УДК 622.346.1 —15 : 546.722—31.06 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения оксида железа (II)
Chromium oies and concentrates .Method for determination of ferrous protoxide (II)
ОКСТУ 0741
Срок действия с 01.01.92 до 01.01.2002
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли оксида железа (II) от 0,5 до 20 %.
Метод основан на разложении навески руды или концентрата в смеси серной и фосфорной кислот, к которой добавляют раствор ванадия (V). Железо (II) окисляют ванадием (V) до железа (III). Избыток ванадия (V) оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора-дифениламннсульфоната натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15848.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная (1 :4).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.
Дифенилам ин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифенила-минсульфонат натрия), раствор с массовой концентрацией 0,7 г,дм'
Смесь серной и фосфорной кислот 2 см3 серной кислоты смешивают со 100 см* фосфорной кислоты, приливают 2,5 см3 раствора марганцовокиспого калия и нагревают до выделения паров серной кислоты.
Издание официальное
ГОСТ 15848.3-90 С. 2
Ванадия (V) оксид, ос. ч.
Раствор ванадия (V): 100 см3 смеси кислот наливают в стакан вместимостью 500 см3. Содержимое стакана нагревают и при перемешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание продолжают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 800—850 см3 воды, затем вливают полученный раствор, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х. ч. или ч. д. а, перекристаллизованный следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фарфоровую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200°С в течение 10—12 ч.
Перекристаллизацию реактива квалификации ч. д. а. проводят дважды.
Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента с('/6К2СГ2О7) = 0,05 моль/дм3: 2,4515 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 300— 400 см’, приливают 150—200 см3 воды, нагревают до растворения соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией €(NH4)2S04-FeSOj• 6Н2О = 0,05 моль/дм3: 20 г соли растворяют в 200 см3 серной кислоты (1:4). Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для установления массовой концентрации раствора соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 25 см3 раствора двухромовокислого калия, 10 см3 смеси кислот, доливают водой до 130—150 см3, приливают 2 см3 раствора индикатора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду железа (II) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
п Р'0,00359
Ь--I\ -
где V — объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см3;
С 3 ГОСТ 15848.3-90
0,00359 — масса оксида железа (II), которая соответствует 1 см3 раствора двухромовокислого калия, г;
1Л — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Для установления соотношения между растворами ванадия (V) и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора, вычисляют по формуле
где Кг — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия (V), см3;
Кз — объем раствора ванадия (V), взятый для титрования, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 30 см3 смеси кислот и 10 см3 отмеренного пипеткой или бюреткой раствора ванадия (V), перемешивают и нагревают до начала выделения паров серной кислоты.
В охлажденный раствор помещают 0,2 г хромовой руды или концентрата, колбу накрывают часовым стеклом и нагревают при 360—380 °С до полного разложения навески, периодически перемешивая содержимое колбы во избежание прилипания частиц к стенкам колбы. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (II) ('Xfco.) в процентах вычисляют по формуле
v (Vt К 15) с юо ЛяеО= --- ,
где Vt — объем раствора ванадия (V), взятый для анализа, см3;
ГОСТ 15848.3-90 С 4
К — коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов ванадия (V) и соли Мора;
Vs — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
С—массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду железа (II), г/см3; т — масса навески высушенной руды или концентрата, г.
4 2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида железа (II) в процентах приведены в таблице.
|
Массовая доля оксида железа (II), % |
Д |
•< |
<1г |
|
А |
|
От 0,5 ДО 1 |
0,2 |
0,25 |
0,2 |
0 25 |
0.15 |
|
Се I » 2 |
0 3 |
0.35 |
0,3 |
0,35 |
0,2 |
|
» 2 » 4 |
0.5 |
0.6 |
0,5 |
0.6 |
0,3 |
|
» 4 » 8 |
0.7 |
0.85 |
0.7 |
0 85 |
0,45 |
|
» 8 * 13 |
0,95 |
1.2 |
1,0 |
1.2 |
0,6 |
|
» 13 » 20 |
и |
1.4 |
1.2 |
1.4 |
0.75 |
С. 10 ГОСТ 15848 S-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством Металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. Забугорная
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3671
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.3-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
