Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,25%), объемный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 1,0%) и визуальный колориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,00001 до 0,0001%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод с отделением мышьяка в виде арсина

3 Визуальный колориметрический метод

4 Фотометрический метод с отделением мышьяка в виде хлорида

5 Объемный бихроматометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 15483.3-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

I

о

2


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.6:546.19.06:006.354 М ЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы Й Группа В59 СТАНДАРТ ОЛОВО Методы определения мышьяка Тт. МопосЬ» Гог а"с1егтта110п оГаплтс ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.0. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЫШЬЯКА В ВИДЕ АРСИНА 2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в соляной, азотной и серной кислотах, отгонке мышьяка в виде арсина из солянокислого раствора и последующем измерении оптической плотности мышьяково-молибденовой гетеропол и кислоты па спектрофотометре при длине волны 840 им или фото злектроколори метре в интервале длин волн от 620 до 660 им. (Измененная редакция, Изм. № 2). 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр. Установка для отгонки мышьяка (см. чертеж), состоящая из конической дистилляиионной колбы / со шлифовым соединением вместимостью 100 см3; предохранительной трубки 2диаметром 3 мм, длиной 300 мм; соедиш и 250 м днамет) запали) не вшу к 150 мм. ,11-1 1ению 1 К) Ш01 гром СИ [яро* [Ильных колен 150 л -/длиной 50 мм. ; (эту часть трубки то свинца; потем-I 3 мм и длиной шаметром 0.5 мм; 1Анси части ка1 пробирки приемника 6 с носиком длиной 150 мм и диаметром в верхней части 15 мм (вместимостью нижнего суженного конца 1.5 см1); стеклянного кольца 7 высотой 8 мм; резиновой соединительной трубки 8. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461. И и.41 ш официально? * I крепечатка воспрещена © Издательство стандартов. 1978 ИПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 15483.3-78 Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 0.5 моль/дм*, 3 моль/дм3. 1:1 и 1:4. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор I моль/дм*, перед употреблением фильтруют. Смесь соляной н азотной кислот для растворения л соотношении 3:1. свежепригото иле иная. КалнЙ Йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15 %, Цинк металлический гранулированный, без мышьяка. Ртуть хлорная (сулема), растоор с массовой долей 1,5 %. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490* раствор 0.02 моль/дм3. Аммоний молнбдеиовокислый по ГОСТ 3765, раствор: I г соли растворяют в 100 см* раствора серной кислоты 3 моль/дм1. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор с массовой долей 0,25 %, свежеприготовленный. Смесь реакционная: готовят перед употреблением: смешивают 50 см3 раствора молибденово-кислого аммония и 10 см1 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %. Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная* Мышьяка трехокись. Растворы мышьяка стандартные. Раствор Л: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в 2 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора А содержит ПО"*1 г мышьяка. Раствор Б; готовят в день применения: 10.0 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. разбавляют водой до метки и перемешивают. I см3 раствора Б содержит Ы0~5 г мышьяка. (Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3). 2.3. Проведение анализа 2.3.1* Навеску олова массой, приведенной в табл. 1л, помешают в стакан вместимостью 100 см3. приливают 10 см3 свежеприготовленной смеси кислот, закрывают часовым стеклом и нагревают до полнот растворения навески* После обесцвечивания к раствору приливают еше 2 см3 смеси кислот. 6 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и снова выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Вязкую массу сульфата четырехвалентного олова растворяют в 10 см3 волы и, если массовая доля мышьяка превышает 0.005 %. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают стакан и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:4, перемешивают. Аликвотиую часть раствора, отобранную в соответствии с табл. 1о, переносят в дистнлляцион-ную колбу. При использовании всего раствора или аликвотной части объемом 10 см3 добавляют 5 см3 воды, при использовании аликвотной части объемом 5 см3 добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4) и 5 см3 воды. К раствору в колбе приливают 15 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и оставляют на 20 мин. Табл и л а Еа Массовая "■ п .'и: !.ч» . % Масса 1 '1'.:с1 .1 г Обьеч ■ .1 > !■■■!■■ I.: часта г". ч До 0,005 1 Весь раствор Св. 0.005 . 0.06 10 » 0.06 . 0.25 0,5 5 Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,4 см3 3 моль/дм3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия. Через 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г пинка и быстро закрывают пробкой с отводной трубкой, внешний конец которой оттянут в капилляр. Этим капилляром трубку предварительно вставляют в пробирку с поглотительной жидкостью и выделяющийся газ в течение I ч пропускают через поглотитель. По мере обесцвечивания поглотительного раствора добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения первоначальной окраски раствора. По окончании отгонки прибор разбирают, капилляр оставляют в поглотительной жидкости, которая должна сохранять розовое окрашивание. Из приемника раствор переводят в колбу вместимостью 100 см3, в три приема обмывают приемник и капилляр 4 см3 реакционной смеси и 35 см3

Страница 4

ГОСТ 15483,3-78 С. 3 волы. Колбу с раствором помешают в кипящую волу на 15 мин, затем охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при ллине волны 840 им или на фотоколориметре, пользуясь светофильтром с областью пропускания от 620 до 660 им и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (см. п. 2.3.2). Массу мышьяка в растворе находят по градунровочному графику. (Измененная редакция, Изм, № 1, 2, 3). 2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью 100 см3 приливают 1,0: 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.01: 0,02; 0,03: 0,04: 0,05; 0.06 и 0.07 мг мышьяка. При перемешивании приливают к раствору 0.4 см3 3 моль/дм3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора сулемы, две капли марганцовокислого калия и воду до 40 см3. Колбы с растворами выдерживают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают в проточной воде, приливают 4 см3 реакционной смеси и вновь нагревают в кипящей воде 15 мин. Затем растворы в колбах охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка. По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям мышьяка строят градуировочный график. (Измененная редакция» Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле л, 100 т где От] — масса мышьяка, найденная по градунровочному графику, г; т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности /> = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. I. Таблица I Абсолютное долусьэечос расхождение. % О! 0,001 до 0.003 0,0004 Св. 0,003 . 0.005 0,0006 . 0.005 . 0,01 0,0015 * 0,01 - 0.02 0,0025 » 0,02 • 0.03 0,003 • 0,03 - 0.06 0,005 • 0,06 • 0,1 0,008 .0,1 - 0.25 0.015 (Измененная редакция, Игм, № 2). 3, ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на визуальном колориметрнрованни молибденовой сини, образующейся при взаимодействии пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Прибор для отгонки мышьяка (см. чертеж). Цилиндры для колориметрнрования с притертыми пробками. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, растворы I моль/дм3 и 3 моль/дм3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, I моль/дм3 раствор (перед употреблением фильтруют). Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 15483.3-78 Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15 %. Цинк металлический гранулированный, без мышьяка. Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1,5 %. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0,112 моль/дм3. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830. Аммоний молибденовокислыи по ГОСТ 3765. дважды перекристадлизованный: 70 г соли растворяют в 200 см3 горячей воды и дважды фильтруют через один и тог же фильтр. К раствору приливают 200 см3 этилового спирта, оставляют на I ч и затем фильтруют через воронку с вакуумом. Полученную соль вновь растворяют и повторяют кристаллизацию, затем промывают на воронке 3—4 раза водой со спиртом и сушат на воздухе. 1 г соли растворяют в 100 см* раствора серной кислоты 1 моль/дм3. век 5*4 Ш Ь'КС\СНОкШ. I ГОСТ 18300. юсовой долей 0,25 %. смешивают 10 см3 раствора сернокислого я и разбавляют водой до 100 см3, юсовой дачей 5 %. ца с массовой долей 5 % и высушенная. Спирт этиловый ректификова Гидразин сернокислый по ГО Смесь молибденовая: готовят гидразина. 10 см3 раствора молибл Свинец уксуспок Вата, пропитание Ангидрид мышьяковистый. Растворы мышьяка стандартные. Растворы Л и Б с массовой концентрацией мышьяка МО-4 и М0^5 г/см3 соответственно готовят, как в п. 2.2. применяя серную кислоту особой чистоты. Раствор В: 10 см3 раствора Б количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0.001 мг мышьяка. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709* дважды перегнанная. (Измененная редакция, II ш. № 1, 3). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску олова массой I г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и проводят разложение пробы, как описано в п. 2.3.1. Сульфат четырехвалентного олова растворяют в 10 см3 воды и переносят раствор в лист илл я и ионную колбу прибора, обмывая стакан 5 см3 воды в три приема. К раствору приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,2см3 Йодистого калия и оставляют на 20 мин. Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0.2 см3 раствора 3 моль/дм3 серной кислоты, I см3 раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия. По нсгече снабженной о пробирку с пог тигель. Если р получения лер( В это же вместимостью стандартного р серной кислота 1У1 ч.и •СОЛОУ пои ОС юбаазяют 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой, юм на коние. который предварительно опускают в еляюшийся газ в течение I ч пропускают через погло-лют по каплям раствор марганцовокислого казня до растворы. 1амега. с 1ИЛИНДрЬ юют 0.1: с притертыми пробками 1),2; 0,4; 0.6; 0,8 и 1.0 см3 я должна сохранять розовы ц три приема обмывают приемник и Во все цилиндры с градуировс Цилиндры с испытуемыми и градун па 15 мин в кипящую воду, после ч< Во все цилиндры автоматнческ гма 2 см*, 0,2 см3 3 моль/дм3 раствора I и о во к и сл ого калия. 1 и затем охлаждают в проточной воде, поглотительной жидкости (последняя мника в цилиндр с притертой пробкой, шовой смеси и еще 2 см3 воды. 1иоают по 5 см3 молибденовой смеси, [совершенно бесцветными) помешают ой воде. по 1 см3 изоамилового спирта, закры- 3 с аают пробками и энергично взбалтывают в течение После расслоения жидкостей синие окраски спиртовых слоев испытуемых и градуировочных растворов сравнивают в отраженном свете на белом фоне, наблюдая сбоку. Через все стадии анализа параллельно с пробами проводят два контрольных опыта на загрязнение реактивов, которые учитывают при обработке результатов анализа. (Измененная редакция, И .ч. № I, 3).

Страница 6

ГОСТ 15483.3-78 С\ 5 3.4. Обработка реаультатов 3.4.1. Массовую да1Ю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле ( т ( — т , | 100 т где тх — масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная при сравнении с гралуировочными растворами, г; т2 — масса мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная при сравнении с гралуировочными растворами, г; т — масса навески олова, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 Мдссоидя ло.чи мишьде Я V'....... юпусклсыос рД<111а1ГМНГ. % Ог 0.00001 ао 0,00002 0.000005 Св. 0.00002 . 0,00005 0,00001 * 0.00005 . 0.0001 0.00002 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЫШЬЯКА В ВИДЕ ХЛОРИДА 4.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси с соляной, азотной и серной кислот, дистилляции хлористого мышьяка с последующим измерением оптической плотности мышьяково-молибденовой гетеропол и кислоты на спектрофотометре при длине волны 840 им пли фотоэлектроколори метре в интервале длин волн от 620 до 660 нм. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектрокол ори метр со всеми принадлежностями. Аппарат для дистилляции мышьяка. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. свежеприготовленная. Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 3 моль/дм3 и 1:1. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор с массовой долей 0,3 %. свежеприготовленный. Калий бромистый по ГОСТ 4160. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %; хранят в полиэтиленовой посуде. Водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей I %. Масса пористая, не содержащая мышьяка и окисляющих веществ. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Аммоний моднбденонокислый по ГОСТ 3765, при необходимости очищенный: 70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и раствор фильтруют через плотный фильтр. В раствор добавляют 250 см3 этилового спирта и через 2 ч кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный молибленовокислый аммоний снова растворяют и кристаллизацию повторяют. Кристаллы соли сушат на воздухе. Аммоний молибленовокислый. раствор: I г соли растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм\ Смесь реакционная: 50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 450 см3, прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина, доводят водой до 500 см3 и перемешивают. Смесь готовят перед применением. Мышьяка трехокись. Стандартные растворы мышьяка. Раствор А: 0.0332 г трехокиси мышьяка растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 2 см3 раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды. 3 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 15483.3 78 I см- раствора Л содержит 0.1 мг мышьяка. Раствор Б; 10,0 см- раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор Б готовят перед применением. I см3 раствора Б содержит 0.01 мг мышьяка. (Измененная редакция, Мзч. № 3). 4.3. Проведение анализа 4.3.1. Навеску олова массой I г помешают в стакан вмсст смеси кислот, закрывают стакан часовым стеклом. Посте обе< 2 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора серной кислоты (1:1), с» до обильного выделения паров серного ангидрида. После охла; в 10 см3 воды и содержимое стакана переносят в дистилляиион Объем раствора доводят водой примерно до 50 см3, прибавляют 3 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого кат и я и присо прибору. В колбу через воронку приливают 75 см3 соляной кис * - , объема. Дис 1аблица 3 Мл ее опии доля мышьяка, % Обдеч *1ликХ1ТНОЙ части " ' ^' 1 Т. ■ '■ | \1 СЧ1 От 0,001 до 0.03 100 Св. 0,03 . 0,1 25 .0,1 . 0.25 10 см3, растворяют в 10см3 5 обесцвечивания раствора приливают еше I), снимают часовое стекло и выпаривают охлаждения сернокислые соли растворяют и ионную колбу, ополаскивая стакан водой, ияют несколько кусочков пористой массы, [рисоедипяют колбу к днстилляционному 11 кислоты и отгоняют 2/3 первоначального Дистиллят собирают в высокий стакан, в Й налито 25 см3 раствора перекиси водоро-ем дистиллят переводят в мерную колбу обавляют 15 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают в высокий стакан вместимостью 150 см3 аликвотиую часть раствора в соответствии с табл. 3. вместимостью 2М) см . □с\ха. ( !0 до 660 им ил КОН МЮЛЬНОГО I спек опыта ОфОТО Масс\ гтре при мышьяка \ растворе 840 им. Рас находят по акан переносят в латку добавляют 10 мин. Раствор смесью до метки >1етре в интервале вором сравнения град \'ировоч ному Аликв< сушильный 30 см3 реак охлаждают, и перемети длин волн с служит раствор графику. 4.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью 50 см3 отбирают 0.4; 1,0; 2.0; 4.0; 6,0; 8,0; 10.0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,004; 0.01: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 и 0,12 мг мышьяка. Во все стаканы наливают по 5 см3 азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, затем помешают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 130 *С в течение I ч. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержаший стандартного раствора мышьяка. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям мышьяка строят гралуировочный график. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле т . «100 где 1П| — масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику*, г; т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г. 4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1. Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2), 5, ОБЪЁМНЫЙ БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 5.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе и обратном титровании избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фен ила нтран иловой кислоты в качестве индикатора. 5.2. Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Страница 8

ГОСТ 15483.3 -78 С, 7 Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:9. Перекись водорода по ГОСТ 10929. Натрий фосфориоватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 5 %. Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Смесь кислот: 150 см3 концентрированной серной кислоты приливают к 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 ортофосфорной кислоты и доливают водой до I дм3. Железо карбон ильное. Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа н аммония) по ГОСТ 4208, раствор концентрации 0,02 моль/дм3; готовят растворением 38.5 г соли Мора в 5 дм3 волы, содержашей 250 см3 копцентрироваиной серной кислоты. Дифениламин по НТД. раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3—5 см3 воды и растворяют в 100 см3 концентрированной серной кислоты. Фен ил аитран иловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20—40 см3 воды, добавляют 0.1 г феиидантраииловой кислоты, нагревают, охлаждают и разбавляют водой до 100 см3. Промывная жидкость: к 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют I г гипофос-фита натрия. ДвухромовокислыЙ калий по ГОСГ 422. раствор концентрации 0.003 моль/дм3. Установка массовой концентрации раствора лвухромовокислого калия. В 3—4 колбы вместимостью 250 см3 с клапанами Бунзена помешают по 0.05 г чистого металлического железа, по 0.5 г натрия двууглекислого и растворяют в 40—50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см3, приливают 25 см3 смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором лвухромовокислого калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора. Молярную концентрацию (А/) лвухромовокислого кат и я вычисляют по формуле т * 1000 где т — масса навески металлическою железа, равная 0.05 г; К0 — объем раствора лвухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см3; А/* — молярная масса эквивалента железа, равная 55.85 г/моль. Массовую концентрацию раствора (О вычисляют по формуле С= М * 0,015. где А/— малярная концентрация лвухромовокислого калия; 0.015 — количество мышьяка, соответствующее I см3 раствора дв>хромовокислого калия концентрации 0,17 моль/дм3. 5.3. Проведение анализа Навеску олова массой 0.5—5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для разложения навески приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты или 40 см3 концентрированной соляной кислоты. При рахюжении навески в соляной кислоте добавляют раствор перекиси водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят до удаления избытка окислителя, охлаждают, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают, приливают равный объем концентрированной соляной кислоты, 2—3 г гипофосфит а натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение поддерживают в течение 30 мин, после чего раствор оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумаж-ной массы, промывая колбы и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 8—10 раз раствором хлористого аммония с массовой долей 5 %. Осадок мышьяка вместе с фнльтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном встряхивании в избытке двухромовокнелого калия, приливая его из бюретки по 10—30 см3 (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мор,; до исчезновения желтой окраски лвухромовокислого калия и некоторый избыток

Страница 9

С. 8 ГОСТ 15483.3-78 (20—30 см3). Далее прибавляют 3—4 каати раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора раствором двухромовокислого калия 0.003 моль/дм* до появления ротового окрашивания раствора. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле (С- У,\ С 100 X — ■ , л где V — обший объем раствора двухромовокислого калия, израсходованного на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, см3; Ух — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, см3. Примечание. Количество авухромовокислого калин, израсходованное на титрование соли Мора, устанавливаю(слелуюшим обрашм: ш бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см такое же количество соли Мира, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20—30 см1), прибавляют 50 см' серной кислоты разбавленной 1:9, 3—4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия ло поивлснии рою во го окрашивания раствора: С— массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по мышьяку, г/см3; т — масса навески пробы, г. 5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4. Г а б л и и а 4 Массовая дола мышьяка. % Абсошг» ос попускаемое Абсолютное попускаемое расхождение. От 0.111)1 ло 0,005 Св. 0.005 . 0.01 • 0,01 .0.02 | 1 ).003 [) ()6 ло 0 1 0.1 • 0*2 0,2 • 0.3 {) (|| 0,02 0.03 . 0,02 .0,04 0.005 !|. ; ■ 0.6 0.06 - 0.04 -0,06 0.008 0,6 • 0,8 0.08 9 0.8 • 1.0 0.09 Разд. 5. (Введен дополнительно, И ,м. № 3).

Страница 10

ГОСТ 15483.3 78 С. 9 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ В.С. Наев, Т.П. Алманова, Г.М. Власова, В.С. Мешкова. Л.В. Мищенко. Л.Д. Савилова. Р.Д. Трссниикая 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300 3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812—84 в части фотометрических методов 4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.3-70 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обошичен не на которым ллнл нтл. ССЫ-1КД Номер пупки 1 | г. НТЛ. на которым л»1 ссылка Номер пункта ГОСТ 200- 76 5.2 ГОСТ 446!- 2.2; 4.2 ГОСТ 422-75 5.2 ГОСТ 5830-79 3.2 ГОСТ 1027-6 Щ 1 2.2: 3.2 ГОСТ 5841-74 2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 3118-7 7 2.2; 4.2; 5.2 ГОСТ 6552-80 5.2 ГОСТ 3765-7 В 2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 6709-72 3.2 ГОСТ 3773-7 2 5.2 ГОСТ 10929-76 4.2; 5.2 ГОСТ 4160-7 4 4.2 ГОСТ 11125-84 3.2 ГОСТ 4201-7 9 5.2 ГОСТ 14261-77 3.2 ГОСТ 4204-7 7 2.2; 4.2; 5.2 ГОСТ 14262-78 3.2 ГОСТ 4208-7 2 5.2 ГОСТ 15483.0-78 1.1 ГОСТ 4232-74 2.2; 3.2 ГОСТ 18300-87 3.2: 4.2 ГОСТ 4328-7 7 12; 3.2; 4.2 ГОСТ 20490-75 2.2; 3.2 6. Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 4—93 Межгосударсгвешюго Совета но сгандартшацнн. метрологии и сертнфикаини
Заменяет ГОСТ 15483.3-70