Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрический (при массовых долях от 0,1 до 1% и от 0,5 до 10%) и гравиметрический (при массовой доле от 1 до 30%) методы определения диоксида кремния

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Гравиметрический метод

4 Обработка результатов

Приложение Руды хромовые и концентраты. Определение кремния. Метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии и гравиметрический метод (ИСО 5997-84)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622 546.1 — 15:546.2Мв6    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определений диоксида кремния    ГОСТ    15848.12—90

Chromium ore» and concenirales    (    ИСО    5997 84)

Methods (or determination of silicon dioxide

OKCTV OMI

Срок действия с 0101.82 до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрический (при массовых долях от 0,1 до 1 % н от 0.5 до 10%) и гравиметрический (при массовой доле от I до 30%) методы определения диоксида кремния. Методы определения диоксида кремнии по международному стандарту ИСО 5997 84 указаны в приложении.

I. ОБЩИЕ ТРГВОВЛНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ И МЕТОД

2.1.    Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты и молибдата аммония с образованием окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты. которую восстанавливают аскорбиновой кислотой до окрашенного в синий цвет кремнемолибденового комплексного соединения.

Навеску хромовой руды или концентрата сплавляют со смесью углекислого натрия, тетрзборнокислого натрия и азотнокислого калия в платиновом тигле или с пероксидом натрии в железном тигле.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 ГС.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные.

И|даиие официальное

72

Страница 2

ГОСТ 15848.12-90 С. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,11 моль/дм* (6 см* серной кислоты на 1 дм* води).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:3.

Кислота лимонная но ГОСТ 3652.

Кислота аскорбиновая и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Натрия перекись (пероксид натрия).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), х.ч.

Натрий тетраборнокнелый Ю-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), х. ч., обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокнелый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия), х. ч.

Смесь для сплавления: 100 г безводного углекислого натрия смешивают с 50 г обезвоженного тетраборнокислого натрия. I г азотнокислого калия и тщательно растирают в агатовой или квар-цитовой ступке. Смесь хранят в закрытой банке.

Спирт этиловый гидролизный ректифнконанный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 ( 24-оксогептамо-лнбдат (VI) аммония), раствор с массовой концентрацией50 г/дм*. Раствор хранят в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Реактив предварительно перекристаллиэовывают. Для этого 250 г реактива ломещают в стакан вместимостью 600 см* и растворяют в 400 см* юды при нагревании до 70—80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см* этилового спирта и дают осадку отстояться в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера, промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Смесь кислот: 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 воды. ■

Кремния диоксид, ос. ч.

Стандартные растворы диоксида кремния.

Раствор А: 0,1 г диоксида кремния, измельченного и высушенного при 1000—1100°С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, перемеши-1вают платиновой проволокой, закрывают платиновой крышкой и сплавляют при 1000—1100°С в течение 25—30 мин. Плав выщелачивают в полиэтиленовом стакане горячей водой, охлаждают, затем при перемешивании приливают 00—70 см* соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести-

73

Страница 3

С 3 ГОСТ 16848.12-90

мостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают. ! см* раствора А содержит 0.0001 г диоксида кремния.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки н перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0.000005 г диоксида кремния.

Раствор В: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,00002 г диоксида кремния.

Стандартные растворы хранят в кварцевых или полиэтиленовых сосудах.

2.3. Фотометрический метод при массовой доле диоксида кремния от 0,1 до 1 %

2.3.1. Аликвотная часть раствора при массе навески 0,1 г в зависимости от массовой, доли диоксида кремния указана в табл. I.

Та блица I

М*ССЛ»аи доя* диоксид*

Цпихимнгя njctt. рл<т»0{>*.

щчкхк», %

см*

От 0.1 до 0,5

10

Си 0.5 » 1

5

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, перемешивают платиновой проволокой, накрывают платиновой крышкой и сплавляют при 1000—1100 "С.

После охлаждения тигель помещают в полиэтиленовый стакан, плав выщелачивают в 40—50 см* горячей воды. При перемешивании раствора приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3), раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см* отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1. В одну из колб приливают о см3 раствора молибденовокислого аммония. Растворы в колбах доливают водой до объема 60—70 см3, перемешивают и оставляют на 10 мин. В обе колбы приливают по 5 <гм3 смеси кислот, доливают водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрока лори метре с красным светофильтром (область светопропускання 660—680 нм).

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора с учетом значения контрольного опыта по градуировочному графику находят массу диоксида кремния.

74

Страница 4

ГОСТ 15848,12—90 С. 4

2.3.2. Построение градуировочного графика В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 наливают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0.00001; 0,00002; 0.00003; 0,0000-1 и 0,00005 г диоксида кремния. Шестая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. В холбы приливают по 1,5 см3 соляной кислоты (1:3), но 60— 65 см* воды, по 5 см3 раствора молибденовокнелого аммония и оставляют на 10 мин. Затем приливают по 5 см* смеси кислот, доливают водой до метки, перемешивают и через 15 мин фотометрируют, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам диоксида кремния в граммах строят градуировочный график.

2.4. Фотометрический метод при массовой доле диоксида кремния от 0,5 до 10 %.

2.4.1. Аликвотная часть раствора-при массе навески пробы 0.1 г в зависимости от массовой доли диоксида кремния указана в табл. 2.

Таблица 2

Mjссетия диоксхц-

Аликоотпая часть

Масс* диоксида креиии» ■

нрсиши, *4

растьорз. с»*

шмкаотиой 1*сти растиора, мкг

0.5-5

Ш •

20-200

1-10

5

20-200

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0.1 г пометают в железный тигель, перемешивают с 2 г пероксида натрия, насыпают сверху еще 1 г пероксида натрия и сплавляют при 700— - 750°С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. После охлаждения тигель помешают в полиэтиленовый стакан вместимостью 300 см3 н плав выщелачивают 50—70 см3 воды, закрыв стакан полиэтиленовой крышкой.

Тигель вынимают из стакана, обмывают крышку и тигель водой. К раствору при перемешивании приливают 12 см3 соляной - кислоты. После растворения гидроксидов раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см5 отбирают алнк-

*    вотную часть раствора согласно табл. 2, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,11 моль/дм*. В одну из колб приливают 5 см3 раствора молибденовокислого ам-

*    мония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

В обе колбы приливают до 15 см3 серной кислоты (1:3), по каплям раствор марганцовокислого калия до розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (после приливания

75

Страница 5

С. 5 ГОСТ IS848.12—fid

каждого реактива раствор перемешивают), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре в интервале длин волн 630- 750 нм или на спектрофотометре при длине волны 810 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не прилит раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта по градуировочному графику находят массу диоксида кремния.

2.4.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см1 приливают 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0.00004; 0,00008; 0,00012; 0.00016; 0,00020 г диоксида кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают раствор контрольного опыта, полученного по п. 2.4.1, в объеме, равном объему аликвоты анализируемого раствора, 35 см* раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,11 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин. Приливают 15см3 серной кислоты (1:3), по каплям раствор марганцовокислого калия до розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (после добавления каждого реактива раствор перемешивают). Доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.4.1. В качестве раствора сравнения используют воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом величины контрольного опыта и соответствующим им массам диоксида кремния в граммах строят градуировочный график.

Для построения градуировочного графика допускается использовать растворы стандартных образцов, близких но составу к анализируемым пробам и полученных в соответствии с ходом анализа, изложенным в п. 2.4.1.

76

1

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИП МЕТОД

3.1. Метод заключается н разложении навески хромовой руды или концентрата о азотной, серной и хлорной кислотах или сплавлении навески с пероксидом натрия, выщелачивании плава водой и выделении кремниевой кислоты в осадок ныпариваннем раствора с серной кислотой до появления ее паров или до появления паров серной и хлорной кислот при разложении навески смесью кислот. Осадок кремниевой кислоты прокаливают и обрабатывают фтористоводородной кислотой. Массовую долю диоксида кремния на-

Страница 6

Г0С1 I5M8.I2—90 С S

ходят но разности в массе осадка до н после его обработки фтористоводородной кислотой.

3-2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже ПООХ.

Тигли платиновые но ГОСТ 6563.

Тигли железные.

Тигли никелевые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, плотностью 1.5 г/см5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрия перекись (пероксид натрия).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески хромовой руды или концентрата и количество хлорной кислоты, необходимое для разложения навески, в зависимости от массовой доли диоксида кремния указаны в табл. 3.

Таблица 3

Мксмап дч»ля диикгмда крои »я. %

Mtccx плеска руды . H.iii Koiti.cjupjr.i, г

К<мич«ст»о ыоряиП ««Лоты необходимое для рааяожешш нлхескн, см*

От 0.5 до 1

1

70

Сп ! » 10

0.5

50

» 10 а 30

0.2

30

Навеску руды или концентрата помещают в стакан вместимостью 400 см4, смачивают водой, приливают 5 см1 азотной, 10 см3 серной кислоты и хлорную кислоту согласно табл. 3 и нагревают до начала выделения паров хлорной и серной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревание ewe 10—15 мин, после чего раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой, вновь накрывают стакан стеклом и нагревают до начала выделения паров серной ч хлорной кислот и erne 10 — 15 мни. Эту операцию повторяют до полного разложения навески. Содержимое стакана вновь охлаждают, приливают 100- 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей.

^ Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество бездельной

Страница 7

с. 7 ГОСТ 15848.12-90

фильтробумажной массы, промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (1:1) и 3—4 раза горячен водой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 600 см5. Осадок сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость выпаривают до появления паров хлорной и серной кислот. Кремниевую кислоту дополнительно выделяют, отфильтровывают и промывают, как указано ранее.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000— —1100°С до постоянной массы. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, приливают 6—7 капель серной кислоты (1:1), 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и. не доводя до кипения, выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остзток прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

3.3.2. При разложении навески сплавлением с пероксидом натрия ее помещают в железный или никелевый тигель, насыпают 8—10 г пероксида натрия и перемешивают, затем еще насыпают сверху 1—2 г пероксида натрия н сплавляют при 700—750°С, периодически перемешивая содержимое тигля. Тигель охлаждают, помещают в полиэтиленовый или тефлоновый стакан и выщелачивают плав в 150- 200 см1 воды. Стакан в процессе выщелачивания накрывают часовым стеклом. Тигель и часовое стекло обмывают горячей водой. К содержимому стакана осторожно приливают соляную кислоту до растворения пирокендов.

Раствор переливают в стеклянный стакан вместимостью 800 см*. Раствор охлаждают, осторожно приливают 60 см3 серной кислоты при массе навески 1 г или 40 см5 при массе навески 0,5 или 0,2 г, перемешивают и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и еще 2—3 мин. Раствор снова охлаждают, осторожно приливают 500--600 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (1:3) и 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще 2—3 мин. Соли растворяют, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают его. как указано ранее. Дополнительно выделенный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты и далее поступают, как указано в л. 3.3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1, Массовую долю диоксида кремния (Xs.o,) в процентах при определении фотометрическим методом вычисляют по формуле

Страница 8

ГОСТ IW48.12-W С 8

v rtt, 100 * »

где m, — масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;

т - масса навески высушенной руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Массовую долю диоксида кремния (^sio, ) в процентах

при определении гравиметрическим методом вычисляют по формуле    '

XSKi _ (Д|*—*"») ■-(”»—««)

где т, — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с осадком диоксида кремния в контрольном опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г;

тА — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г; т — масса высушенной навески пробы, г.

4.3.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Я—0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

МЯСС-1ИЙ* доля ДЯОКСИД4 (фОМИКЯ, %

А^<оДЮ7К0* допускаемо ркхождешм. Ч

От 0,1 до 0,2

0.04

Св. 05 > 0.5

0.06

» 0.5 * 1,0

0,10

* 1.0 * 2.0

0.15

» 2.0 » 5.0

0.20

> 5.0 * 10,0

0.30

> 10.0 * 20.0

0.40

» 20.0 » ЭО.О

0.50

79

Страница 9

С. 9 ГОСТ 15848.12-90

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Определение кремния. Метол иоаекулярмо абсорбционной спектрометрии и гра-аиметрический метод (Иро 5997—84)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает следующие методы определения содержании кремния в хромовых рудах и концектрзта.г ' метод А: метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии, применимый для продуктов с содержанием кремния от 0.05 до 0,5% ("»•'«).

метод Б: гравиметрический метод, применимый для продуктов с содержащем кремния от 0.5 до 15 % (т/т).

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629).

2. Ссылка

ГОСТ 15848.0 (ИСО 6629) Руды хромовые к концентраты. Методы химического анализа. Общие требования

3. Метод А. Спектрометрический метод аля содержания кремния от 0,05 до 0.5 % (т/т)

3.1.    Сущность метода

Разложение нэвоски сплавлением со смесью для сплавлсния. Растворение плава п воде

Установление pH раствора соляной кислотой. Взаимодействие кремния с чо-либдатом аммония и Восстановление аскорбиновой кислотой в присутствии лимонной кислоты

Спектрометрическое измерение при длине шины 810 нм или в области от 620 до 640 им

3.2.    Реакции

Метод основан на взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммонии с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикмелоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой до синего кремнемолибденового комплекса,

3.3.    Реактивы

3.3 1. Смесь для егшв.чения

Смешивают 100 г безводного карбоната натрия. 50 г тетрабората натрия (предварительно прокаленного до прекращения вспенивания) и 0.6 г нитрата калия и тщательно растирают в ступке, изготовленной из корунда или твердой ста. ли.

3.3.2.    Мо.шбдаг аммония, раствор — 50 г/дм}

Раствор хранят в сосуде из полиэтилена При необходимости реактив следует предварительно перскрнсталлизовать. Для этого 250 г реактива помещают в стакан .вместимостью 650 см5 и растворяют я 400 см1 воды при нагревания до 70—80 °С Раствор фильтруют через плотный бумажный филь7р, прибавляют при перемешивании 300 ск* этилового спирта (96 % м/м) н дают раствору отстояться п течение 1 ч для коагуляции осадка

Осадок отфильтровывают под вакуумом через фильтр средней плотности, промывают два или три раза спиртом и высушивают на воздухе

3.3.3.    Соляная кислота, 1.19 г/см3, разбавленная 1:3.

4.3.4.    Смесь ««глот

Страница 10

ГОСТ 1584а 12-90 С. 10

Растворяют 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты п !00 см* воды.

Используют свежеприготовленную смссь.

3.3    5. Кремний, стандартный раствор, 50 мг/дм?

В.тешиваюг 0,1070 г двуокиси кремния, прокаленной в платиновом тигле при температуре 1000—1100'С до постоянной массы, прибавляют 2 г смеси для сплавления (н. 3.3.1). перемешивают платиновой проволокой, накрывают плати* новой крышкой и плавят при температуре 1000—1100 °С Тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 1000 см*. При осторожном нагревании растворяют плав в 100—150 см3 раствора карбоната натрия е концентрацией 10 г/дм*. Рас. твор охлаждают, разбавляют раствором карбоната натрия с концентрацией 10 г/дм* примерно до 750 см*, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 дм5, доводят раствор до метки раствором карбоната натрия с концентрацией 10 Г/ДМ1 и перемешивают.

Хранят раствор в сосуде ил полиэтилена.

Пипеткой отбирают 25 см* этого раствора в стакан вместимостью 500 см5, разбавляют водой до 350— 400 см», подкисляют соляной кислотой (п. 3.3,3) до установления значения pH, раиною 1,5—1,7, измеряя pH при помощи рН-мегра (п. 3.4.4), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см*, доводят во-дой до метки я перемешивают.

1 см1 этого стандартного раствора содержит 0.0025 мг кремния

3.4.    Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование

3.4.1.    Платиновый тигель с платиновой крышкой и платиновой палочкой.

3.4.2.    Спектрофотометр или

3.4.3.    Фото-мектроколориметр

3-4.4. рН-метр,

3.5.    Выполнение работы

3.5.1.    Иавкска пробы

Взвешивают 0,1 г анализируемой пробы*.

3.5.2.    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.

35.3    Разложение наоески

Переносят навеску пробы (п .3-5.1) в платиновый тигель (п 3.4.1). прибавляют 2 г смеси для сплавления (п. 3 3 1). перемешивают платиновой наличной (п. 3.4.1), накрывают платиновой крышкой (и 3-4.1) и плавят при температуре 1000— 1100‘С Охлаждают тигель, содержащий плав, и переносят его в ста. кан из фторопласта вместимостью 250 см* Растворяют плав в 70—80 см3 воды при осторожном нагревании (есля необходимо, раствор фильтруют). Раствор охлаждают. подкисляют соляной кислотой tп. 3,3.3) до установления значения pH. равного 1.5—1.7. контролируя pH при помошн pH-метр л (п. 3 4.4). переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят раствор до метки водой н перемешивают.

3.5 4. Подготовка анализируемого рас/вора

Пипеткой отбирают соответствующие аликвоты pact вора, объем которых зависит от ожидаемого содержания кремния в пробе (табл. 5). в две мерные колбы вмеетимоегью по 100 см*

Таблица 5

О.шдасмрс содерлчак ьремхиа.

Аликио-пия часть раствори.

<*>

Or 0,05 до 0.25

10

» 0,25 * 0,50

5

Я1

Страница 11

С. 1'1 ГОСТ 15848.12-90

В каждую колбу прибавляют 1.5 см* соляной кислот (п. 3 3.3) и 60- 65 см1 воды В одну из колб прибавляют 5 см1 раствора молибдзта аммония (и. 3.3.2). перемешивают и выдерживают раствор в течение 10 мин.

В обе колбы прибавляют смесь кислот (п. 334), доводят раствор до mctmi водой, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин.

3.6 Спектрометрическое измерение

Измеряют абсорбцию раствора при помощи спектрофотометра (п. 3 4 2> при длине волны 810 нм или при помощи фотоэлектроколориметра (п. 3.43) при длине волны от «20 до 640 им в кюветах длиной от '20 до ‘50 мм относительно раствора сравнения, к которому не прибавлялся раствор молнбдата аммонии,

3.7. Построение градуировочного графика

Из бюретки в каждую ка шести мерных колб вместимостью но 100 cms вводят 0.0; 2.0: 4.0. 6.0; 8.0 и 10.0 см' стандартного раствора кремния (п 3.3.5). соответствующих 0.0; 0.005; 0.010; 0.015: 0,020 и 0.025 мг SI. Прибавляют 1.5 см‘ соляной кислоты (п 33.3), 60—65 см3 воды н 5 см! раствора молнбдата аммония (п 3.3.2). перемешивают и выдерживают раствор в течение 10 мин. Затем прибавляют 5 см3 смеси кислот (п. 33.4). доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают раствор в течение 15 мнн. ‘ '•

Измеряют вбеорбаию каждого раствора, как установлено в п. 3.6 с использованием в качестве раствора сравнения нулевой раствор.

Строят градуировочный график путем нанесения значений абсорбции растворов в зависимости от номинального содержания кремния.

38 Выражение результатов

3.8.1 Расчет

При помощи градуировочного графика (л 3.7) переводят значения абсорбции в массовую долю кремния в анализируемом растворе, вычитая абсорбцию контрольного опыта.

Массовую долю кремния (A- s,) в процентах “(m/m) вычисляют по формуле

v _ "V    w«    к

5*    гм,-1000    т,-10 л'

где n?i — масса кремния в аликвоте анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

т2 — масса навеч:ки пробы, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

А- — коэффициент пересчета содержания кремния на его содержание в сухом материале

3.8.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений приведены в табл. 6.

Таблица 6

Млссоваи доли креини».

% <«/«)

Допусккмэ? расхотело;. <► Оя/т)


Ог 0.05 до 0,25    •    0.02

» 0.25 » 0.50    I    0.05

4. Метод Б. Гравиметрический метод для определения содержания кремния

от 0,5 до 15 % (m/m)

4!. Сущность метода

Разложение навески пробы либо по методу 1, либо по методу 2.

Метод 1: разложение сплавлением с перекисью натрия с последующей обработкой соляной и хлорной кислотами.

Метол 2: разложение обработкой азотной и хлорной кислотами

Страница 12

ГОСI 1584B.1Z—au Kj. u

Отделение кремниевой кислоты путем выпаривании с хлоркой кислотой и последующим фильтрованием Прокаливание осадка н взвешивание. Обработка прокаленного осадка фтористоводородной и серной кислотами, прокаливание и повторное взвешивание.

4.2.    Ре а хт и и и

4.2.1    По|>екись натрия

Предостережение Во время плавления носить защитные очки. Предохранять от влаги. Не допускать контакта с органическими веществами, чтобы избежать опасности возможного взрыва.

4.2.2.    Карбонат натрия безводный.

423 Серная кислота 1,84 г/см*, разбавленная 1:1.

4.2.4. Хлорная кислота, 1,50 г/см*

Предостережение. Существует опасность отравления при вдыхании, проглатывании н попадании на кожу. Следует работать в хорошем вытяжном шкафу, вдали от открытого огня и т. д. Избегать вдыхания паров, не допускать попа* да нм я на кожу, в глаза и на одежду

4-25. Соляная кислота, 1,19 г/см*.

4.2.6. Соляная кислота, разбавленная 1:4.

4-2.7. Сапянзя кислота, разбавленная 19.

4 2.8. Соляная кислота, разбавленная 1:100,

4.2.9,    Фтористоводородная кислота, 1,13 г/«м*.

4.2.10.    Азотная кислота, 1.4 г/си*.

4.3.    Аппаратура

Обычнее лабораторное оборудование.

4.3.1.    Железный или никелевый тигель, с никелевой палочкой

4.3.2    Платиновый тигель

4.3.3.    Л\уфельиая печь, а которой можно поддерживать температуру в интервале от 1000 до 1100*С.

4.4. Определение

4.4.1.    Навеска пробы

Взвешивают навеску, руководствуясь данными таб.». 7 согласно ожидаемо* массовой доли кремния.

Таблица 7

Ожодм-ма* иаССОМЯ дол*

Масса и*и»гтум«ого образа».

кречте*, % (ш/т)

г

От 0.5 до 2,5

1.0

> 2.5 * 15

0.5

4 4.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят через асе стадии анализа.

4.4 3 Разложение навески    %

Если разложение проводят по методу I. анализ выполняют по л. 4.4.З.1. Если разложение проводят по методу 2. то анализ выполняют по п. 4.4 3.2.

4.4.3.1. Помещают навеску (п. 4.4.1) в железный или никелевый тигель (п. 4.3.1) и прибавляют or 8 до 10 г перекиси натрия (п. 4.2.1).

Перемешивают содержимое тигля нихелевой палочкой (п. 4 3 1), поверх смеси насыпают слой перекиси натрия (п. 4.2.1) (от ] до 2 г) н сплавляют при температуре 800—850 °С, непрерывно перемешивая содержимое путем вращения тигля.

Тигель охлаждают, помещают его в стакан нз фторопласта вместимостью 500 см® и накрывают часовым стеклом из полиэтилена, выщелачивают плав 150— —200 сы‘ воды. Обмывают часовое стекло и тигель горячей водой и извлекают тигель нз стакана К содержимому стакана осторожно прибавляют соляную кислоту (п. 4.25), пока не растворятся гидроокиси железа, перекосят раствор в

Страница 13

С. 13 ГОСТ 15М8.12-90

стеклянный стакан вместнмосгью 600 см*, прибавляют 60 см3 хлорной кислоты (п. 4.2.4), перемешивают и нагревают до появления белых паров хлорной кислоты. Нагревание продолжаю! до начала кристаллизации солей

Осторожно по внутренней стенке стакана приливают ЭО см’ соляной кис.1» ты (п. 1.2.7), а затем 150—200 см1 иолы и нагревают, чтобы растворить соли.

Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержащий небольшие количества безэольиой фнльтробумажной массы Обмывай» стакан горячей соляной кислотой (п 4.2.8), ирнменяя стеклянную палочку с резано, аым наконечником для удалении на стакана всех приставших частиц’ кремневой кислоты. Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (п 4.2 8). а чатсм 2—3 раза горячей водой Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 601) см>. Осадок сохраняют на фильтре. К фильтрату прибавляют 10 см* хлорной кислоты (и. 424) и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты Нагревание продолжают до начала кристаллизации солей. Раствор охлаждают, прибавляют 40—50 см* горячей воды, перемешивают и нагревают. чтобы растворить соли Осадок отфильтровывают н промывают, как указано выше.

Полученный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты. Сохраняют филыр с осадком и продолжают анализ согласно п. 4.4.4

4.4.3 2. Помешают навеску пробы (п. 4 4.1) в стакан вместимостью 250 см* и увлажняют ее 5 смл воды Прибавляют 50—70 см* хлорной кислоты (п. 4 2 4) н 5 см1 азотной кислоты (п 4 2 10) Накрывают стакан часовым стеклом, нагревают до появления белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревзние, чтобы окислить хром

Примечание Упаривание ие следует проводить полностью до сухого сос. тояння, так как нагревание солей хлорной кислоты опасно

Снимают часовое сгекло и осторожно по каплям пдо.*ь стенок стакана, прибавляют соляную кислоту <п. 4.25). пока не прекратится выделение коричневых паров хлористого хром и да и хром восстановится до трехваленткого состояния. Сном накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревать раствор, чтобы полностью окислить хром. Повторяют отгонку хлористого хромила до полного разложения навески. Снова накрывают стак'эи часовым стеклом и продолжают нагревать до тех пор. пока пары в стакане станут светлыми. Нагревание продолжают до тех пор. пока не испарится большая часть хлорной кислоты, ко не следует проводить выпаривание до сухого состояния.

Предостережение Во время работы с хлористым хромилом следует остерегаться отравления при вдыхании, проглатывании или в результате прикосновения с кожей. С.тедут работать в хорошем вытяжном шкафу, вдали от открытого огня Избегать вдыхания паров, попадания их на кожу, в глаза или на одежду Стакан охлаждают, прибавляют 50 см* соляной кислоты (п. 4.2.6), перемешивают и слегка нагревают, чтобы растворить растворимые соли Прибавляют около 50 см* горячей воды и перемешивают. Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержащий небольшое количество безвольной фильтробумажной массы. Обмывают стакан горячей соляной кислотой (п 4 2.8), применяя стеклянную палочку с резиновым наконечником, чтобы удалить из стакана все приставшие частицы кремниевой кислоты Осадок промывают горячей соляной кислотой (п. 4 28) до полного удаления солей желеаа и в конце два ндн три раза промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Осадок с фильтром помешают в платиновый тигель (п 4 3.2). высушивают, озоляюг фильтр и прокаливают при температуре 750—800 "С. Тигель охлаждают, прибавляют 2—3 г карбоната натрия (п 4 22). перемешивают шпателем и прокаливают при температуре 900—1000’С. чтобы было достигнуто полное сплавление

Тигель охлаждают, а затем помешают в используемый ранее стакан. Накрывают стакан часовым стеклим Прибавляют 50 см’ соляной кислоты (п. 4.2.6), осторожно нагревают, чтобы растворить плав, обмывают тигель водой и извлекают из стакана

84

Страница 14

ГОСТ 15848.12-90 С. 14

Прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (п. 4.2.4), отодвигают частично крышку со сгакана и надевают, пока не появятся густые белые пары хлорной кисло-ты.

Полностью закрывают стакан и продолжают нагревание до тех пор, пом пары в стакане станут светлыми. Нагрева икс продолжают до тех пор. пока ис испарится Лол ишак часть хлорной кислоты, ио следует избегай, иыпарнвання до сухого состояния

Стакан охлаждают и прибавляют S0 см* соляной кислоты (п. 4.2 6>..Подмешивают ь осторожно нагревают, чтобы растворит», растворите соли, затем сбивают стенки стакана и разбавляют примерно до 100 см1 горячей водой

Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержащий небольшое количество беззольвой фильтробумажной массы Вымквзют стакан горячей соляной кислотой (п. 4.2.8), пользуясь стеклянной палочкой с резиновым наконечником, чтобы удалить все приставшие частицы кремниевой кислоты. Осадок промывают 10— 12 раз горячей соляной кислотой (п. 4.2.8), затем два или три раза горячей водой. Сохраняют фильтр с осадком и продолжают анализ <огласио п. 4.4 4.

4.4 4 Обработка осадка

Осадок (п. 4.4.3) с фильтром помещают в платиновый тигель, высушивают, «золяют фильтр и прокаливают и муфельной печи (п 4.3.1) при температуре 1000— J100СС до постоянной массы.

Охлаждают в зкенкаторе и взвешивают.

Смачивают осадок несколькими каплями серной кислоты (п 42.3). прибавляют 3—5 см’ раствора фтористоводородной кислоты (п. 4.2 9)

Осторожно нагревают, чтобы удалить кремниевую кислоту. Наконец прокаливают ткгель в течение 15 мин в муфельной печи при температуре 1000—1100 °С.

Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Обработку серной и фтористоводородной кислоты повторяют до тех пор. пока не будет получена постоянная тс-са.

4 5. Выражение результатов

4 51. Расчет

Массовую долю кремния (Х5 ) в процентах (m/m) вычисляют по формуле

Кж.^я,) -(wj-Ц))    |(тж--#»»,)—<т^ -«j»

'YS,--^- 0.4674.100 К -------4S.74 K,

где Юг, - масса на&ески пробы, г;

т, _ масса платинового тигля, содержащего двуокись кремния, т.

«j _ масса платинового тигля, содержащего примеси после отгонки кремния. г;

гП/ - масса nvia-тинового тигля, содержащего двуокись кремния в контрольном опыте, г;

ш} — масса платинового г иг л я. содержащего прнмеси после отгонки кремния в ковтрольиом опыте, г.

К — коэффициент пересчета содержания кремния на его содержание в сухом материале.

4.5.2 Допускаемые раолждения между результатами параллельных определений указаны в табл. 8

Таблица 8

Массовая дсым крьчиик.н (et/n)

Допусккмоо Р*<<о*дсии0, ", 1'п/ет)

От 0,05 до 1,0

0.08

> 1.0 ». 2.0

0.10

» 2.0 » 4.0

0,15

» 4.0 » 8.0

0.30

> 8.0 » 15

0,25

85

Страница 15

С 15 ГОСТ 15848-12-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

J. РАЗРАБОТАН .Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. Забугорная %

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 JA 3673

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение кремния. Метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии и гравиметрический методы* настоящего стандарта подготовлено на основе международного стандарта ИСО 5997—84

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15848.12-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН

ТЫ

<М*амч«аи« НТД. и* korofcwl

л*1<* ecu •IN а

lioittp р43дел>. пункт», идоожоши



22

2.2; 3.2

2.2

2.2

2.2

2.2

2.2; 3.2 32

22; 32

3 2 32

2.2; 3.2 2 2; 3.2 I. приложение 22

Приложение То же


ГОСТ 15848.0-90

ГОСТ 20490-75 ИСО 6153-84 ИСО 6154—84 ИСО 6629—81


>


86

Заменяет ГОСТ 15848.12-70