Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15848.2-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрические (комплексонометрический и хроматометрический) методы определения общего железа при массовой доле от 5 до 30%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 15848.2-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод

3 Хроматометрический метод

Приложение Руды хромовые

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.1—15:546.72.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения железа общего    ГОСТ 15848.2-90

.. Chromium ores and concentrates    (ИСО 6130—85)

Methods for determination of total iron    y    7

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92 до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрические (комплексономет-рический и хроматометрический) методы определения общего железа при массовой доле от 5 до 30 %. Метод определения общего железа по международному стандарту ИСО 6130—85 указан в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б (комплексона (III), ЭДТА) при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли или чашки стеклоуглеродные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная )и разбавленная 1:1, 1:9, 1 : 100,

Издание официальное

С 2 ГОСТ 15848.2-90

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Аммиак водный по ТОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Индикаторная! бумага универсальная.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478 и раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Железо карбонильное, ос. ч.

Стандартный раствор железа: 1 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при слабом нагрева* нии. После полного растворения навески пробы для окисления железа (II) до железа (III) приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г железа.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетраукоусной кислоты, 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА, комплексен (III)), раствор с молярной концентрацией 0,05 моль /дм3: 18,6 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, приливают 250—300 см3 воды и растворяют при нагревании дс 50—60°С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору железа. Аликвотную часть стандартного раствора железа 25 или 50 см3 помещают в стакан вместимостью 400 —500 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.4.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

п_ V-0,001 L~

где Г —объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;

0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см3;

Vx — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора железа, с учетом величины контрольного опыта, см3.

22

ГОСТ 15848 2—90 С 11

73    Разложение навески

7 3 1 Кислотное разложение навески

Навеску руды (п 7 1) помещают в стакан вместимостью 400—500 см3 смачи вают .во той прпчмвают 5 см3 азотной кис поты (п 4 1)    20    см3 серной кисчоты

(п 4 2) и хлорную кнсчот} (п 4 4) как указано в табл 1

Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров серной и хлорной кислот и еще 10—15 мин Содержимое стакана охлаждают и промывают часовое стекло и стенки стакана 15—20 см3 воды нагревают до вы деления паров кислот Охлаждение и разбавление раствора повторяют до почно-го разложения навески

Содержимое аакана охчаждают приливают 80—100 см3 воды нагревают до растворения солей Осадок кремниевой кис поты отфильтровывают на фильтр средней плотности содержащий неботьшое количество фильтробумажной массы, осадок промывают 12—15 раз горячей соляной кислотой (п 47) и 2—3 раза горячен водой Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вмести мостью 40Э см3 и сохраняют (основной раствор)

Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают озоляют и прокапивают при 800—90D°C Осадок смачивают водой прибавляют 4—о капепь азотной кислоты (п 4 1) 2—3 см3 фтористоводородной кислоты (п 4 8) выпаривают содержимое тнпя досуха и прокаливают при 800— 900 °С

Тигель охлаждают и остаток став шют с 1—2 г угчекисчого натрия (п 4 9) при температуре ICC3—1100°С Охлаждают тигель и плав выщелачивают при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты (п 4 6) раствор присоединяют к ос навному раствору и охлаждают Приливают раствор аммиака (п 4 10) до появления осадка гидроксидов и еще 5 см3 в избыток, приливают 1 см3 пероксида водорода (п 4 16) перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п 7 4 7 3-2 Разложение навески пробы сплавлением с пероксидом натрия Меры предосторожности. В процессе работы с пероксидом натрия (перед сплавлением и до конца растворения) необходимо нэсить защитные очки1

5 г пероксида натрия (п 4 11) помещают в небольшой корундовый тигель, сманивают с 05 г руды и сверху насыпают 1—2 г пероксида натрия Нагрева ют при 500—600 °С до полного расплавления а затем нагревают примерно при температуре 700 °С в течение 5 мин до получения однородного расплава

Тигель охлаждают помещают в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 30) см3 теплой воды Посте прекращения бурной реакции прибавчяют 20 см ра створа хлористого аммония (п 4 12) и кипятят 5 мин

Вынимают тигель ополаскивают его горячей водой Дают осадку несколько минут отстояться и отфильтровывают его на двойной фильтр средней плотности Стакан и осадок на фильтре промывают 3*—4 раза горячей водой Пере носят ссадок струей горячей соляной кислоты (п 4 6) в стакан, в котором про водилось выщелачивание

Промывают фильтр 6-8 раз горячей соляной кислотой (п 4 6), собирая промывную жидкость в тот же стакан

Промывают тигель горячей сочяной кислотой (п 4 5) до удачения всех ча стиц пчава а затем промывают 5—6 раз горячей сочяной кислотой (п 4 6) собирая промывную жидкость в стакан в чотором проводичось выщелачивание Нагревают раствор до по чьего раечворения осадка Разбавчяют водой до объема СоО—4С0 см3 причивают 1 см3 перекиси годорота (п 4 16) и переме шивают Прибавчяют раствор аммпз1 а (п 4 10) до появления осадка гидроеси да жечеза и еще 5 см3 в избыто!

74    Восстановчение и титрование

Содержимое стакана нагревают до кипения дают осадку скоагучироваться 2—3 мин и отфичьтровывают его на фичьтр средней пчотности Стакан и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония (п 4 12)

С 12 ГОСТ 15848.2-9*)

Осадок смывают струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фнътр гдх мьгвают горячей соляной кислотой (п 4 6) и 5—6 раз горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан Содержимое стакана нагревают до растворения гидроксидов железа (III)

Раствор выпаривают до объема в 30—40 см3, промывают стеныи стакана и часовое стекло соляной кислотой (п 4 7) и восстанавливают железо при нагревании раствором двухлористого олова (II) (п 4 13), приливая его по каплям при постоянном перемешивании, затем приливают I каплю в избыток (раствор при этом должен обесцветиться или будет иметь слегка зеленоватый оттенок) Раствор разбавляют водой до 100 см3, охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути (II) £п 4 14), перемешивают и оставляют на 2-3 мин до образования белого осадка Приливают 40 см3 смеси кислот (ц, 4 15), 1 см3 индикатора дифениламин:ульфоната натрия (п 4 19) или Э капли индикатора дифе-ниламинсульфоната бария (п, 4 20) я титруют раствором двухромово кислого калия (п 4 17) до перехода зеленой окраски раствора в зеленовато-голубую, а затем в устойчивую фиолетовую

8. Выражение результатов

81 Расчет

(Ч-Ур) ОД'03351

m


^Fe


100 К,


Массовую долю общего железа, (1FFc) в процентах вычисляют по формуле

где F0 — количество раствора двухромовокислого калия (п 4 17), израсходованное на титрование контрольного опыта, за вычетом теоретического количества раствора двухромовокислого калия, израсходованного на взаимодействие с добавленным железом (II), см3,

V\ — количество раствора двухромовокислого .калия (п 4 17), израсходовэнное на титрование анализируемого раствора, см3, m — масса навески пробы, г,

К — коэффициент пересчета железа на содержание в сухом материале 8 2 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух пара тлельных определений не должны превышать > казанных в табл 3

Таблица 3

Ма^совдя доля общмо ял-кз\ lv"Fc’ % <mlm)

Цл'\ ewa^ml о расхо i д тя (аос )

От 0,5 до 1,0

0,10

Св 10» 20

0 14

» 2,0 » 4,0

0,20

» 4,0 » 8,0

0,25

» 8,0 » 16,0

0 30

» 16,0 » 32,0

0,40

81 Пересчет на FeO

и^г=1.Г865 !TFt(oe)


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1.    РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. Забугорная

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3671

Приложение «Руды хромовые. Определение общего железа тит-риметрическим методом» настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта ИСО 6130—85


3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.2-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ


МЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер раздела, пункта




ГОСТ 16598-80 ГОСТ 18344-78 ГОСТ 20490-75 ИСО 6129—81 ИСО 6153—84 ИСО 6154—84 ИСО 6629—81


2 2, 3 2 2 2, 3 2 22, 32 2 2, 3 2 32


32


2 2, 3 2 22


3 2 32 32 22


2 2, 3 2 2 2, 3 2 2 2, 3 2 2 2, 3 2


1, приложение Приложение


2 2, 3 2 32


Приложение То же


»


ГОСТ 15848.2-90 С. 3

Массовую концентрацию раствора трилона Б допускается устанавливать по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, проведенному через ход анализа, как указано в п. 2.3. В этом случае массовую концентрацию раствора трилона Б (С) но железу в граммах на кубический. сантиметр вычисляют по формуле

Р _ А тх •/, 100 ’

где А — массовая доля общего железа в стандартном образце, %;

mi — масса навески высушенного стандартного образца, г;

V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, с учетом значения контрольного опыта, см3.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску руды или концентрата массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 400—500 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной, 10 см3 серной и 25 см3 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до начала выделения паров хлорной и серной кислоты, после чего нагревание продолжают еще 10—15 мин.

Содержимое стакана охлаждают, часовое стекло и стенки стакана обмывают водой и вновь нагревают, как указано ранее. Эту операцию повторяют до полного разложения навески. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100—150 см3 воды и нагревают до растворения солей.

2.3.2.    Если проба содержит неразлагаемые кислотами соединения железа, нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (1 :100) и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400—500 сми сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в стеклоуглеродную или платиновую чашку (или тигель), высушивают, озоляют и прокаливают при 500—600°С. Осадок смачивают водой, приливают 4—5 капель серной кислоты (1:1) , 5 смфтористоводородной кислоты и выпаривают досуха Остаток сплавляют с 1—2 г дисульфата натрия при 700—750 °С. Плав выщелачивают при нагревании в 20—30 см3 соленой кислоты (1 :9), раствор присоединяют к основному раствору.

2.3.3 Раствор, полученный по п 2.3 1 или 2 3 2, охлаждают.

Приливают раствор аммиака до появления осадка гидроксидов и 5 см3 в избыток, 1 см3 пероксида водорода и перемешивают. Содержимое стакана нагревают до кипения под стеклом, выдерживают на теплой плите в течение 2—3 мин и осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячим раствором хлористого аммония.

Осадок смывают с фильтра струей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 30—35 см3 горячей соляной кислоты (1:9) и 5—6 раз горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения гидроксидов.,

2.3.4.    Раствор доливают водой до 200 см3, приливают 1 смраствора сульфосалициловой кислоты и раствор аммиака (1:1) до появления слабой красно-фиолетовой окраски. Нейтрализацию заканчивают, приливая по каплям раствор аммиака (1:10) до получения pH 1,5—2 (контроль по универсальной' индикаторной бумаге).

Раствор нагревают до 50—60 °С и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонножелтую. В конце титрования раствор трилона Б приливают медленно, ожидая 15 с после добавления каждой капли.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю общего железа (Xfh ) в процентах вычисляют по формуле

v C-v-m AFe= —-- ,

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, с учетом величины контрольного опыта, см3; т — масса навески высушенной пробы, г.

2.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа в процентах приведены в табл. 1.

Массовая доля общего жсл-м

д

д

dz

tf а

б

От 5 ДО 10

0.2

0,2

0,2

0.2

0,1

Св. 10 » 20

0,3

0,3 ■

0,3

0,4

0,2

* 20 » 30

0,4

0,5

0,4

0,5

0,3

3. ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова до двухвалентного и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия. Допускается потенциометрическая индикация конечной точки титрования.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе ратуру нагрева не ниже 800 °С.

ГОСТ 15848.2-90 С 5

Установка потенциометрическая с парами электродов платина-хлорид-серебряный, платина-вольфрам или другими, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки титрования.

Тигли или чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли или чашки стеклоуглеродные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 34262, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:9, 1 : 100.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты и 150 см3 ортофосфор-ной кислоты осторожно при перемешивании вливают в 500 см3 воды, охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1 : 10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344 (дисульфат натрия).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Олово двухлористое 2-водное (хлорид олова (II)).

Раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 100 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 300 см3 соляной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Ртуть хлорная (хлорид ртути (И)), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Железо карбонильное, ос. ч.

Стандартный раствор железа: 1 г железа карбонильного растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), х. ч. или ч. д. а, перекристаллизованный.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов Чашку с раствором охлаждают холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч

при 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200°С до постоянной массы 10—12 ч. Реактив квалификации ч. д. а перекристаллизовывают дважды.

Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3: 2,9418 г соли помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,003351 г железа.

Допускается применять титрованный раствор двухромовокис-лого калия (3,0 г/дм3), массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа или по стандартному образцу, проведенному через ход анализа.

Для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия (С) по стандартному раствору железа аликвоту стандартного раствора железа 25—50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, выпаривают при необходимости до 30—40 см3 и проводят восстановление и титрование по п. 3.3.1. Контрольный опыт при визуальной индикации конечной точки титрования проводят по п. 3.3.2.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по

формуле

у.0,001 с 71    ’

где V — объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;

0,001 — массовая концентрация стандартного раствора железа, г/см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора железа, с учетом величины контрольного опыта, см3.

Для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу навеску стандартного образца проводят через весь ход анализа по п. 3.2.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) по железу в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

Р Л>т

Va*100    *

где А — массовая доля железа в стандартном образце, %; т — масса навески высушенного стандартного образца, г;

ГОСТ 13348.2-9 С 7

У2— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца с учетом значения контрольного опыта, см3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 (сульфат диаммония — железа (II), раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3: 40 г соли растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и доливают этой же кислотой до

1 ДМ3.

Соотношение между объемами растворов соли Мора и двухромовокислого калия определяют следующим образом: аликвотную часть раствора соли Мора 20 см3 помещают в стакан (колбу) вместимостью 250—500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты и проводят анализ в соответствии с п. 3.3.1.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объемами растворов соли Мора и двухромовокислого калия, вычисляют по формуле

где У3 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мора, см3.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая (бариевая) соль ди-фенил-аминсульфонат натрия или бария (индикатор), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г индикатора растворяют в 100 см3 воды.

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 0,2 г проводят через все стадии

анализа по пп. 2.3.1—2.3.3 и далее к подготовленному раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, раствор выпаривают до объема 30—40 см3, стенки стакана обмывают соляной кислотой (1 : 100). В растворе, нагретом до    80—90 °С, восстанавливают

трехвалентное железо, приливая по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и 1 каплю в избыток. Раствор доливают водой до 100 см3, охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути, перемешивают и оставляют на 2—3 мин до образования небольшого белого осадка. Приливают 40 см3 смеси кислот, 1 см3 раствора дифениламинсульфо-ната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Допускается потенциометрическая индикация конечной точки титрования (к. т. т.) с парами электродов: платина-хлорид-се-ребряный или платина-вольфрам и другие. Титрование ведут до максимального скачка потенциала.

3.3.2.    Контрольный опыт

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. При визуальной ин-

27

С. 8 ГОСТ 15848,2—90

дикации конечной точки титрования (к. т. т.) перед восстановлением железа (III) раствором двухлористого олова к раствору контрольного опыта приливают 1 см3 раствора соли Мора. Объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта (Vo), в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

V0 -к, -K-V»

где V% — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта в присутствии 1 см3 раствора соли Мора, см3;

Л — коэффициент, определяющий соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (см. п. 3.2);

V0 — объем раствора соли Мора, добавленный в раствор контрольного опыта, равный 1 см3.

Примечание. Путем прямого титрозания раствора контрольного опыта при визуальной индикации нельзя получить истинное значение поправки на индикатор, так как в отсутствии железа двухромовойислый калий медленно окисляет дифениламинсульфонат натрия Введенное железо индуцирует реакцию и позволяет более правильно оценить значение контрольного опыта

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю общего железа (Хьс ) в процентах вычисляют по формуле

V С V 100 ге    т

где С — массовая концентрация двухромовокислого калия по железу, г/см3;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование с учетом значения контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

3.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа в процентах приведены а табл. 1.

ГОСТ 15848 2—90 С 9

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ Определения содержания общего железа титриметрическим методом

(ИСО 6130—85)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает бихроматный метод оп редетения содержания общего железа от 0 5 до 32%

Стандарт применяется совместно с ИСО 662Э

2 Ссылки

ГОСТ 15848 21 (ИС0 612У) Pv ы \рс мовые Опредс юние содержания гигроскопической влаги Гравиметрический метод

ГОСТ 15348 0 (ИСО 6523) Р\ды хромовые и концентраты Методы химического анализа Общие указания

3 Сущность метода

Разложение навески пробы обработкой азотной, серной и хлорной кислотами или сплавлением с пероксидам натрия с последующим выщелачиванием плава водой Осаждение гидроксида железа (III) раствором аммиака отделение осад ка и растворение его в соляной кислоте Выпаривание раствора восстановление железа (III) раствором двухлористого олова Окисление избытка двухлористого олова раствором хлорной ртути Титрование железа (II) раствором двухромово кислого калия в присутствии дифениламина льфоната натрия в ка 1естве индикатора

4 Реактивы

4 1 Кислота азотная g 1 40 г/см3 4 2 Кислота серная g 1 84 г/см4 3 Кислота серная g 1 84 г/см3 разбавленная 1 20 4 4 Кислота хлорная g 1 50 г/см3

Меры предосторожности Во избежание отравления следует избегать вдыхания и попадания на кожу, глаза и одежду Если по ходу реакции выделяются пары по стенкам колбы, манипуляции необходимо производить в отдалении от открытого пламени и т д

4 5    Кислота    соляная    g    1 19 г/см3,    разбавленная    1    2

4 6    Кислота    сопяная    g    1 19 г/см3    разбавленная    1    9

4 7    Кислота    соляная    g    I 19 г/см3    разбавленная    1    100

4 8    Кислота    фтористоводородная    g 1 14 г/см3

Меры предосторожности Очень токсична при вдыхании и попадании на кожу Причиняет серьезные ожоги

Хранить сосуд тщательно закрытым в хорошо вентилируемом помещении При попадании в глаза сразу промыть водой и обратиться за медицинской помощью

Одевать соответствующую лапитгню о *еж iv и перчатки При несчастном случае или плохом самочувствии немедленно обращаться за медицинской помощью

4 9 Натрий углекислый безводный 4 10 Аммиак водный g 0 91 г/см3

29

4 11 Натрий пероксид 4 12 Аммоний хлористый, раствор 300 г/дм3

4 13 Олово (II) двухлорнсгое, 2 водное, раствор 100 г/дм3 в ооляной кислоте 10 г двухлористого олова (И) (SnC^^HgO) растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (р 1 19 г/см3) раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают

4 14 Ртуть (И) хлорная, раствор 50 г/дм3

4 15 Смесь серной и фосфорной кислот 150 см3 серной кислоты (п 4.2) и

15) см3 фосфорной кислоты (р 1,70 г/см3) осторожно при помешивании вливают в 500 см3 воды охтаждают, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают 4 16 Водорода пероксид, раствор 30 г/дм3

4 17 Калий двухромавокислый, раствор с концентрацией с(К2Сг207) —

— 001 моль/дм3

2 £42 г двухромовокислого калия (дважды перекристалливова иного и высушенного до постоянной массы при 140—160 °С) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 150—200 см3 воды, разбавляют водой до метки и перемешивают

4 18 Аммоний — железо (II) сермокислый S-водный с концентрацией

~ 0 01 моль/дм3

4 г [(NH4)2S04-FeS04*eH20] растворяют в 50 см3 серной кислоты (п 4 3), переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают

Титруют растворам двухромовакислого калия (п 4,17) в присутствии дифенил аминосульфо на та в качестве индикатора

4 19 Индикатор дифениламинсульфанат натрия (Ci2Hi0O3NSNa), раствор 2 г/дм3

120 Индикатор дифениламинсульфонат бария [(С^НюС^БЬВа] раствор 10 г/дм3 в серной кислоте (п 4 2)

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и платиновые тигли


6. Отбор и подготовка проб

Отбор проб хромовой руды производят в соответствии с ГОСТ 16598 (ИСО 6153 и ИГО 6154)


7. Выполнение определения

7 1 Масса навески пробы в зависимости от ожидаемого содержания общего железа указана в табл 2


Таблица 2


Массовая доля оищего лежза % (mm) |    Масса i а    пески,


Объем хлорной кислоты, см3


>5

<5


02

0,5


30

50


72 Контрольный опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание железа в реактивах Непосредственно перед восстановлением железа (п 7 4) к раствору контрольного опыта приливают 1 см3 раствора сернокислого аммония — железа (П) (п 4 13)