ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения содержания сурьмы
Ferroniobium. Method for the determination
оf antimony content
|
ГОСТ
15933.16-70
|
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете
Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения
установлен
с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод
определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,10 %).
Метод основан на экстракции
бензолом или толуолом окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения
гексахлорантимоната (SbCl6) - с кристаллическим
фиолетовым. Сурьму предварительно выделяют на водной двуокиси марганца.
Применение метода
предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на феррониобий.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная
(плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67
и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.
Марганец сернокислый по ГОСТ
435-67, 10 %-ный раствор.
Калий марганцовокислый по
ГОСТ 4527-65, 4 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-67 и разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66,
10 %-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и
разбавленная 1:5.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-68, 10 %-ный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого
олова растворяют при нагревании в 500 мл разбавленной 1:1 соляной
кислоты и доливают до 1 л водой.
Мочевина по ГОСТ 6691-67,
насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют
при нагревании в 100 мл воды.
Кристаллический фиолетовый,
0,2 %-ный водный раствор.
Толуол - по ГОСТ 5789-69.
Сурьма по ГОСТ 1089-62, марки СуО.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при слабом нагревании в
20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают осторожно 200
мл воды и 80 мл серной кислоты. После охлаждения переливают
раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 100 мл стандартного раствора А наливают в мерную колбу
вместимостью 1 л, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10,
и перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
Универсальная индикаторная
бумага.
Платиновая чашка № 5 по ГОСТ
6563-58.
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррониобия 1 г помещают
в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 мл фтористоводородной
кислоты и осторожно, по каплям, избегая вспенивания, прибавляют
концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Если
необходимо, то чашку подогревают до полного растворения навески. После
растворения содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 250 - 300 мл,
раствор нейтрализуют разбавленным 1:1 аммиаком до выпадения осадка, который
растворяют разбавленной 1:1 азотной кислотой, прибавляя ее до рН 2 по
универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор нагревают до кипения,
приливают 10 мл 10 %-ного раствора сернокислого марганца, 2 мл 4
%-ного раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 7 - 10 мин. Осадок
двуокиси марганца и метасурьмяной кислоты отфильтровывают через плотный фильтр
и промывают 5 - 6 раз горячей водой. Промытый осадок растворяют на фильтре
горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, добавляя на фильтр несколько капель
10 %-ного раствора азотистокислого натрия (для лучшего растворения двуокиси
марганца). Фильтр промывают пять раз соляной кислотой, разбавленной 1:1, и 3 -
5 раз водой, собирая основной раствор и промывные воды в стакан, в котором
происходило осаждение. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1:5 серной
кислоты и выпаривают содержимое стакана до 7 - 10 мл. Если остаток в
стакане будет иметь темный цвет, то прибавляют 7 - 10 капель азотной кислоты и
снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения растворяют
соли при нагревании в 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливают
1 мл 10 %-ного раствора хлористого олова (для восстановления железа),
перемешивают, приливают 1 мл 10 %-ного раствора азотистокислого натрия
(для окисления сурьмы) и оставляют раствор на 5 мин.
Затем раствор переносят в
делительную воронку вместимостью 100 - 200 мл, обмывают стенки стакана
10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, приливают 1 мл насыщенного
раствора мочевины для связывания избытка азотистокислого натрия, 1 мл 4
%-ного раствора фтористого натрия и тщательно перемешивают. После этого
приливают 40 - 50 мл воды быстро не перемешивая, прибавляют 10 капель
0,2 %-ного раствора кристаллического фиолетового и 15,0 мл толуола или
бензола, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 мин. Толуольному
слою дают отстояться, водный слой сливают через кран, а через верхнее отверстие
воронки сливают толуольный слой в сухую пробирку и плотно закрывают ее пробкой.
Оптическую плотность
экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область
светопропускания 610 - 660 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения
используют экстракт контрольного опыта.
3.1. Построение калибровочного графика
В колбы или стаканы
вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл
стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг
сурьмы. В один стакан сурьму не прибавляют. Затем во все колбы прибавляют
по 10 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, по 1 мл 10 %-ного
раствора хлористого олова, перемешивают и приливают по 1 мл 10 %-ного
раствора азотистокислого натрия, после чего оставляют растворы на 5 мин. Далее
поступают, как указано в разд. 3. По найденным значениям оптических плотностей и
соответствующим им концентрациям сурьмы строят калибровочный график.
4.
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах
вычисляют по формуле:
где:
g -
количество сурьмы, найденное по калибровочному графику, в мг;
G -
навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для
колориметрирования, в г.
4.2. Допускаемые расхождения
между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.
Содержание
сурьмы в %
|
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа в абс. %
|
От
0,001 до 0,002
|
0,0003
|
Св.
0,002 » 0,005
|
0,0005
|
» 0,005 » 0,010
|
0,0010
|
» 0,010 » 0,020
|
0,0020
|
» 0,020 » 0,050
|
0,0050
|
» 0,050 » 0,10
|
0,0080
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Подсчет результатов анализа. 2
|