Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6$9.15.293.198:546.882.06 + 669.15/293.198:546.863.0$    Группа В|»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения суммы пкобии и тантала

ГОСТ

15933.5-90

Fcrroniobium. Method for determination of niobium and tantalum sum

ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%.

Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем кислого гидролиза в присутствии таннина. Выделенный осадок ннобиевой и танталовой кислот отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание оксида титана (IV) и оксида циркония (IV).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28173.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10-184.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1 :9.

Кислот,-! соляная по ГОСТ 3118 п разбавленная 1 : 1 и растворы с молярной концентрацией 6 моль/дма и 1 моль/дм*.

Ташты. раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Раствор для промывания (I): 5 г таннина растворяют в воде, прибавляют 10 см1 соляной кислоты н доливают водой до объема 1

Перепечатка соспрешека

Иэааммг офииинлмюс *

Страница 2

ГОСТ 15933.5-90 С. 2

Калий пнросериокнслый по ГОСТ 7172.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мае* совой концентрацией 10 г/лм3.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Диантипи рил метан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3: 5 г диантнпирилметана растворяют в 100 см1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см-' воды при* ливают 80 см* раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 6 моль/дм\ 10 см3 раствора сернокислой меди, 50 см' рас* твора аскорбиновой кислоты и 100 см3 раствора диантипирилметана. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно перед применением S-реагента.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм’.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 5 см3 перекиси водорода и доливают подои до объема ! дм3.

Стандартные растворы оксида титана (IV)

Раствор А: 0,2000 г оксида титана, предварительно просушенного при температуре 105°С, сплавляют с 5—6 г пиросернокисло-го калия в платиновом тигле или чашке при температуре (7502: ±25) °С. Плав растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки раствором серной кислоты (1 :9).

Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна 0,0002 г/см®.

Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (I : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация оксида титана в растворе Б оавнв 0,00002 г/см*.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помешают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 15 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения растворения навески. Затем приливают 30 см5 раствора серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до

13

Страница 3

С. 3 ГОСТ 15»33.5-»0

выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенкн водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибавляют 20 см3 воды, 25 см3 соляной кислоты, нагревают и содержимое чашки переносят в колбу вместимостью 750 см3 с отметкой 500 см*. В колбу приливают 100 см3 раствора таннина и доливают водой до метки. Раствор кипятят в течение 25 мин. Первоначальный объем 500 см* сохраняют, добавляя воду.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, после чего осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 раз холодным раствором для промывания (I). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают и прокаливают при температуре (950±50) °С и течение часа. Затем тигель охлаждают, взвешивают и определяют суммарную массу осадка (Л') оксидов ниобия, тантала, титана и циркония.

В прокаленном осадке оксидов ниобия и тантала определяют массовую долю оксида титана и оксида циркония. Для этого осадок сплавляют с 5—6-кратным количеством пиросерноккслого калия в муфельной печи при температуре (750 125) ЭС. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и плав выщелачивают в 30 см3 раствора винной кислоты при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают

3.2. Определение массовой доли оксида титана (IV) в осадке оксидов ниобия и тантала

В зависимости от массовой доли оксида титана отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.1 в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки S-реагентом и перемешивают. Через 35—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 им или фотоэлектроколориметре в области светопропускання 410—430 им.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу оксида титана находят по градуировочному i рафику после вычитании значения омической плогносги раствора контрольного 0"ы 121 из значения оппшеской плотное г и раствора п; бы.

3.2.1. Построение срадш-рооочного срч'Ьчка

Градуировочный |;>афн1< cipou: uo <.лкы^иаоду раствору 5 «'-••«' •а гитана. Лит.’ itr-сть шгфчо е<ч'.чолаетси t< дигмч-чцп пт 0,00<J02 г до 0,000!0 I оксняа тигана в конечном обье'. с, анном If»:) см*.

14

Страница 4

ГОСТ J 5933.S—90 С. 4

Выбранные объемы стандартного раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки S-реагентом и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора оксида титана.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам оксида титана строят градуировочный график.

3.2.2. Массовую долю оксида титана (А) в процентах вычисляют по формуле

— • 100. т,

где т — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

т- — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

3.3. Для определения массовой доли оксида циркония в осадке оксидов ниобия и тантала отбирают аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.1, равную 50.0 см1, помешают в стакан вместимостью 300 см1 к приливают 5 cmj серной кислоты. Раствор нагревают до 60—70°С, приливают 3—5 см3 перекиси водорода, 20 см'1 раствора фосфорнокислого аммония, тщательно перемешивают и выдерживают в теплом месте в течение 3 ч, наблюдая за сохранением избытка перекиси водорода в растворе. Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы к промывают 10—12 раз холодным раствором для промывания (II).

Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, высушивают. озоляют при открытой дверце муфельной печи до полного сгорания фильтра и прокаливают при температуре (lOOO-tSO) °С и течение 20—25 мин. После охлаждения содержимое тигля сплавляют с -1—5 г пироссрнокцелого калия при температуре (750x25) X. Плав растворяют в 100 см' раствора серной кисло-ш I :9 и осаждаю! повторно цирконий раствором фосфорнокислою аммония, как указано выше.

Оса.гок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на плотный фильтр, содержащип небольшое количество безвольной филь-юобум. ж мой массы, промывают 10 -12 раз холодным раствором Vi к «-ломывапия ЯП.

ф’:лыр с <*а.чком погашают во взвешенный фарфоровый тн-•ч'лч нысугш«»?!От. «поляк», ьач указано выше, и прокапивают при icvRepaType (1000^60) ЭС в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикагоре и взвешивают.

15

Страница 5

С 5 ГОСТ 15933.5-90

3.3.1.    Массовую долю оксида циркония (A'i) в процентах вычисляют по формуле

X, =    .    100,

где rtii — масса тигля с осадком лирофосфорнокнслого циркония, г; тз — масса тигля, г;

т| — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г:

0,4647 — коэффициент пересчета пнрофосфорнокислого циркония на оксид циркония.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю (Хз) суммы ниобия и тантала в процентах вычисляют по формуле

АГг-    -<X+А',).0,6990,

ет»

где т< — масса осадка суммы оксидов ниобия и тантала, г; пгъ — масса навески пробы, г;

А' — массовая доля оксида титана в осадке оксидов ниобия и тантала, %;

А'| - массовая доля оксида циркония в осадке оксидов ни«-бия и тантала. %;

0,6990 — коэффициент пересчета оксида ниобия на ниобий.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли суммы ниобия и тантала приведены в таблице.

J

Допускаемые р1;хожзми«, \

Массовая ходи с; ими нкобкя и тантал*. \

Погреш

ность

»СЮЛЬ-

тагов

HHS.1H9H.

%

раауль-та то* Дву* анялячо*

дпух

яарах-

Д'.-ЛНМХ

(хюеле-

двдкЯ

ЩОХ параллель* них определений

ре>удьт«тоо. шит стандартного сбраа» ца or вместо-оаиицго змачааня

От 30 до 50 «ключ. Св. 50 * 70 *

0.3

0.5

0.4

0.6

0.3

0.5

0,4

0.6

0.2

0.3

1 6

Страница 6

ГОСТ 15933.5-90 С. б

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии С.ССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманасв, В, П. Глухова, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР но управлению качестзом продукции и стандартам от 30.03.90    791

3.    Срок первой проверки — I кв. 2000 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15933.5-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0<5о»к*чемие НТД, с» который лама ссылка

Комгр иуккга. ?а*д«ла

ГОСТ 3118 -77

2

ГОСТ 3772- -74

2

ГОСТ 4165-7»

~i

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 1С©29—7С

2

ГОСТ 20515-75

1 2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 28473-90

1 1

17

Заменяет ГОСТ 15933.5-70