Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,005 до 3,1%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 15483.5-78

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.6:546.815.06:006.354    Гдопа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО Методы определения свинца

ГОСТ 15483.5-78 (СТ СЭВ 4810-84)


Tin.

Methods for determination of lead

ОКСГУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0.005 до 3.1 %) п олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция. И хм. № 1).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в интервале потенциалов от минус 0.25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по Г ОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: к 45 см1 соляной кислоты приливают 45 см5 бромистоводородной кислоты, 10 см3 брома и тщательно перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. свежеприготовленный растворе массовой долей 1 %.

Азот или аргон с содержанием кислорода не более 0.0005 %.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 0.5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см} и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты. К сухому остатку добавляют

2 г хлористого натрия и приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают до

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15483.5-78

растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см\ доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см’ раствора содержит МО-4 свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. I помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения вначале при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см' смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5—6 раз. используя каждый раз по 5 см3 смеси для растворения. Приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха.

Таблица I

Массовая доля свинца.

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, см1

Or 0.005 до 0.01

I

25

Св. 0,01 * 0.1

0.5

25

*0.1 » 0.5

0,5

100

* 0.5 • 3.1

0.2

100

К остатку добавляют 5 см5 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см' соляной кислоты. Далее приливают

20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. I, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см3 раствора и помешают в пробирку или цилиндр вместимостью 18—20 см3, добавляют 0,2—0.3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40—45 мин.

По истечении указанного времени прибааляют 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер. Через раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец в интервале от минус 0.25 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известным содержанием свинца.

Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта.

2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют 0,2; 0.3; 0,4; 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6.0 см3 стандартного раствора свинца, что соответствует 0.2; 0,3; 0.4; 0.5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю свинца (/V) в процентах вычисляют по формуле

v_ Н V - 100 т к *

где Н — высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны свинца в контрольном опыте, мм;

V- обьем анализируемого раствора, см5;

т — масса навески олова, г;

К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известным содержанием свинца к концентрациям этих же растворов. мм см’/г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Страница 4

ГОСТ 15483.5-78 С. 3

Таблица 2

Массонах доля Свинца. “Ч

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Ог 0.005 до 0.01

0.002

Св. 0.01 . 0.025

0,004

» 0.025 » 0.05

0.008

» 0.05 . 0.1

0.015

* 0.1 * 0.25

0,03

* 0,25 . 0.5

0.05

* 0.5 * 1.0

0.08

» 1.0 . 3.1

0.15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283.8 нм.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см' или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Растворы свинца стандартные.

Раствор Л: 0.5000 г металлического свинца растворяют в 30 см4 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора А содержит 510-4 г свинца.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 110 4 г свинца.

Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см4.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. J4L> 2).

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл. 5 помешают в стакан из фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее поступают, как указано в ГОСГ 15483.2. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 5, п pin ива ют смесь для растворения нз расчета 10 см4 смеси на 50 см3 объема раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 5*

Массовая доля свинца. %

Масса навески, г

Вместимость мерных колб, см1

От 0.005 ло 0.01

1

50

Св. 0.01 .0.1

0.5

50

» 0.1 » 0.5

0.5

100

* 0,5 » 3.1

0.2

250

* Табл. 3. 4. (Исключены. Изм. Ss 2).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 15483.5-78

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрнруют при длине ваты 283,8 нм н условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца и контрольного опыта.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых чашек помешают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл. 5, растворяют в 20 см5 смеси для растворения, счедя за тем. чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 и в двенадцать из них отмеряют 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0 и 6.0 см5 стандартного раствора Б. что соответствует 0,05; 0,1; 0.2; 0,3; 0,4; 0.5 и 0.6 мг свинца и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 см ’ стандартного раствора Л. что соответствует 1,0; 1,5; 2.0; 2.5; 3,0 мг свинца. Обьем раствора во всех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряюг атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график.

4.3.1.    4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

у_ (С, - С,) - V 100

т    '

где С, — концентрация фотометрнруемого раствора, г/см3;

С, — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — обьем фотометрнруемого раствора, см3; т — масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 15483.5-78 С. 5

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Баев, Т.Н. Алманова. B.C. Мешкова. Г.М. Власова. Л.В. Мищенко, Л.Д. Сави.шва, Р.Д. Греениикая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 13.12.78 № 3300

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810—84

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15483.5-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дина ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

4.2

ГОСТ 2062-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3778-77

2.2; 4.2

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 4.2

ГОСТ 9849-86

2.2

ГОСТ 10484-78

4.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 15483.0-78

1.1

ГОСТ 15483.2-78

4.2

ГОСТ 22861-93

2.2; 4.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

Страница 7

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакма Корректор Н.Л. Шнайдер Ком пью г ери ля верстка С. В. Рябовой

Ихд. лии. Nj 021007 от I0.08.9S. Сдано н млбор 26.04.99. Подписано н печать 28.05.99. Усл.печ.д. 0,93. Уч.-над л. 0,50.

Тирах 131 ясз. С 2914. Зак. 461.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москна. Колодезный пер.. 14.

Набрано и И здательстие иа ПЭВМ Филиал ИПК Издательство сшндарюв - тип. "Мос коне кий печатник". Моек пл. Лялин пер., 6

Плр № 0S0I02

Заменяет ГОСТ 15483.5-70