Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора в феррониобии при массовой доле его от 0,03 до 0,6%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕН If 1,1 И СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90

Издание официальное

35 коп. БЗ 2-90/80



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ At о с к а а

Страница 2

УДК 669.15.293.198:546.18.06    Группа    B|9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

♦ЕРРОНИОБИИ

Метод определения фо<фора

ГОСТ

15933.3—90

FerronioUiuin. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ (№09

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в феррониобии при массовой доле его от 0,03 да 0.6%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфор но молибденовой гетет'ополнкнелег.ы с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Фосфор отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом на грин с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа —но ГОСТ 28-173.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрии пероксид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют при нагревании в 400 см3 воды, содержащей 15 см3 соляной кислоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и перемешивают.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

(g) Издательство стандартов, 1990

2 1*74

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15933.3— 90

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1.105 г/см4: 500 см3 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и перемешивают.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина но ГОСТ 6344, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.

Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора тиомочепнны. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасынают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. При необходимости молибденовокислый аммоний перекристаллнзовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см1 воды при нагревании до 80 °С. Раствор филырукм через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см5 спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом (порциями по 30 см3) и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18-300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

При необходимости фосфорнокислый калин перекристаллизо-вмвают: 100 г однозамешенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см* горячей воды при нагревании, после чего вылпва-ю» раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой, После охлаждении раствора до комнатной температуры чашку с кристаллами охлаждают и проточной холодной воле или холодильнике, перемешивая содержимое. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронку с гористой стеклянной пластинкой и промывают ледяной водой дважды по 5 см'. Осадок переносят а стакан и растворяют в 80 см' горячей воды при нагревании, после чего повторяют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфорнокислого калия высушивают при температуре (110±5)°С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Стандартные оастворы фосфора

Раствор А: 0,1394 г фосфорнокислого калия помешают п мерную колбу вместимостью 1 дм3, рааворяют в 100 см3 воды, до-2

Страница 4

ГОСТ 15933.3-90 С. 3

ливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая    концентрация    фосфора    в    растворе    А    равна

0,0001 г/см1.

. Раствор Б: 10,0 см1 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Массовая    концентрация    фосфора    в    растворе    Б    равна

0,00001 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют с 4—6 г перекиси натрия, содержащей 1—2 г натрия углекислого при температуре 650-700 °С.

Таблиц;) 1

Массовая дола фпсфара, %

MaCCJ И1ИСШ. г

От 0.03 до 0.10 В!..сюч.

0,5

Со 0,1 > 0.2 >

0.25

> 0,2 » 0,0 »

01

После охлаждения плав выщелачивают во фгорпластопом стакане в 100 см3 насыщенного раствора хлористого натрия. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор кипятят до разрушения пероксида чатрня, затем охлаждают, количественно переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают до метки водой и перемешивают. Даюг осадку отстояться и затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.2. В две конические колбы вместимостью по 100 см3 помещают по 25,0 см3 фильтрата, приливают но 2,0 см1 раствора же-лезоаммоиш'шых квасцов, по 5,0 см'’ раствора фтористого аммония и по 2,0 см3 раствора борной кислоты. Выпавший осадок гидроксида железа растворяют а соляной г.ислоте плотностью 1,105 г/см'. Затем раствор нейтрализуют ау&ч:аком до начала '-ы-садения осадка гидроксида железа. Выпавший осадок гидроксида железа растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислот плотностью 1,105 г;см4 и еще 2 см3 в избыток. Затем приливают 10 cv* восстановительной смеси. Раствору даю1 посюять 5 мин, приливают 10 см соляной кислоты плотностью 1.105 r/см’ и в одну из колб по каплям и при перемешивании приливают 8,0 см3 раствор;, молнбденовокислого аммония. Затем растворы перено-2*    з

Страница 5

С 4 ГОСТ 15933.3-90

сят в мерные колбы вместимостью по 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптнческ

спектрофотометре при длине волны

колориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мерной колбы, не содержащий раствора молибденовокислого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы ил» методом сравнения со стандартным образцом, близким го составу к аналнзкруеуой пробе и проведенным через все стадии анализа.

3.3. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб из семи вместимостью 100 см1 помешают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 и 6.0 см5 стандартного расгоэра Б. что соответствует 0.00001; 0.00с02; 0,00003; 0,0000}; 0.00005 и 0,00006 г фосфора. Во все колбы приливают по 25 см3 воды, по 2,0 см1 раствора железоаму.онийиых квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выделения осадка гидроксида железа. Осадок растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/см* и дают еще 2 см! этой же кислоты в избыток и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) о процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

т

где mi — масса фосфора, найденная по градуировочному графи-

ку, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Массовую долю фосфора (*■) в процентах, определяемую методом сравнения со стандартным образцом, вычисляют по формуле

4

Страница 6

ГОСТ 15933,3-90 С. 5

где Xt — массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

I) —оптическая плотность анализируемого раствора пробы; D1 —оптическая плотность раствора стандартного образца;

Di — оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл. 2.

Т а б .1 и н г 2

Массовая ЛОХ« фосфора. %

Г" ■

Погрешность Р«»ль-г» гои

»н».ч>а.

%>

Допусхаемие расхождинк*. \

резуль

татов

Д»ух

ЛЫЛЮОа

двух т-раллель-кых ад-ределе-■>1

трех па-ралле.л*иых огрсде-.-ей*!)

результата* «налate статдарт-

иого оооаац* от аггасто-мнаого амачаимн

Or 0,03 до 0.05 включ.

0.005

O.OOG

0.005

0.006

0.003

Св. 0.05 » 0.1 >

0.007

0.009

0.007

0.009

0.005

»

0.1 > 0.2 »

0.010

0.013

0.010

0.013

0.006

*

0.2 > 0.5 >

0,01 С

0.020

0.016

0.020

0.010

»

0,3 » 0,6 »

0.022

»ДО

0.023

0.028

0.014

5

Страница 7

С. в ГОСТ 15933 Л— 90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева. С. И. Ахманаев, В. П. Глухова, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции н стандартам от 30.03.90 № 791

3.    Срок первой проверки — I кв. 2000 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15933.3-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обом на чеки* НТД. я а которыП дана ссылка

Номе? вувкта. рамгла

[ ОСТ 83—79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4166-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4233—77

2

ГОСТ 4518-75

2

ГОСТ 59G2-67

2

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 9&56—76

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20515-75

12

ГОСТ 28473—90

1 1

6

Заменяет ГОСТ 15933.3-70