантала    в растворе 1>    равна

0.0001 г/см'.

11РОВЕД1НИК АНАЛИЗА

С.!. Навеску пробы массой 0.1 i помещаю! в платиновую чашку, приливают 5 c.v:; фгористoik>,ioротной кислоты и осторожно, I;:. паНЛЯМ, прибавляю! :»чсш1\ о кислоту ДО ПОЛНОГО рг.створсння ti" >1счв. Затем добав..яю! :? cv* серш*.'* кислоты, обмывают стен-ьи    водой    л    выпари*-!*'!    »'.)де[>жи пое 4auii.ii я;* кыдгления

н:.»ч|, серной кислоты. Но< ч»    j’Bivv    сличаю:    с    илиIы, ох-

.W .:.\ЛОТ и [1Пнбг:И5.Ч>Г ГМ1 O'!    ВИННОКИСЛОЮ    аммония.

П    . • ■; «ивают    на п.*и»с л-    ■ ■ •и,с1Ч‘тлр:«,,ч ппсвора. После    охлаждения nevc-^осяг со/и    viiuoe    чашки в мерную    колбу,

ссыпал CICHKH чашьп расимром виннокислою аммония. Долива-

19

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13933.6-90

ют до метки раствором виннокислого аммонии и перемешивают. Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли тантала в феррониобин (табл. 1).

Таблица 1

■ Вместимость

Алииштиня часть

мяесома ДМ» тантал», * ыеряой колОи. см»

раствор*, см*

Oi 0.М) до 0,7 в ключ. j 100

5

Св. 0.7 » 1.4 » j 200

5

3.2.    Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см* раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см3 раствора серной кислоты, 10,0 см3 смеси толуола с ацетоном, 1,0 см3 раствора фтористоводородной кислоты. 1,0 см1 раствора бриллиантового зеленого н экстрагируют 1 мин.

Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см3 экстракта, который помешают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см3 ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или иа фотоэлектро-колориметре в области светопропускания 590—640 нм.

Раствором сравнении служит смесь толуола с ацетоном.

Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы.

3.3.    Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2.0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5.0 см3 переносят в делительную воронку, добавляют 3 см3 раствора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор тантала.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им мзссам тантала строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

X — 100,

да,

20

Страница 4

ГОСТ 15933.6—&0 С. 4

где т —масса тантала, найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые рлехожэуияя, %

Миссомя доля, такпд*. %

Погрсш.

ность

тап>»

энэлмгя.

%

**1УЛъ-71ТОО WX 1И&ЛЯ->00

Двух

павдл-

ЛСЛЫ1КХ

опдедс-

леаия

трех 0ДР*Д" лмльаих

ОП [1ЙДС-

лгянД

PW.ivraro*

анализ* стаи-дяртйсго

обрвэц* от ДТТФСТОМЙЯОГФ

3 И *1*11 И И

От 0.1 до 0.2 оключ. Св. 0.2 * 0.5 >

> 0.5 > 1 fi »

» 1.0 > 1.4 »

0.05

0.06

0.12

0.1G

-1С-\ —.

0.06

0.08

0.15

0.20

0.05 0.07 0.12 О.,7

0.06

0.08

0.15

0.20

0,03

0.04

т 0.11

21

Страница 5

С. 5 ГОСГ lo9.t3.6-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин. Т. А. Псрфн.нова. С. И. Ахманаева, В. >1 Глухое». Г. И. Гусев.1

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Р ДЕЙСТВИЕ Постанов .-■ %» Государственного комитете СССР но управлению качч- х ом продукции и стандартам о*. ..Л ('.>,90 М »'fli

3.    Срок первой проверки —■ I к». 2000 Периодичность проверки-- I лег

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15833.6-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначат НТД. и» каПфШ    ,

дина ссылка    1    Номсо    шннга.    риидсла

I

ГОСТ mi—79

2

гост а»»--;»

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4401-77

2

ГОСТ «Г, 79

2

ГОСТ 5712-78

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ S04K4- -76

2

ГОСТ 18344-78

2

ГОСТ 20515- 75

1.2

ГОСТ 28473--90 1 1,1

»

22

Заменяет ГОСТ 15933.6-70