Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,0005 до 0,0050%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6«.1J'»M98 : SUA1M    Группа    §19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С T А Н Д А Р I СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ    ГОСТ

Метод определении содержания цинка 15 933,17    70

Fcrroniobium. Method for the determination ol Jinc content

Постановлением Комитете стандартов, мер и измерительных приборов при Совет* Министров СССР от *,V 1970 г. Н« «26 'рок введения установлен

с < .'VII <971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт распространяется на ферроннобий и устанавливает фотохолориметрический метод определения содержания цинка (при содержании цинка от 0,0005 до 0,0050%).

Метод основан на выделении цинка тиоацетамидом на коллекторе — азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутствии комплесообразователя с последующей сорбцией его на анионите ЭДЭ-10П с десорбцией 0,02 и раствором соляной кислоты. Цинк извлекают дитизоном в виде виутрикомплексного соединения дн-тизоната цинка, окрашенного в красный цвет, и фотометрируют.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67. й Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-70.

Аммоний лимоннокислый трехзамещен.чый по ГОСТ 9264-59.

\

Издание официально*    —    Перепечатка    воспрещен»

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 15933.17-70

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 57I2—67.

Раствор комплексообразователя; готовят следующим образом, к I л 40%-ного д вуз а мешенного или трехзамощснного раствора лнмониохислого аммония добавляют I л насыщенного на холоду раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64 и разбавленный 1 : 3, 1 : 100-

Медь азотнокислая по ГОСТ 4163-48, 1%-ный раствор.

Гидрокснламии солянокислый но ГОСТ 5456-65 и 1%-ный раствор, очищенный днтизоном. Для этого 300 мл 1%-яого раствора гидрокснламина нейтрализуют аммиаком до pH 6—7, переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл и добавляют по 10 мл 0,1%-ного раствора днгнзона и чешреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция дитизона останется темно-зеленого цвета. Избыток днтизона извлекают чегыре.чхлори-стым углеродом до тех нор, пока последняя порция днгнзона останется прозрачной н бесцветной.

Тиоацетамнд, 2%-ный раствор.

Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл концентрированной соляной кислоты приливают 300 мл концентрированной азотной кислоты и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и 2; 1,5; 0,5 н 0,02 н раствор.

Ионнообменная колонка, наполненная анионитом ЭДЭ-ЮП в хлорформе. Подготовка анионита: 50 г анионита ЭДЭ-ЮП помещают н стакан вместимостью 300—500 мл, промывают декантацией 3—4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты н оставляют на сутки для полного набухания зерен анионита и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают аниокиг декантацией еще несколько раз 2 н раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония или калия) и 0,5 и раствором соляной кислоты до исчезновения окраски в промывной жидкости. Затем анионит промывают несколькими порциями по 100—150 мл дистиллированной воды, пе-ремешнняют и порциями переводят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анлоннта в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.

Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм. Высота слоя анионита 25—30 см.

Феноловый красный 0,1%-ный раствор а 20%-ном растворе спирта.

Четыреххлористый углерод по ГОСТ 5827-68.

ы

Страница 3

ГОСТ 15933.17-70 Op. 3

Дитнзон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10163-62, 0,1%-ный раствор в четыреххлористом углероде; готовят следующим образом: 0.1 г дитизона расгворяют на холоду в 30—50 мл четыреххлористого углерода в стакане вместимоаью 100 мл. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл, приливают 200 мл разбавленного 1 : 100 аммиака и энергично встряхивают. Дитизон переходит в аммиачный слой (раствор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в органическом слое, придавая ему зеленую окраску; органический слой отбрасывают.

Водную вытяжку 2 -3 раза промывают встряхиванием с 5—10 .мл четыреххлористого углерода, сливая последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл четыреххлористого углерода и 1,5 и раствор соляной кислоты до изменения окраски водного слоя. Раствор энергично встряхивают 1—2 мин для полного извлечения дитизона в кислый слой. Водная фаза при этом должна обесцветиться. После расслаивания раствор дитизона сливают в другую делительную воронку и встряхивают его 3—4 раза со 100 .мл воды по 1 мин. Водную фазу после расслоения отбрасывают, а раствор дитизона фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор хранят в темном, прохладном месте не более двух недель.

0,005%-ный раствор дитизона готовят в день применения соответствующим разбавлением четырсххлорыстым углеродом 0,1%-ного раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-66, 1 н раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, I н раствор.

Буферный раствор; готовят следующим образом. 300 мл 1 н раствора уксуснокислого натрия в 1 н растворе уксусной кислоты помешают в делительную воронку вместимостью 500 мл, приливают 10—15 мл 0,1%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают. Очистку продолжают до тех пор, пока очередная порция дитизона останется темно-зеленого цвета. Избыток дитизона извлекают встряхиванием с четыреххлористым углеродом до тех пор, пока последняя порция его не останется прозрачной.

Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, 25%-ный раствор.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-66. 1 и 0.05%-ные растворы. 0,05%-ный раствор (промывную жидкость) готовят в день применения соответствующим разбавлением водой 1%-ного раствора.

Стандартные растворы цинка.

85

Страница 4

Стр. 4 ГОСТ 1 $933.17—70

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического цинка, х. ч., растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом:    10    мл    раствора    А

помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки 0,01 н растзором соляной кислоты и хорошо перемешивают. Раствор готовят в день применения.

I мл раствора Б содержит 0,001 мг цинка.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка по ГОСТ 6563-58.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия I г помещают н платиновую чашку, смачивают водой, приливают 3 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, избегая сильного вспенивания, прибавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор до начала образования кромки солей. В часику добавляют 30 м.I раствора комплсксообразозателя и переводят ее содержимое в стакан вместимостью 30!) мл. всего расходуя 100 мл раствора комплсксообрязователя. Раствор должен быть совершении прозрачным. Затем нейтрализуют раствор аммиаком до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют I мл 1%-кото раствора азотнокислой меди, 2 г солянокислого гндрокснламина, нагревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора ткоацег-амнда и выдерживают раствор в течение 10 -15 мин при 80—90°С. После этого приливают еще 10 мл тноацетамида и оставляют раствор на 2 ч при 40—50’С для лучшей коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая» или «желтая лента» и промызают 7—8 раз теплой водой с добавлением тио-ацетамида, разбавленного 1:200, для возможно более полного отмывания от ниобия и железа. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл горячей царской водки, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где производилось осаждение. Фильтр помещают в платиновый тигель и сжигают в муфеле. Золу добавляют к испытуемому раствору и выпаривают "раствор досуха. Сухой остаток обрабатывают " дважды 5 мл концентрированной соляной кислоты для удаления азотной кислоты, затем растворяют его в 20 мл 2 н раствора соляной кислоты и после охлаждения пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10П со скоростью 0,5 мл!мин. Предварительно через колонку пропускают 100 мл

2 н раствора соляной кислоты со скоростью 1 мл-мин. Затем че-S6

Страница 5

ГОСТ 1J«S.17-;0 Стр. 5

рез колонку пропускают 100 мл 2 н раствора соляной кислоты н 50—70 мл 0,5 н раствора соляной кислоты для полного вымывания железа (проба на роданистый аммоний или калий).

Цинк вымывают 100 мл 0,02 н раствора соляной кислоты и 50 мл горячей воды со скоростью 1 мл/мин. Элюат выпаривают до получения влажных солей, смачивают соли водой, добавляют одну каплю фенолового красного, 2 мл 1%-ного раствора гидро-кснламнна и по каплям аммиак, разбавленный 1 : 3, до перехода окраски из желтой в розовую. Раствор подкисляют 1,5 н раствором соляной кислоты и приливают 0,5 мл ее в избыток, после чего переводят раствор з делительную воронку, добавляют 2—3 мл 0,С05%-ного раствора дитизона и встряхивают 2 мин для извлечения меди. Дитизонат меди отбрасывают. Извлечение меди повторяют до тех пор, пока органический слон не примет зеленую окраску. Избыток дитизона извлекают, встряхивая раствор с 3—5 мл четыреххлорнстого углерода.

После извлечения меди раствор осторожно, по каплям, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 :3, и подкисляют I—2 каплями 1,5 н раствором соляной кислоты до перехода окраски из розовой в желтую. Затем прибавляют 5 буферного раствора, I мл 25%-ного раствора серноватистоккслого натрия, 2—3 мл 0,005%-ного раствора дитизона и встряхивают до образования красного лигизоната цинка. После расслоения жидкости дитизонат сливают во вторую делительную воронку. Извлечение цинка дигизоном повторяют до тех пор. пока очередная порция дитизона не образует серонагую окраску, характерную для смешанной окраски днтизоната цинка и свободного дитизона. Затем добавляют 0.5 мл раствора дитизона и убеждаются, что весь цинк извлечен. Для удаления избытка дитизона раствор встряхивают с 3—5 мл четыреххлорнстого углерода. Объединенные экстракты днтизоната цинка очищают от избытка дитизона встряхиванием н делительной воронке с 5—7 мл 0,05%-ного раствора сульфида натрия. Обработку повторяют до получения бесцветной водной вытяжки. Раствор днтизоната цинка промывают встряхиванием с водой для удаления избытка сульфида натрия и затем переводят его з сухой цилиндр или колбу с притертой пробкой. Извлечение цинка дитизоном и особенно промывание днтизоната цинка нужно производить не прерываясь, т. к. сернистый натрий разрушает дитизонат цинка. Дитизонат цинка нужно защищать от света.

Растворы днтизоната цинка во всех пробирках или колбах доводят до одинакового объема четыреххлористым углеродом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропуска-ння 530 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 мм.

37

Страница 6

Стр. 6 ГОСТ 1S»33.t7—ГО

В качестве раствора сравнения используют четыреххлорнстий углерод.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

3.1.    Построение калибровочного графика

В стаканчики вместимостью по 50 мл пипеткой отмеривают: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 1; 3; 5; 7 и 10 мкг цинка. В одни стакан цинк не прибавляют. Затем во все стаканы добавляют по одной капле фенолового красного, по 2 мл 1%-ного раствора гндрокснламнна и по каплям аммиак, разбавленный 1:3, до перехода окраски раствора в розовую. После этого раствор подкисляют 1,5 н раствором соляной кислоты до желтого цвета, добавляют 5 мл буферного раствора, 1 мл 25%-ного раствора серноватистокислого натрия, ::ереводят в делительную воронку, добавляют 2—3 .ил 0,005%-ного раствора днтизона в четыреххлористом углероде и встряхивают до образования красного дигизоната цинка. Извлечение цинка проводят через все стадии анализа, как указано в разд. 3. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям цинка строят калибровочный график.

4. подсчет РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1.    Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

v г • 100

X аэ -3-—

О • 1000

где:

g — количество цинка, найденное по калибровочному графику, в мг;

G — навеска в г;

при сравнении со стандартным раствором цинка х _ г (О — DO • юо

‘    (0,-0,)    . G •

где:

g — количество цинка в стандартном растворе, взятом для колорнметрирования, в г;

D — оптическая плотность анализируемого раствора;

О, — оптическая плотность раствора контрольного опыта;

D2 — оптическая плотность стандартного раствора цинка;

О — навеска пробы в г.

88

Страница 7

ГОСТ 15933.17-70 Стр. 7

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величии, указанных в таблице.

Солсржаиис цинк» • х

Лопгскигмые расхождения иежду крепкий р«Эу.1ЬТГО-м» авадмк n if с. И

От

0.00*5 до 1.0010

0.0002

Св.

0.0010 , 0.С020

0.00W

0,001?0 . 0.0050

0.0005

89