Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 6%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3,5%), потенциометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 8 до 16%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 6%) в бронзах безоловянных

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения марганца    15027    4_77

Non-tin bronze.

Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.5% до 6%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.01% до 3,5%), потенциометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 8% до 16%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.01% до 6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСГ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокнслого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фени-лантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр типа ЛПМ-60М.

Электрод платиновый типа ЭТПЛ-01М.

Электрод азотноссребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0,01 моль/дм’.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм5.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 раствор 10 г/дм*.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 20 г/дм5.

35


1-1*

Издание официальное    Перепечатка воскрешена

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.4-77

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см5 воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 см5 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 см' концентрированной азотной кислоты и 125 см3 ортофосфорной кнелоты.

Марганец марки МрО, МрОО по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0.001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрня). 0.0025 моль/дм1 раствор; готовят следующим образом: 1.30 г серноватистокнслого натрия растворяют в I дм3 свежепрокипяченной и охлажденной воды.

Дтя стабилизации титра к раствору прибавляют 0.05 г углекислого натрия. Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дм3 готовят следующим образом: 0.4 г феннлантра-ниловой кислоты растворяют в 100 см3 теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208,

0.025 моль/дм3 раствор: готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:9, и той же кислотой разбаатяют до 1 дм3.

Установка титра раствора тиосульфата натрия

5 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 см3 воды. 15 см3 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15—20 мин при слабом кипении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0.0025 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г), выраженный в граммах марганца на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

7.    0.005

= -Р->

где 0.005 — масса марганца, взятая на парование, г;

V — объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, см3.

Установка титра раствора cam Мора dm потенциометрического титрования

К оттитрованному раствору пробы (см. п. 2.3.2) прибаатяют 10 см3 0.01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

Установка титра раствора соли Мора для визуального титрования с фешаантрани. ювой кислотой

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1, 10 см’ ортофосфорной кислоты, 100 см3 воды и 10.0 см’ 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до слабо-розовою окрашивания, затем прибаатяют 4—5 капель расгвора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желту ю.

Титр раствора соли Мора ( /,), выраженный в граммах марганца на I см3 раствора, вычисляют по формуле

^ V 0.0005494 К,

где 0,0005494 — масса марганца, соответствующая I см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, г;

V — объем 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, взятый для титрования.

см3;

Vx — объем раствора соли Мора, затраченный на титрование, см3.


36

Страница 3

2.3. Проведение анализа

ГОСТ 15027.4-77 С. 3

2.3.1.    При титровании раствором тиосульфата натрия

2.3.1.1.    Для сплавов с массовой долей кремния не более 0,2%.

Навеску бронзы в зависимости от содержания марганца (табл. 1) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси кислот при нагревании.

Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота. затем приливают 80 см3 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра. 20 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор до кипения и выдерживают при 90—95 *С в течение 15—20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода) и далее анализ ведут как указано в п. 2.3.1.2.

Таблица!

Массоваи

доля марганца. %

Масса навески, г

От 0.5

ДО 1.0

0.5

Св. 1.0

* 3,0

0.2

* 3.0

* 6.0

0.1


2.3.1.2.    Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,2 %

Навеску бронзы (см. табл. 1) помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты. После полного растворения сплава приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной I :1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 30 см* воды и нагревают до растворения солей и раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см5, ополаскивая чашку 20 см3 воды. Затем приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты. 15 см’ раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого аммония. Смесь слабо кипятят в течение 15—20 мин для полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода).

Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту

0,0025 моль/дм5 раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

2.3.2.    При потенциометрическом титровании раствором сахи Мора

Навеску бронзы в соответствии с табл. I помешают в стакан вместимостью 250 см3 или платиновую чашку. Растворение навески и окисление марганца проводят так же, как указано в пп. 2.3.1.1 и 2.3.1.2. Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют потенциометрически раствором соли Мора.

2.3.3.    При визуальном титровании раствором caiu Мора с феншшнтриниловой кислотой

Растворение навески и окисление марганца проводят, как указано в пп. 2.3.1.1 и 2.3.1.2. Раствор

после разложения избытка надсернокислого аммония быстро охлаждают, разбавляют водой до 120—150 дм3 и титруют 0,025 моль/дм5 раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4—5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода окраски из малиновой в светло-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (Л') в процентах вычисляют по формуле

т

где V — объем раствора тиосульфата натрия (или соли Мора), израсходованный на титрование,

см3;

Т — титр раствора тиосульфата натрия (или соли Мора) по марганцу, г/см3; m — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблииа2

Массовая доля марганца. %

А %

Я. %

Массовая доля марганца. %

А %

D, %

Or 0.01 до 0.03

0.003

0,007

Ог 1.2 до 2,5

0.06

0.1

Св. 0.03 » 0.10

0.0(16

0.01

Св. 2.5 » 6.0

0.1

0.2

* 0.10 * 0.25

0.01

0.02

* 8.0 . 12,0

0.2

0.5

» 0.25 » 0.50

0.02

0.05

* 12.0 . 16.0

0.3

0.7

» 0,50 * 1,2

0,04

0.1

3-2- ??*    37

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.4-77

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

2.4.4.    Контроль точности результатов анашза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ НЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до се ми валентного в кислой среде перйодатом кадия и измерении фиолетовой окраски образовавшегося перманганат-нона.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей воды и после растворения охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см3 фтористоводородной кнелоты добаатяют к 900 см3 насыщенного раствора борной кислоты и хорошо перемешивают (раствор хранят в полиэтиленовой посуде).

Вода дистиллированная, не содержащая восстанавливающих веществ: готовят следующим образом: к 1дм3 воды добавляют 10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1. раствор нагревают до 80 *С, добаатяют несколько кристаллов йоднокислого кадия и кипятят 5—10 мин, после чего охлаждают.

Йоднокислый калий (перйодат калия).

Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197. раствор 50 г/дм3.

Медь марки Ml. МО или М00 по ГОСТ 859.

Марганец марки МрОО по ГОСТ 6008.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в К) см' азотной кислоты, разбаатенной I : 1. и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлахта-ют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой и хорошо перемешивают.

1 см-' раствора содержит 0.0001 г марганца.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Для б/ют с массовой долей олова свыше 0,05 % и массовой долей кремния свыше 0.01 %

Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см5, добаатяют 15 см3 смеси кислот, 15 см3 воды. 15 см5 концентрированной азотной кислоты и 5 см5 ортофосфорной кислоты. Вначале растворяют без нагревания, а затем нагревают до температуры 80—90 С, до полного растворения и удаления окислов азота. При массовой доле марганца от 0,01% до 0,2% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле марганца свыше 0,2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора (см. табл. 2а) помешают в стакан вместимостью 100 см5, добаатяют указанные объемы азотной и орто-фосфорпой кислот (см. табл. 2а) и удаляют окислы азога кипячением. Раствор доливают водой до объема 50 см5, добаатяют 0.3 г ионокислого кадия, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем раствор продолжают нагревать 15—20 мин на водяной бане прн 80—90 'С, после чего охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм или на спектрофотометре при длине волны 528 нм в кювете длиной I см.


38

Страница 5

ГОСТ 15027.4-77 С. 5

Т а б л и и а 2а

Массовая доли марганца.

*

Объем аликвотной части расгвора. см’

Объем добавляемой кислоты, см1

азотной

ортофосфорной

От 0.01 до 0.2

Весь

_

Св. 0.2 « 2.0

10

13

4.5

. 2.0 . 3.0

5

15

5

В качестве раствора сравнения используют часть раствора той же пробы, в которой семивалентный марганец восстанавливают ло двухвалентного добаатением по каплям раствора азотистокислого натрня до обесцвечивания.

3.3.2.    Д/я бронз с массовой долей олова менее 0,05 % и кремния менее 0,01 %

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см’, добавляют 30 см! воды, 15 см3 концентрированной азотной кнелоты и 5 см3 ортофосфорной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Построение градуировочных графиков

3.3.3.1.    Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова свыше 0,05% и кремния свыше 0.01%.

В девять стаканов вместимостью по 250 см5 помещают по 0.5 г меди, добавляют по 15 см3 смеси кислот, по 15 см3 воды, по 15 см5 концентрированной азотной кнелоты, по 5 см' ортофосфорной кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании и удаляют окислы азота кипячением. В восемь стаканов вводят 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0: 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора марганца, добавляют по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график.

3.3.3.2.    Построение градуировочного графика для бронз с массовой долей олова менее 0,05% и кремния менее 0,01%.

В девять стаканов вместимостью по 250 см3 помещают по 0,5 г меди, добавляют по 30 см' воды, по 15 см3 концентрированной азотной кислоты, по 5 см3 ортофосфорной кнелоты и далее посту пают, как указано в п. 3.3.3.1.

3.3—3.3.3.2. (Измененная редакция, Изм. .\ё 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю марганца (А',) в процентах вычисляют по формуле

^ _ /и-100 1mi '

где т — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г; т. — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3.4.4.    Контроль точности результатов ана/иза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

4.1. Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании марганца (И) в кислой среде в присутствии фторид-ионов раствором марганцовокислого калия.


3.2-    39

Страница 6

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

С. 6 ГОСТ 15027.4-77

Потенциометр с платиновым и каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбаатенная 1:1 и 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104S4.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 10873, раствор 100 г/дм3.

Натрий фтористый.

Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9%.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 1 г марганца растворяют в 10 см’ азотной кнелоты, разбаатенной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора содержит 0,001 г марганца.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0.02 моль/дм5, готовят из фиксанала или 3.27 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см1 воды; раствор остаатяют стоять от 10 до 15 дней, затем фильтруют через асбестовый фильтр в бутыль из темного стекта.

Установка титра раствора марганцовокислого катя.

50 см' стандартного раствора марганца помещают в стакан вместимостью 250 см5, добаатяют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскиатют стенки стакана водой и вновь упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 см5 серной кислоты, разбаатенной 1:9, добаатяют 10 см3 раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 см3. К охлажденному раствору добавляют 5—7 г фтористого натрия и потенниометрически титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала. Титр раствора марганцовокислого калия (/'), выраженный в граммах марганца на 1 см3, вычисляют по формуле

где т — масса марганца, взятая на титрование, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    Для бронз с массовой далей кремния до 0,1%

Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10—20 см3 смеси кислот прн нагревании. После растворения добаатяют 10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1. и выпаривают раствор до появления белого дыма серной кислоты.

Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Осадок растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, добавляют 10 см3 раствора сернокислого аммония и доливают водой до объема около 100 см3. К охлажденному раствору добаатяют 5—7 г фтористого натрия и потенциометрнчески титруют раствором марганцовокислого калия до скачка потенциала.

4.3.2.    Для бронз с массовой долей кремния свыше 0.1 %

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты при нагревании. После растворения добаатяют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1. и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:9, добаатяют 10 см3 раствора сернокислого аммония и раствор переносят в стакан вместимостью 250 см\ доливают водой до объема около 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (А-,) в процентах вычисляют по формуле

40

Страница 7

ГОСТ 15027.4-77 С. 7

где V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

— титр раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/см5; т — масса навески, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4.    Контроль точности результатов апа.шш

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N° 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 моль/дм5 и 1 мат ь/дм1.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбаатенная 1:1.

Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей марганца не менее 99,9%.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: готовят следующим образом: 0,5 г марганца растворяют при нагревании в 20 см’ соляной кнелоты. разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г марганца.

Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см5 расгвора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см1 2 моль/дм1 раствора соляной кнелоты и доливают водой до метки.

1 см5 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Для бронз с массовой долей олова менее 0,05 % и кремнии менее 0,01 %.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5 и доливают водой до метки. При массовой дате марганца свыше 0.15% переносят 10 см5 этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4). добавляют указанный в табл. 4 объем 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен—воздух при длине волны 279,5 или 280.1 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Для бронз с массовой долей олова свыше 0.05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм5 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 см5

41

Страница 8

С. 8 ГОСТ 15027.4-77

этого раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4) и доливают до метки I моль/дм5 раствором соляной кислоты.

Т абли иа4

Массонам доля марганца, %

Масса ни пески, г

Объем аликвотной части раовора. см3

Объем 2 моль/дм3 раствора соли ной кислоты, см3

Объем раствора после разбавления, см1

От 0.01 до 0,15

1

Вссь

_

100

Св. 0.15 » 1.5

1

10

10

100

. 1,5 * 6.0

0,5

10

25

250

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3.    Для бронз с массовой долей кремния свыше 0.01 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 4. помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см* фтористоводородной кислоты.

После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбаатенной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде прн нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,15% переносят 10 см3 раствора в соответствующую мерную колбу (см. табл. 4), добаатяют указанный в табл. 4 объем 2 моль/дм3 расгвора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1.

5.3.4.    Построение градуировочного графика

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,5: 1,0; 2,0; 4,0; 6.0: 8.0 см3 стандартного раствора Б и 2,0: 2.5; 3.0: 3,5 и 4,0 см’ стандартного раствора А марганца. Во все колбы добаатяют по 10 см* 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю марганца (Л-,) в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, см*;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

5.4.4.    Контроль точности результатов анашза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим или титриметрическим методами в соответствии с ГОСТ 250X6.

5.4.3. 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

42

Страница 9

ГОСТ 15027.4-77 С. 9

И НФОРМЛЦИОН НЫ Е ДАННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15027.4-69

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1533—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лапа ссылка

Номер раздела, пункта, подпункт

Обозначение НТД, на коюрый дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

3.4.4.1

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2. 4,2. 5.2

ГОСТ 84-76

2.2

ГОСТ 6008-90

2.2, 3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 493-79

Вволная часгь

ГОСТ 6552-80

2.2, 3.2

ГОСТ 614-97

Вводная чась

ГОСТ 9656-75

3.2

ГОСТ 859-2001

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2. 4.2. 5.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 10873-73

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 4,2. 5.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 4197-74

3.2

ГОСТ 20478-78

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.2. 4.2, 5.2

ГОСТ 20400-75

2.2

ГОСТ 4208-72

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1. 2.4.4. 3.4.4. 4.4.4,

ГОСТ 4217-77

2.2

5.4.4

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стам* лартитацин. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83,

6-88)

43

Заменяет ГОСТ 15027.4-69