Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.1 — 15 : 546.722—31.06    Группа    АЗ»

государственный стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения оксида желе» (II)

Chromium ores and concenuale*    ГОСТ 1584ft.3 90

Method for determination of ferrous protoxide <II)

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92 до 01.Of.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты н устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0.5 до 20 %.

Метод основан на разложении навески руды или концентрата н смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V') оттитровывают раствором соли Мора в присутствии нндикатора-днфениламннсульфонага натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа--но ГОСТ 15848.0.

2. РЕАКТИВЫ и РАСТВОРЫ

Кислота серная но ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен* наш (1:4).

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 204У0 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм\

Днфениламин-4-с.ульфокнслоти натриевая соль (дифенила* минсульфоият натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г/дм'

Смесь серной и фосфорной кисло г: 2 см:< серной кислоты смешивают со 100 см - фосфорной кислоты, приливают 2.5 см* раствора уарганцовокислого калия и нагревают до выделения парой серной кислоты.

Издание официальное 34

Страница 2

ГОСТ 15^48.3- 90 С. 2

Ванадия (V) оксид, ос. ч.

Раствор ванадия (V): 100 см:' смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см5. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 800—850 см*' воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калил), х. ч. или ч. д. а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокнелого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, оастирают в порошок и окончательно высушивают при 180-—200СС в течение 10—12 ч.

Перекристаллизацию реактива квалификации ч. д. а. проводят дважды.

Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента гС/оКгСггО?) = 0,05 моль/дмг: 2,4515 г двухромовокнелого калия помешают в стякзн вместимостью 300— 400 см’, приливают 150 -200 см3 воды, нагревают до растворения солн и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).

Соль закиси железа и аммония двойная, сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор с молярной концентрацией c(NH«)*SO«- 1'е$04 • 6НгО - 0,05 моль/дм3: 20 г солн растворяют в 200 см3 серной кислоты (I :4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 25 см3 раствора двухромовокислого калия, 10 см3 смеси кислот, доливают водой до 130—150 см3, приливают 2 см3 раствора индикатора днфениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют, по формуле

^    VM).00359

С--jr— ,

где V —объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

Страница 3

С. 3 ГОСТ 15848..3- 90

0.00359 —масса оксида железа (II). которая соответствует 1 см* раствора двухромовокислого калия, г;

V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле

у,

К~к ■

где Vj— объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см?;

У3 — объем раствора ванадия (V), взятый для титрования»

см3»

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см* смеси кислот и 10 см* отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.

В охлажденный раствор помещают 0.2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360—380°С до полного разложения навески, периодически перемешивай содержимое колбы во избежание прилнпаниж частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см5 раствора дифениламинсульфоната натрия н титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (II) (Xfco) н процентах вычисляют по формуле

v (VVK С 100 XfcO-    - -

где Vi — объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см3;

Страница 4

t

I



/( — коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) н соли Мора;

V% — объем раствора солн Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

С—массовая концентрация раствора солн Мора по оксиду железа (II), г/см3; т — масса навески высушенной руды или концентрата, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения, массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены to таблице.

М>ссо»аи доли оксида жслсла (II). %

д

J*

а.

А

От 0.5 до 1

0.2

0 55

05

0.25

0,15

Св. ! • » 2

0.3

0.35

0,3

0.35

0.2

>2*4

0.5

0.6

0.5

0.6

0.3

_» 4 » 8

0.7

' 0.85

0.7

0.85

0.45

• 8 » !3

0,95

15

1.0

15

0.6

» 13 » 20

1.1

1.4

15

1.4

0,75

Страница 5

С. 10 ГОСТ 15848.5—W

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ    -

1.    РАЗРАБОТАН Министерством Металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. Забугорная

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 Л 3671

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О&мвшеяме НТД. iu которы* дика ссылка

Номер рлдлла

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 54262-78

2

ГОСТ 1584» 0-85

(

ГОСТ 20490-75

2

Заменяет ГОСТ 15848.3-70