Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,010%)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Подсчет результатов анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.«'ЮЗ-19В : J 46.19.06    Группа B19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания мышьяка

Г-'erroniobium. Method for the determination of arsenic content

ГОСТ

15933.15—70


Постаноапением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6;V 1970 г. Hi 4X6 срок введения установлен

с «.у» mi г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобнй и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка or 0,001 до 0,010%).

Метод основан на образовании молибденовой сини в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденово-кислым аммонием в присутствии восстановителей.

Мышьяк отделяют от сопутствующих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобнй.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ

15933.0—70.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аппарат для отгонки мышьяка (см. чертеж).

Лорепечаткэ воспрещена

Издание официальное

7-1

Страница 2

ГОСТ 1S9J3.1J—;о Стр. 2

/—листилляцимшая колба imtnm» стью 1С« мл, г- и.»<1дка с каеельиоП Hi.-pOHк<1 А; 3—Есфлггттоз с СОМИН тельво* гщАаХ; 4-»м«1>яико«ыЯ «мо-дилыик. 5-Л,|рВ.с.    <—-зообирка-

гриеиннк; 7—>лсктээ!митха.

Платиновая чашка № 5 по ГОСТ (>563—58.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азогная по ГОСТ 4461-67.

Кислота серная по ГОСТ 42(М— 66. разбавленная 1:1. и 6 и раствор.

Калий бромистый «о ГОСТ 4160-65.

Гидразин солянокислый но ГОСТ 5856-65.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-65.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) но ГОСТ 4328-66. 40 н 5%-ный растворы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 600 .мл этилового спирта и смешивают с 40 мл воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65. 0.1%-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-64, 1%-ный свежеприготовленный раствор в 6 н растворе серной кислоты.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-68. 0,5%-ный свежеприготовленный водный раствор.

Натрий мышьяковистокислый, стандартные растворы.

Раствор Л: готовят следующим образом: 0,132 г мышьякови-сгокислого ангидрида растворяют ъ о мл 5%-ного раствора

75

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ ШМ.15—то

едкого награ в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл воды, затем добавляют разбавленную 1 : 1 соляную кислоту до слабокислой реакции по лакмусу и доливают водой до метки.

1 .мл раствора А содержит 1 мг мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом; отбирают пипеткой 1 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки водой.

1 .кл раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:1.

У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферроннобия 1 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты. Затем добавляют 10 мл разбавленной 1 : I серной кислоты и выпаривают расгвор до начала выделения па-роа серного ангидрида. После охлаждения обмывают стенки чашки 5--10 мл воды и снова выпаривают расгвор до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения осторожно приливают 15 мл концентрированной соляной кислоты и переносят содержимое чашки вместе с осадком в днетилляционную колбу вместимостью 100 мл. Стенки чашки обмывают 15 мл воды. В колбу добавляют 0,5 е бромистого калия, 0,5 г сернокислого или солянокислого гидразина, 4—б шт. фарфоровых бусинок, закрывают колбу пробкой с отводной трубкой, соединенной с холодильником, ставят на плитку и отгоняют треххлорнстый мышьяк. Дистиллят собирают в колбу вместимостью 100 мл, в которую налито 10 .мл воды и опущена отводная трубка холодильника. Оггонку продолжают до тех пор. пока в колбу-приемник не перейдет */э первоначального объема.

Полученный дистиллят нейтрализуют по фенолфталеину 40%-ным раствором едкого натра до малиновой окраски и затем подкисляют 6 и раствором серной кислоты до обесцвечивания. После охлаждения прибавляют по каплям 0.1%-ный раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, ненс-чезающей в течение I мин прибавляют 4 мл молибдеиовокислого аммония и медленно, по каплям, приливают 0.5%-иый раствор хлористого олова до исчезновения розовой окраски марганцовокислого калия и 1 мл в избыток.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают до метки водой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотогмекгроколоримсгре с красным светофильтром (максимум светопропускання 640—700 нм), в кювете с толщиной слоя 50 мм.

76

Страница 4

ГОСТ 1JWJ.H—W Cip. X

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика

В шесть стаканов или конических колб вместимостью по 100 мл приливают пипеткой или микробюрсткой по 0.5; 1.0; 1.5; 2,0; 2.5; 3,0 мл стандартного раствора Б, прибавляют по 10 мл воды и по каплям 0,1%-ный раствор марганцовокислого калия до неисчезающего в течение 1 мин розового окрашивания. Затем прибавляют по 4 мл молибденовокислого аммония и медленно, по каплям, 0,5%-пый раствор хлористого олова до исчезновения розовой окраски и I .«л в избыток. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой н перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в разд. 3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим нм концентрациям мышьяка строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

X- * * 100

G • 1000’

где:

g — количество мышьяка, найденное по калибровочному графику, в мг\

G — навеска в г; при сравнении со стандартным раствором мышьяка

v* _ *(0-/>,).ioe

л 1--77.    77\—7    •

где:

g — количество мышьяка в стандартном растворе в г\

D —оптическая плотность испытуемого раствора;

О, — оптическая плотность раствора контрольного опыта; D2 — оптическая плотность стандартного раствора;

G — навеска пробы в г.

77

Страница 5

Стр. 5 ГОСТ 15931.15-70

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных о таблице.

Сомржанн* атьш в ч

Допускаемые рагхожхсии* игжду крайними результатами 4Я>лнза в мс. %

Or

0.00! до 0.003

0.00050

Св.

0.003 . 0.005

0.001

»

О.ООо . 0.010

0.002

78