Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12%) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 15483.4-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

БЗ 10


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.6:546.56.06:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО ГОСТ

Методы определения меди    15483    4_78

(СТ СЭВ 4809-84)

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0.12 %) и атомно-абсорбционный (прн массовой доле меди от 0.005 до 0.12 %) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре прн длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм.

(Измененная релакция, Изм. № 2).

2.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронки делительные вместимостью 500 и 50 см3.

Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.

Кислота азошая по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1. свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см3 воды.

Хлороформ (трихлорметан).

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Натрня N, N-диэтилднтиокарбамат по ГОСТ 8864.

Диэтилдитнокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрня растворяют в 50 см3 воды. Растворы при перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 см' и образовавшийся белый осадок диэтилднтнокарбамината свинца растворяют в 250 см3 хлороформа встряхиванием содержимого воронки в течение 1 мин. Стой хлороформа переносят в другую делительную воронку и промывают 150—200 см3 волы, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой.

Медь электролитическая по ГОСТ 859.

Растворы меди стандартные.

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15483.4-78

Раствор Л: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит МО'4 г меди.

Раствор Б: готовят в день применения: 10,0 см5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 10"-' г меди.

(Измененная редакция. Изм. № I, 2).

2.3 П ро ве д е н и е анализа

2.3.1. Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают до 2—3 см ', приливают 3 см1 концентрированной соляной кислоты, 10 см раствора винной кислоты и подогревают до растворения солей, охлаждают.

При массовой доле меди до 0,01 % анализ проводят, используя весь раствор. Прн более высоком содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доли меди.

Лликвотмая часть раствора, см1

До 0.01

Весь раствор

Св. 0.01 » 0.03

10.0

* 0.031 0.12

5.0

Аликвотную чаегь раствора помешают в стакан вместимостью 50 см' и раствор доводят до 10 см' водой (в случае если на анализ взято 5,0 см3 раствора).

Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и обмывают стакан 10 см3 воды в три приема. К раствору приливают точно отмеренные 10.0 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре прн длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускання в интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толшииой слоя.

Раствором сравнения служит раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.

Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь нз восьми стаканов вместимостью 50 см3 отмеряют 0,5; 1.0; 2,0: 3,0: 4,0; 5.0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.005; 0,01; 0.02; 0.03; 0,04: 0,05 и 0,06 мг меди. Во все стаканы приливают по 3 см3 соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком до pH = 1 и далее анализ проводят как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4 Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

да. • 100 X * —-.

т

где /и, — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески олова, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Массовая доля меди. %

Абсолют ное допускаемое расхождение, %

От 0.002 до 0.006

0.0015

Св. 0.03 до 0.05

0.01

Св. 0,006 . 0.01

0.0025

. 0.05 . 0.12

0.02

.0.01 » 0,03

0,005

1

Страница 4

ГОСТ 15483.4-78 С. 3

3. АГОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324.7 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3 или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают ло метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит МО'4 г мели.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.3    Проведение анализа

3.3.1. В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл. 3 помешают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 или платиновую чашку и приливают небольшими порциями 10 см' смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.

Таблица 3

Массовая долм меди. %

Масса нансски, ■

От 0.005 до 0.02

1

Св. 0.02 .0,12

0.5

Фотометрирование проводят при длине волны 324.7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 154S3.2.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл. 3, далее растворяют в 10 см3 смеси для растворения, следя за тем. чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. В пять из них отмеряют

0.4: 1.0; 1,5; 2,0 и 2,5 cmj стандартного раствор;! меди, что соответствует 0,04; 0.1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы, как указано в п. 3.3.1.

По полученным средним значениям абсорбпни и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4 Обработка результатов

3.4.1.Массовую    долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

у (С, - С) * V■ 100

Л 2 ■ - ■    -    .    .

т

где С, — концентрация фотометрируемого раствора, г/см1;

С2 — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3; т — масса навески олова, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, указанных в габл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 15483.4-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Баев, Т.П. Алманова, В.М. Власова, B.C. Мешкова, J1.B. Мишенко, Л.Д. Савнлова, Р.Д. Тресницкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809—84

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. иа который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2.2: 3.2

ГОСТ 860-75

3.2

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5S17-77

2.2

ГОСТ 8864-71

2.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 15483.0-78

1.1

ГОСТ 15483.2-78

3.2: 3.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., нюне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

Страница 6

Редактор Л.М. Нахи моли Технический редактор В.Н. Прусакопа Корректор В.И. Воронцова Компьютер мал перс г ка А.Н. Зо.готарелои

Над. дин. Si 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 26.04.99. Подписано в печать 2S.05.99. Усд.печ.д. 0.93. Уч.-и»д.д. 0,4?.

Тирах 131 ЭКЗ. С 290S. Зак. 456.

ИПК Ихадгедьешо стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14 Ндбрдно в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Иалапгльство стандартов — тп. "Московский печатник", Москва. Лядин пер.. 6

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 15483.4-70