Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК ббФ.М'ДО-т : 546.87.06    Группа    S19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОбИЙ

Метод определении содержания висмуте

Ferroniobium. Method lor the determination of bismuth con ten I

ГОСТ

15933.13—70


Постановлением Комитет* стандартов, мер и иэ мерите nvnwx приборов при Совете Министров СССР от i V 1970 г. № 626 срок введения установлен

с t/УИ W) г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобии и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0.10%).

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения висмута с йодистым калием. От основных элементов висмут отделяют едким натром в присутствии перекиси водорода. Для восстановления железа применяют сульфит натрия.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фогоэлекгроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ

10484—63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и разбавленная 1 : 1. Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1:1, 1:1

Юрода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64.

I id грия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66. 50 и 1%-ный раствор.

Перепечатка воспрещена

Издание официалы

6rJ

■>    3i«.    №

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 15933.13-70

Кислота соляная по ГОСТ 31 !8—67 и разбавленная 1 : 1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, 10%-ный раствор.

Натрий сернистокнслый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 129-66, 10%-ный раствор.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.1 г чистого висмута растворяют в 10 мл разбавленной I : 1 азотной кислоты в конической колбе вместимостью 100 мл. После растворения приливают 10 мл разбавленной 1 : I серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают. приливают 5 мл воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты, после чего снова охлаждают, приливают 100 мл разбавленной 1:9 серной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и тщательно перемешивают.

1 .мл раствора А содержит 0.1 мг висмута.

Раствор Б; готовят десятикратным разбавлением раствора А разбавленной 1:9 серной кислотой.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Чашка платиновая № 5 по ГОСТ 6563-58.

3. ПГОВВДЕНИ€ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—7 мл фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям приливают концентрированную азотную кислоту до полного растворения пробы, избегая бурного вспенивания и избытка кислоты. Затем приливают 15 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения содержимое чашки сливают в стакан вместимостью 150— 200 мл, тщательно обмывают чашку водой н приливают 3—5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. В прозрачный раствор при перемешивании приливают 50%-ный раствор едкого натра до образования осадка и в избыток 15—20 мл, после чего раствор кипятят 3—5 мин и дают отстояться. Фильтруют осадок на фильтр «белая лента» и промывают '5—6 раз горячим 1%-ным раствором едкого натра. При этой большая часть ниобия, олова,' сурьмы и частично свинец переходят в раствор, а висмут и железо остаются в осадке. Осадок на фильтре растворяют горячей разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, собирая раствор в тот же стакан, в котором производилось осаждение едким натром. Фильтр промывают 8—10 раз горячей водой. К раствору приливают 5—7 мл 30%-но-го раствора перекиси водорода и вторично производят осаждение едким натром. Затем раствор кипятят 3—5 мин, дают огсто-Сб

Страница 3

ГОСТ IJWJ.tJ—70 Стр. 3

яться, после чего осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6-8 раз горячим 1%-ным раствором едкого натра. Снова растворяют осадок на фильтре горячей, разбавленной I : 1 соляной кислотой, промывают фильтр 6—8 раз горячен водой и выпаривают раствор до 8—10 мл. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл (если раствор мутный, го его фильтруют и фильтр промывают водой), приливают о мл 10%-него раствора йодистого калия и осторожно по каплям прибавляют 10%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем доливают раствор водой до метки и фотометри-руют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 450 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Комплекс висмута с йодистым калием развивается очень быстро, поэтому фотометрировать можно сразу, тем более, что при стоянии растворы мутнеют. Если перед фотомегрированием появится муть, то ее необходимо отфильтровать через сухой фильтр в сухую колбу.

Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание вис-.мута в реактивах.

3.1.    Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью по !00 мл пипеткой отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг висмута, приливают 15—20 мл воды. 5 мл разбавленной 1 :4 серной кислоты, !0 мл 10%-ного раствора йодистого калия, одну каплю 10%-ного раствора сульфита натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-лориметре с синим светофильтром (область светопропускания 450 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят калибровочный график,

Л. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1.    Содержание висмута в феррониобии (А') в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

g • 100 О • 1000'

где:

# —количество висмута, найденное по калибровочному графику, в мг;

5*    СТ

Страница 4

Стр. Л ГОСТ 15933.13-70

О—навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрнрования, в г; лри сравнении со стандартным раствором висмута

X _с (£> — />,) • 100

'{Dt-Dd-G *

где:

с — содержание висмута в стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому раствору, в г;

D — оптическая плотность анализируемого раствора:

D| — оптическая плотность раствора контрольного опыта: D2— оптическая плотность стандартного раствора:

О — навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

С«'.«ржгнк(- ■гемута * N

Дояусмоимс 1>асюжл«ни*

МСЖЛУ «Р*АК«ИК (>»ЗУЛЬТ1ТЛ-

ии аиэдиээ в j6c, Н

От

0.002 до о.ооа

о.оооз

0.006 . 0,010

0.0005

0,010 , 0,020

0,0010

0,020 . 0,030

0.С020

0.030 . 0.050

0,0035

0,060 . 0,10

0,0050