Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 15848.3-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15848.3-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.1 —15 : 546.722—31.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения оксида железа (II)

Chromium oies and concentrates .Method for determination of ferrous protoxide (II)

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92 до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20 %.

Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламннсульфоната натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15848.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1 :4).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.

Дифенилам ин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифенила-минсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г,дм'

Смесь серной и фосфорной кислот 2 см3 серной кислоты смешивают со 100 см* фосфорной кислоты, приливают 2,5 см3 раствора марганцовокиспого калия и нагревают до выделения паров серной кислоты.

Издание официальное

ГОСТ 15848.3-90 С. 2

Ванадия (V) оксид, ос. ч.

Раствор ванадия (V): 100 см3 смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см3. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 800—850 см3 воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х. ч. или ч. д. а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200°С в течение 10—12 ч.

Перекристаллизацию реактива квалификации ч. д. а. проводят дважды.

Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента с('/6К2СГ2О7) = 0,05 моль/дм3: 2,4515 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300— 400 см’, приливают 150—200 см3 воды, нагревают до растворения соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смраствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией €(NH4)2S04-FeSOj• 6Н2О = 0,05 моль/дм3: 20 г соли растворяют в 200 см3 серной кислоты (1:4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 25 см3 раствора двухромовокислого калия, 10 см3 смеси кислот, доливают водой до 130—150 см3, приливают 2 см3 раствора индикатора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

п    Р'0,00359

Ь--I\    -

где V — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;

С 3 ГОСТ 15848.3-90

0,00359 — масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см3 раствора двухромовокислого калия, г;

1Л — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле

где Кг — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см3;

Кз — объем раствора ванадия (V), взятый для титрования, см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.

В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360—380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа (II) ('Xfco.) в процентах вычисляют по формуле

v (Vt К 15) с юо ЛяеО= --- ,

где Vt — объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см3;

ГОСТ 15848.3-90 С 4

К — коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора;

Vs — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

С—массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду железа (II), г/см3; т — масса навески высушенной руды или концентрата, г.

4 2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.

Массовая доля оксида железа (II), %

Д

•<

<1г

А

От 0,5 ДО 1

0,2

0,25

0,2

0 25

0.15

Се I » 2

0 3

0.35

0,3

0,35

0,2

» 2 » 4

0.5

0.6

0,5

0.6

0,3

» 4 » 8

0.7

0.85

0.7

0 85

0,45

» 8 * 13

0,95

1.2

1,0

1.2

0,6

» 13 » 20

и

1.4

1.2

1.4

0.75

С. 10 ГОСТ 15848 S-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством Металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. Забугорная

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3671

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 15848 0-85

1

ГОСТ 20490-75

2