Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрические (комплексонометрический и хроматометрический) методы определения общего железа при массовой доле от 5 до 30%

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.346.1 — 15 : 546.72.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения железа общего

Chromium ores and conccntrates. Methods for determination of lot л I iron

ГОСТ 15848.2-90 (ИCO 6130-85)


ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92

до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титрнмстричеекис (комплексономет-рнческни И хроматбметрнческий) методы определения общею железа при массовой доле от 5 до 30%. Метод определения общего железа ло международному стандарту ИСО 6130—85 указан н приложении.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 15848.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Г> (комплексоиа (III), ЭДТА) при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалщиловой кислоты в качестве индикатора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная» с терморегулятором', обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли или чашки стеклоуглеродные.

Кислота азотная ло ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1 :1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная )н разбавленная 1:1, 1:9. I : 100.

Издание официальное

Страница 2

С 2 ГОСТ 1W48.2-90

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/дм1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Аммиак водный по -ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм1.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Индикаторная! бумага универсальная.

Кислота сульфосалицнловая 2-водная по ГОСТ 4478 и раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Железо карбонильное, ос. ч.

Стандартный раствор железа: 1 г карбонильного железа растворяют в 100 см! соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения навески пробы для окисления железа (II) до железа (111) прнлнвают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают. переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.001 г железа.

Сап» дннатриевая этнлендиамин-N, N, N', N'-тетраукоусной кислоты. 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА. комплексен (111)), раствор с молярной концентрацией 0,05 моль /дм3г 18,6 г три л он а Б помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, приливают 250 -300 см3 воды и растворяют прн нагревании до 50—60°С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до I дм3 водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б устанавливают по стандартному раствору железа. Аликвотную часть стандартного раствора железа 25 или 50 см* помещают в стакан вместимостью 400—500 см3 и далее англиз проводят, как указано в п. 2.3.4.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по железу в граммах на кубический ечнтиметр вычисляют по формуле

10,001 V, •

где V —объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;

0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см9;

Vx — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-. иие стандартного раствора железа, с учетом величины] контрольного опыта, см3.    ;

Страница 3

ГОСТ 1584Я.2—90 С. 3

Массовую концентрацию раствора трилона Б допускается устанавливать по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, проведенному через ход анализа, как указано в п. 2.3. В этом случае массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по железу в граммах на кубический. сантиметр вычисляют по формуле *

л А

с “ ГТйм •

где Л —массовая доля общего железа в стандартном образце, %; т, — масса навески высушенного стандартного образца, г;

Vt — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, с учетом значения контрольного опыта, см*.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску руды или концентрата массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 400—500 см\ смачивают водой, приливают 5 см3 азотной, 10 см5 серной и 25 см1 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до начала выделения паров хлорной и серной кислоты, после чего нагревание продолжают еще 10—15 мин.

Содержимое стакана охлаждают, часовое стекло и стенки стакана обмывают водой и вновь нагревают, как указано ранее. Эту операцию повторяют до полного разложения навески. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100—150 см3 воды и нагрс-лаюг до растворения солей.

2.3.2.    Если проба содержит неразлагаемые кислотами соеди

нения железа, нерастворимый остаток отфильтровывают на •фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400—500 см3 и сохраняют (основной раствор), Фильтр с осадком помещают в стеклоуглеродную или платиновую чашку (или тигель), высушивают, озоляют и прокаливают при 500—Г>00°С. Осадок смачивают водой, приливают 4—5 капель серной кислоты (1:1). 5 ем3 ■фтористоводородной кислоты и выпаривают дос\-ха. Остаток сплавляют с 1    2 г днсульфата натрия при 700—75<30С. Плав выщела

чивают при нагревании в 20—30 см3 содадой кислоты (1 :9). раствор присоединяют к основному раствору.

2.3.3.    Раствор, полученный по п. 2.3 I или 2.3.2. охлаждают.

Приливают раствор аммиака до появления осадка гидроксидов и 5 см3 в избыток, I см* пероксида водорода и перемешивают. Содержимое стакана нагревают до кипения иод стеклом, выдерживают на теплой плите в течение 2 3 мни и осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 8 10 раз горячим раствором хлористого аммония.

Страница 4

С 4 ГОСТ 15848.2—90

Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 30—35 см3 горячей соляной кислоты (1:9) и 5—6 раз горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения гидроксидов.,

2.3.4.    Раствор доливают водой до 200 см*, приливают 1 см:* расглора сульфосалициловой кислоты и раствор аммиака (1:1) до появления слабой красно фиолетовой окраски. Нейтрализацию заканчивают, приливая по каплям раствор аммиака (1 : 10) до получения pH 1,5—2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге).

Раствор нагревают до 50—60°С и титруют раствором трнлона Б до перехода красно фиолетовой окраски раствора в лимонножелтую. В конце титрования раствор трнлона Б приливают медленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю общего железа (Xrc ) и процентах вычисляют по формуле

v    C-VMW

Л Fc m ------ —

rc    т    *

где С— массовая концентрация раствора трнлона Б по железу* г/см*;

V — объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование. с учетом величины контрольного опыта, см*; т — масса навески высушенной пробы, г.

2.4.2.    Нормы точности н нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа в процентах приведены в табл. I.

Мксов&я ДОЛЯ *С-ЛЧ1»

ojaicin •&. «j

л

•<»

d,

6

Or 5 до 10

0.2

0.2

0.2

0.2

0.1

Се. 10 » 20

0.3

о.;*

0.3

0.4

0,2

» 20 » 30

О.ч

0.5

0.4

.0.5

0.3

3. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

3.1.    Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калил в присутствий индикатора днфеннламннсульфоната натрия. Допускается потенциометрическая индикация конечной точки титрования.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе' ратуру нагрева не ниже 800*С.

Страница 5

ГОСТ I5M8J-9V с. S

Установка потенциометрическая с парами электродов ллатнна-хлорнд-серебрямый, платина-вольфрам или другими, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки титрования.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли или чашки стеклоуглеродные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная! по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262. разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:9. 1 : 100.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Кислота ортофосфор и ая по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты и 150 см3 ортофосфор-ной кислоты осторожно при перемешивании вливают в 500 см3 воды, охлаждают, доливают водой до 1 д«3 н перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1 :10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Олово двухлористое 2 водное (хлорид олова (11)).

Раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 100 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 300 см3 соляной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм5 н перемешивают.

Ртуть хлорная (хлорид ртути (II)». раствор с массовой концентрацией 50 г/дм5.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм-’.

Железо карбонильное, ос. ч.

Стандартный раствор железа: 1 г железа карбонильного растворяют в 100 см8 соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, переливают и мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см5 раствора соответствует 0,001 г железа.

Калин двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х. ч. или ч. д. а, перекристаллизованный.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см5 волы, нагревая до ^нпения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Чашку с раствором охлаждают холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают иод вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч

Страница 6

с. 6 ГОСТ |5Мв.2-»0

прн 100 '1054С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200иС до постоянной массы 10—12 ч. Реактив квалификации ч. д. а перекристаллизовывзют дважды.

Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной, концентрацией 0,01 моль/дм*: 2,9418 г соли помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,003351 г железа.

Допускается применять титрованный раствор .двухромовокислого калия (3.0 г/дм3), массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа или по стандартному образцу, проведенному через ход анализа.

Для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия (С) по стандартному раствору железа аликвоту стандартного раствора железа 25—50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, выпаривают при необходимости до 30—40 см3 и проводят восстановление и титрование по и. 3.3.1. Контрольный опыт при визуальной индикации конечной точки титрования проводят по п. 3.3.2.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

г    у-0.001

“ •

где V —объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;

0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа,

г/см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора железа, с учетом величины контрольного опыта, см3.

Для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу навеску стандартного образца проводят через весь ход анализа по п. 3.2.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

п Ат

V,100    •

где А — массовая дол», железа в стандартном образце, %;

т — масса навески высушенного стандартного образца, г;

Страница 7

ГОСТ 13$48.2-9. С. 7

Vj — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца с учетом значения контрольного опыта, см*.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль .Мора) по ГОСТ 4208 (сульфат диаммоння — железа (II), раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм5: 40 г соли растворяют в 100 см* серной кислоты (1:9) н доливают этой же кислотой до J дм3.

Соотношение между объемами растворов соли Мора и дву .хромовокислого калия определяют следующим образом: аликвотную часть раствора соли Мора 20 см* помешают в стакан (колбу) вместимостью 250—500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и проводят анализ в соответствии с п. 3.3.1.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов соли Мора и двухромовокислого калия, вычисляют по формуле

где Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см1.

Дифениламии-4-сульфокислоты натриевая (бариевая) соль ди-феншьаминсульфонат натрия или бария (индикатор), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0.2 г индикатора растворяют в J00 см3 воды.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,2 г проводят через все стадии анализа по пп. 2.3.1—2.3.3 и далее к подготовленному раствору приливают 15 см1 соляной кислоты, раствор выпаривают до объема 30 40 см3, стенки стакана обмывают соляной кислотой (1:100). В растворе, нагретом до 80—90вС, восстанавливают трехвалентное железо, приливая по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и 1 каплю в избыток. Раствор доливают водой до 100 см5, охлаждают, приливают 5 см» раствора хлорной ртути, перемешивают и оставляют на 2—3 мин до образования небольшого белого осадка. Приливают 40 см3 смеси кислот, 1 см3 раствора дифенила минсульфо-ната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Допускается потенциометрическая индикация конечной точки титрования (к. т. т.) с парами электродов: платнна-хлорид-се-ребряный или платина-вольфрам и другие. Титрование ведут до максимального скачка потенциала.

3.3.2.    Ко и трол ьн ы й опыт

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. При визуальной ни-

27

Страница 8

С 6 ГОСТ 15848.2 -90

дикации конечной точки титрования (к. т. т.) перед восстановленном железа <111) раствором двухлорисгого олова к раствору контрольного опыта приливают 1 см’ раствора соли Мора. Объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта (Уо), н кубических сантиметрах вычисляют но формуле

' rVt-K-V» ■ где V, — объем растнора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта в присутствии I см3 раствора соли Мора, см3;

К — коэффициент, определяющий соотношение между растяо-; рами соли Мора н двухромовокислого калия (см. п. 3.2);

I л —объем раствора соли Мора, добавленный в растнор контрольного опыта, равный I см1.

Г1 р им с ч а я н е. Путем прямого титрования раствора контрольного опыта при визуальной индикации нельзя получить истинное значение поправки на индикатор. гак как в отсутствии железа’ двухроиовокнслыА калий медленно окисляет дмфеинламмнеульфояат натрия. Введенное железо индуцирует рсакнаю н позволяет более правильно оценить значение контрольного опта.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю общего железа (AVc ) и процентах вычисляют но формуле

где С —массовая концентрация двухромовокнелого калия по железу, г/см*;

V' — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование с учетом значения контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа и процентах приведены а табл. I.

Страница 9

ГОСТ 15848.2-90 С. 9

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ Определения содержания общего железа титриметричесяим методом (ИСО 6130—85)

I. На течение и область применения

Ластящий международный стандарт устанавливаем бихроматный метод определения содержания общего железа от 0.5 до 32%.

Стандарт применяется совместно с ИСО №69.

2. Ссы.ши

ГОСТ 15848.21 (ИСОбШ). Ру 1Ы .хромовые Определение содержания гигроскопической влага. Гравиметрический метод

ГОСТ 1ЗД4&.0 (ИСО 6829). Руды хромовые я концентраты. Методы химического анализа Общие указания

3. Сущность метода

Разложение навески пробы обработкой азотной, серной и хлорной кислотами или сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава •одой Осаждение гидроксида железа (III) раствором аммиака, отделение осадка и растворение его в соляной кислоте. Выпарывание распора, восстановление железа (III) раствором двухлористого олова. Окисление избытка дзухлорнстого олова раствором хлорной ртути. Титрование железа (И) раствором двухромово-кислого калия в присутствии дифенювмиисудьфпнага натрия в качестве индикатора.

4. Реактины

4.1.    Кислота азотная, у 1.-W г/см1.

4.2.    Кислота серная, q 1,81 г/см’.

4.3.    Кислота серная, о J.84 г/ом*, разбавленная 1 :20.

4.4 Кислота хлорная, р 1.50 г/см3.

Меры предосторожности. Во избежание отравления следует избегать вдыхания н попала яия на кожу, глаза н одежду. Если по ходу реакции наделяются пары по стемь&м колбы, манипуляции необходимо производить в отдалении от открытого пламени    н т. д.

4.6.    Кислота    соляная, р    1.19 г/см»,    разбавленная    1    : 2.

4.6 Кислота    соляная, р    1,19 г/см1,    разбавленная    I    9

4.7.    Кислота    соляная, р    1.19 г/см*,    разбавленная    I    : !00.

4.в Кислота    фтористоводородная,    р 1,14 г/см*

Меры предосторожности. Очсгь токсична при и Шллмии и попадают на кожу. Причиняет серьезные ожолн.

Хранить сосуд тщательно захрытыу в хорошо вентилируемом помещении. При попадании в глаза сразу промыть водой н обратиться за медицинской помощью

Одевать соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном случае или плохом самочувствии немедленно обращаться за медицинской помощью.

4.9. Натрий углекислый, безводный.

4 10 Аммиак водный, g 0.91 г/см}.

Страница 10

с. !0 ГОСТ 13848.2—SO

4.11. Натрий псрокснд.

4,76, Аммоний хлористый, раствор 300 г/дм1.

•К53. Олово (П) двух.Христос. 2-аадное, раствор 100 г/лма в соляной кислоте. 10 г двухлористого олова (II) (SnCl,-2«jO) растворяют при нзгревзини в 33 см* соляной кислоты (у 1.19 т/см3), расгиор охлаждают, разбавляют водой

до 100 см1, к перемешивают.

4.11*4. Рггп. (II) хлорная, раствор ЭЭ г/дм*.

4.15 Смесь сеяной и фосфорной кислот. 150 см: серкой хнелоты (п. 4.2) и 15ft ем5 фосфорной кислоты (q 1.70 г/см>) осторожно при помешивании иливзют и oOi) см» воды, охлаждают, разбавляют водой до 1 дм8 к перемешивают.

1.16. Водорода пероксид, раствор 30 г/дм*.

Ш. Калий двухромовокислый, раствор с концешраингй c(KjCrjO:) —

•=• 0.01. моль/дм3.

2.942 г дву хромовокислого калия (дважды перекристаллизоваииото и высушенного до постоянной массы при НО— 160°С) помешают в мерную ходбу »ме-сгамостью 1 дм», растворяют я 150—200 см* воды, разбавляют водой до мегкн и перемешивают.

4.18. Аммоний — железо (И) сермонислый, 6-водаыЙ с концентрацией

~ 0.01 моль/лм*.

4 г [|\'H«)jSOt • FeSO, • 6H/)j растооряют в 50 см1 серяой нисдоты (п. И), перелниаюг в мерную колбу лместимостыо 1 дм1, доливают до мепся этой же кислотой к перемешивают.

Тигру ют растиорсм даухромовохнелого калия (п. 41?) а присутствии днфс-лнламиноеульфэиата в качестве индикатора.

4.19 Индикатор дифениламиясульфонаг натрия (CnHioOjXSNa), раствор 2 г/дм1.

120 Индикатор дифеяиламинсулъфонат барля ((C,2H,<03NS>»Ba| раствор !0 г/дм* в серной кислоте (п. 4.2).

S. Аппаратура .

Обычное лабораторное оборудование а платиновые тигли.

в. Отбор и подготовка проб

Отбор проб хромовой руды производят в соответствии с ГОСТ 16538 (ИСО 6l(=rt и ИГО 610*4).

7. Выполнение определения

7.1. Масса навески пробы » зависимости от ожидаемого содержания общего желс-ia указана в табл 2.

Таблица 2

М.Кс1>ялч afvm

очикго же*-». % |лв>|

Muct 1ИВОСКП, 1

кнелоти. <*|»

>5

<5

7.2. Контрольный Через все стадии &яал ь реактивах. Непоередетве контрольного опыта npit.ii (И) Ш. 4.1»)

30

0.2

0.5

опыт

нза проводят контрольный ог ино перед восстановлением а юаку; 1 см1 растпора серно»

30

50

ыт ка содержание железа железа (п. 7.4) к раствору целого аммония — железа

Страница 11

tOCT IM48.2-5MI С. 11

7.3.    Разложение и а « е с к и

7.3.    I. Кислотное разложение навески

Навеску руды (п 7 1) помешают в стакан вместимостью 400- оОО см5, смачн-нгюг .водой, приливаю» 5 см* азотной кислоты |п. 4 1), 2» см1 серной кислоты (п «2) и хлорную кислоту (п. 4 4), как указано в табл. К

Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров серной и хлорной кислот и еще 10-15 мин. Содержимое стакана охлаждают и промывают часовое стекло и стенки стакана К>~Й) см3 воды, нагревают до выделения паров кисло г. Охлаждение и разбавление раствора повторяют до полного разложения навески.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 80—100 см3 воды, иагрвяаю» до растворенчн солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, кадоч промывают 12- 16 раз горячей соляной кислотой (п 4.7) и 2—в раза горячей водой. Фнлыраг и промывную жидкость собирают п стакан вмести-vостixo 403 см5 и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают о платиновый тигель, высушивают, оэолягот н прокаливают при 800—900 СС. Осадок смачивают водой прибавляют 4—о капель азотной кислоты (п. 4 1). 2—3 см* фтористоводо-родной кислоты (п. 48), выпаривают содержимое тигля досуха и прокаливают при 800-9004;.

Тигель охлаждают м остаток сплавляют с 1—2 г углекислого натрии (п. 4.9) при температуре 1000— J100 :С. Охлаждают тигель и плав выщелачивают при натрсвэнин в 20-ЭД см* соляной кислоты (п. 4.6), раствор присоединяют к основному рас га ору и охлаждают. Приливают раствор аммиака (п. 4.10) до появления осадка гидроксидов и сше 5 см1 в избыток; приливают 1 cmj пероксида водорода (п. 4.16). перемешивают н далее анализ ведут, как указано в п. 7.4.

j Л2 Разложение навески пробы сплавлением с пероксидом натрия

Меры предосторожности. В процессе работы с перокондом натрия (перед сплавлением н до конца растворения) необходимо носить защитные очк1Г.

о г пероксида натрия (п. 411) помешают в небольшой корундовый тигель, смешивают с 0,5 г руды н сверчу насыпают 1—2 г пероксида натрия. Нагрева-ют при 500 -600 'С до полного расплавления, а затем нагревают примерно при температуре 700X в течение 5 мин до получения однородного расплава.

Тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 600 см' и прилипают 31X1 см1 теплой воды. После прекращения бурной реакции прибавляют 20 см раствора хлористого а«ммония (п 4 12) и кипятят 5 мин.

Вынимают тигель, ополаскивают его горячей водой. Дают осадку несколько минут отстояться н отфильтровывают его на двойной фильтр средней плот-■оети. Стакан н осадок на фильтре промывают Э—4 раза горячей водой Переносят осадок струей горячей соляной кислоты (п. 4.6) в стакан, в котором проводилось выщелачивание.

Промывают фильтр &—й раз горячей соляной кислотой (п. 4.6). собирая промывную жидкость в тот же стакан.

Промывают тигель горячей соляной кислотой (п. 4.5) до удалении всех частиц плава, а затем проминают 5—6 раз горячей соляной кислотой (л 4.6), собирая промынгую жидкость в стакан, в котором проводилось выщелачивание.

Нагревают раствор до полного растворении осадка. Разбавляют водой до объема ".63 400 см’, приливают I см* переклей годорид» (п. 4.16) и перемешивают. Прибавляют раствор аммиака (гт. 1.10) jo появления осадка гидроксида железа и еще 5 см’ в избыток

7 4. В о с с г а и о в л е н и «* п титрование

Содержимое стакана нагревают до кипения, дзюг осадку сноагъ-лироваться 2—.1 мин и отфильтровывают его на филыр средней ллотости. Стакан н оса-докиафильтре промывают 5-6 раз горячим раствором хлорида аммония (и, 4.12).

Страница 12

С 12 ГОСТ I5S4S.2-9U

Осадок смывают струей воды в стакан, о котором проводилось осаждевле. Филмр л)к.-мыя»юг горлчей соляной кислотой (п 4.6) м 5—6 раз горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворен»* гидроксилов железа (111).

Раствор выпзркоают до объема в 30—40 см®, промывают стеини стакана к часовое стекло соляной кислотой (а 4.7) и восстанавливают железо при нагревании раствором диухлоркстого олова (II) (п. 4.13), приливая его по каплям при постоянном перемешивания, затем приливают 1 каплю в избыток (раствор при этом должен обесцветиться или будет иметь слегка зеленоватый оттенок).

Раствор разбавляют водой до 100 см*, охлаждают, приливают б см* раствора хлорной ртути (II) $п. 4.Н), перемешивают и оставляют на в мил до образования белого осадка Приливают 40 см5 смеси кислот (n. 4.IS-), I см5 индв-катора дкфоннламннсульфоната натрия (п. 4.19) или Э капли индикатора дифе-ниламвнеудьфонаг* бария (п. 4 20) и титруют раствором диухромовоквелого калия (п. 117) до перехода долевой окраски раствора в зеленовато-голубую. я затем и устойчивую фиолетовую.

8. Выражение результатов

81. Расчет

Массовую долю общего железа, (И pt) и процентах вычисляют ко формуле

где V9 — количество раствора двухромовокислого калия (п 4.17). израсходованное на тягрование контрольного опыта, за вычетом теоретического количества раствора двухроыоаомнелого ка лая. израсходованного на взаимодействие с добавленным железом (11), см*;

V,-

• количество раствора двухромовокислого .калня (п. 4.17), израсходован* ное на тнтрова&яе анализируемого раствора, см»; т ~ масса кавсскв пробы, г;

К — коэффициент пересчета железа на содержание » сухом материале.

82 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в табл. J.

Таблица 3

Мяссоалн доля общ- ю ж.' юл U'F„. *tj (m,ml

Д*и1уеьв' mi’.o рнсх>«0О1>я*. (»■><)

От 0.5 до 1.0

0.10

Си 1.0 > 2.0

• 0.14

» 2.0 » 4.0

0.20

> 4.0 » 8.0

0.25

* 8.0 » IG.O

0.30

* 16.0 > 32.0

0.40

8 3 Пересчет па FcO

Страница 13

ГОСТ 13648.2-90 С. 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шнбалко, Н. Л. Забугорная

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 Jfr 3671

Приложение «Руды хромовые. Определение общего железа тит-римстрическим методом» настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта И СО 6130-85

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.2-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

G«oj*»-iennc НТД, и* которы* лага ссылки

Номе? р»>дс-л», пункта

ГОСТ 3118-77

22; 3 2

ГОСТ 3760 -т-79

22: 32

ГОСТ 3773-72

2 2: 32

ГОСТ 4204-77

2 2: 3 2

ГОСТ 4208-72

32

ГОСТ 4220-75

3.2

ГОСТ 4461 77

2.2. 3 2

ГОСТ 4478-78

22

ГОСТ 6552 80

3.2

ГОСТ 6663-75

32

.ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

22: 32

ГОСТ II125—64

22: 3 2

ГОСТ 14261-77

22: 32

ГОСТ 14262-78

22: 3 2

ГОСТ 15848.0-90

1; приложение

ГОСТ 1С598—80

Приложение

ГОСТ 18344- 78

2.2; 32

ГОСТ 20490-75

3.2

ИСО 6129-81

Приложение

ИСО 6153-84

То же

ИСО 6154-84

»

• ИСО 6629 81

>

2 Зак. 409

Заменяет ГОСТ 15848.2-70