Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4 до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 1%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 7%) в бронзах безоловянных

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения железа    15027    3_77

Non-tin bronze.

Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Издание официальное    Перепечатка воскрешена

2-2*    23

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.3-77

(160±5) “С. растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм5 и доливают до метки водой.

1 см5 0,17 моль/дм5 раствора соответствует 0.005584 г железа, а I см3 0,008 моль/дм1 раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ТУ 6—09—54—40. раствор 10 г/дм1 в концентрированной серной кислоте.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дм5.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

2.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 400 см5 и растворяют в 20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 см5, добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) *С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 см3 горячен соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5—6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 см5 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. и фильтр промывают горячей водой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора и приливают 2—3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 см3 раствора двухлористой ртути, 15 см5 смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до 200 см5 и титруют раствором двухромовокнелого калия нотенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, нлн прибавляют две капли раствора дифениламина или I см' раствора натриевой соли днфениламнносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раствора.

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.1.    Д,1я бронз с массовой долей кремния до 0,05 %

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0.4% до 3%) и массой I г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помешают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют при нагревании в 20 или 10 см3 азотной кислоты, разбавтенной 1:1. Затем добавтяют 5 г хлористого аммония и воды до 200 см5.

2.3.2.    Д,1Я бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой I г (при массовой доле железа свыше Ъ% до 1%) помешают в платиновую чашку и добавляют 20 нли 10 см5 азотной кислоты, разбавленной I : I. и 10—5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавтяют 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белого дыма серной кнелоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 см5 и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавтяют 5 см3 азот ой кислоты, разбавтенной 1:1, воды до 200 см3. 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди.

2.3.1.    2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N° 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю железа (А') в процентах вычисляют по формуле

х _ и • да, • 100 т *

где V — объем 0,17 или 0,008 моль/дм5 раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см5;

от, — масса железа, соответствующая 1 см5 0.17 или 0,008 моль/дм5 раствора двухромовокислого калия, г; от — масса навески сплава, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.

24

1

Страница 3

ГОСТ 15027.3-77 С. 3

Таблица 1

.Массовая доля железа, %

<1. %

о. %

Массовая доля железа, Ъ

d. %

D.

Ог 0.01 до U.03

0.003

0.007

Св. 0.4 до 1.0

0.03

0.07

Св. 0.03 * O.OS

0.005

0.01

* 1.0 » 3,0

0.05

0.1

» 0.05 * 0.10

0.008

0.02

* 3.0 » 5.0

0.10

0.2

* 0.10 » 0,20

0.015

0.04

. 5.0 . 7.0

0.15

0.4

* 0.2 * 0.4

0.02

0.05

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных тнтриметрическнм и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ЗЛ. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамип-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 9.305 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью I дм5 и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец (СО) № 126 (сталь низкоуглеродистая).

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1.005 г СО № 126 растворяют при нагревании в 20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора содержит 0.001 г железа.

Установка титра раствора тримша Ь

10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1. до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 cmj соляной кислоты, разбавленной 1 : 4, доливают водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.

3.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0.25 г (прн массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см3, разбавляют водой приблизительно до 200 см’ и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) 'С для коагуляции гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см3 горячей соляной кислогы. разбавленной 1:1.

25

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.3-77

Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см\ растворяют в 10 см5 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака. разбавленного 1:1. до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до 100 см5 и нагревают до 70 'С. Приливают 5 см5 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (Af,) в процентах вычисляют по формуле

где V — обьем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

/и, — масса железа, соответствующая 1 см3 0.025 моль/дм3 раствора трилона Б, г; т — масса навески сплава, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (с! — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. ЛГе 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1ЛО-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или

а. сх-дипиридилом прн pH 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 311S, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм5.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний — алюминий сернокислый (алюмоаммонийпый квасиы) по ГОСТ 4238. раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм5 воды с 10 см3 концентрированной серной кислоты.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор НК) г/дм5.

Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 10 г/дм5.

1,10-фенантролин. раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1.10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм5. Сохраняют в темном сосуде.

а, а'-дипиридил, раствор: готовят следующим образом: 1.5 г а, а'-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм5. Сохраняют в темном сосуде.

26

Страница 5

ГОСТ 15027.3-77 С. 5

Буферный раствор; готовят следующих» образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см' воды, прибавляют 240 см5 уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до I дм5.

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью I.IO-фенантролина или а, а'-дипирн-дила и с двумя частями буферного раствора.

Стандартные растворы железа.

Раствор Л; готовят следующим образом: 0.5025 г стандартного образна стали № 126 (сталь низкоуглеролнстая) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удазения окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0.0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0,000025 г железа.

(Измененная редакиия, Изм. № 1, 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Лы бронз, ие содержащих кремний

Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до 150 см3. Прибавляют 5 см5 раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминий), 10 см5 раствора азотнокислого аммония и аммиак, разбаазен-ный 1:1. до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 'С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют 10 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. растворяют 10 см5 горячей соляной кислоты, разбаазенной 1:1. и фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбаазяют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают азиквотную часть в соответствии с табл. 3.

Т а б .ч и и а 3

Массовая доля желе 1*. %

Объем раствора.

о.*

Обьем аликвотной части раствора, сч*

Масса навески, cooibct-ствуюшая ХШКВ01И0Й части раствора.i

До 0.05

50

25

0.25

Св. 0.05 до 0.2

100

10

0.05

. 0.2 * 0.5

100

5

0,025

» 0.5 » 1.0

200

5

0.0125

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см’, доливают водой до 25 см3 и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибаатяют 1 см3 соляной кислоты и 12 см3 реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при л = 510 нм или на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.2. Иля кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1, и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добаазяют 10 см3 серной кислоты, разбаазенной 1:1. и выпаривают до пояазения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью

27

Страница 6

С. 6 ГОСТ 15027.3-77

250 см3, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 5 см' раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Д)я свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 0.5 г растворяют в 15 см5 азотной кислоты, разбаазенной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см5. После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть, как указано в табл. 3.

Аликвотную часть раствора помешают в стакан вместимостью 250 см5, добавляют 10 см5 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема окаю 100 см5 и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. После окончания электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 см5 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4.    Для бронз с массовой дат) олова, сурьмы и свинца свыше 0,05 %

Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют в 15 см5 смеси для растворения при нагревании. Прн неполном растворении ио каплям осторожно добавляют бром. После растворения добаапяют 10 см3 хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Осадок охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, доливают водой до объема 30 см5 и нагревают до растворения солей. Добавляют 5 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, 50 см3 воды и кипятят. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают его 3—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.4.    Построение градуировочного (рафика

В мерные колбы вместимостью по 50 см5 приливают из микробюреткн последовательно 0; 0,2;

0,5; 1,0; 1,5; 2.5; 3,5 и 5,0 см5 раствора Б, доливают водой до 25 см5, приливают 2—3 капли распюра фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Дазее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

4.5.    Обработка результатов

4.5.1.    Массовую долю железа (Л1,) в процентах вычисляют по формуле

v т 100

1 ~ —7,— •

/я,

где от — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

от, — масса навески сапава. соответствующая азиквотной части раствора, г.

4.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анатиза, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

4.5.4.    Контроль точности результатов ана.1иза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловяиных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопостаазеинем результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАГНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом (111) окрашенного в желтый цвет комплекса с суль-фосазициловой кислотой в аммиачном растворе прн pH 8—10 после выделения железа соосаждени-ем с гидроокисью апомииия.

28

Страница 7

ГОСТ 15027.3-77 С. 7

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммиак волный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1, 1:50.

Кваспы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238. раствор: готовят следующим образом: И) г квасцов растворяют в 1 дм5 воды с добавлением 10 см’ концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дм!.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм5.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1.005 г стандартного образца № 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавтенной 1:1. Полученный раствор кипятят дтя удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г железа.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1. Для ставов, не со<кржащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют прн нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, добавляют 5 см’ раствора алюмоаммонийных квасцов (дтя бронз, не содержащих алюминия), раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60—70 *С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50—60 “С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 см’ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан. где проводилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 5.

Табл и ца5

Массовая доля желе и.

*

Аликвотная часть раствора, см5

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

До 0.05

_

Весь раствор

Св. 0.05 до 0.1

50

0.5

» 0.1 . 0.25

20

0.2

. 0.25 » 0.5

10

0.1

.0,5 .1

5

0.05

Атиквотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 50 см3 (для марганцовистых бронз добавляют 2 см3 раствора солянокислого гндроксилами-на). Через 2 мин добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета и добавляют 3—4 см3 аммиака в избыток. 'Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при X = 425 нм или на фото электроколориметре с фиолетовым светофильтром (л = 400 нм) в кювете длиной 2 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

29

Страница 8

С. 8 ГОСТ 15027.3-77

5.3.2.    Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой I г помещают в платиновую чашку и растворяют прн нагревании в 10 см* азотной кислоты и 2—3 см’ фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании.

Раствор переводят в стакан вместимостью 250 см3, разба&тяют водой до 150 см3, прибавляют 5 см3 раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3.    Д,1Я свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см5, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 см’ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. После растворения пробы удаляют окислы азота кипячением и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают апиквогную часть в соответствии с табл. 5 в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воды до объемы около 100 см* и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 см} раствора алюмоаммонийных квасцов, раствор нагревают до 60—70 *С и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

5.4.    Построение граду ировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см' приливают из микробюретки последовательно 0; 1.0; 2,0: 3,0; 4,0 и 5.0 см5 стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см' и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

5.5.    Обработка результатов

5.5.1.    Массовую долю железа (Л^) в процентах вычисляют по формуле

v    т - 100

= ——■

«I

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

/и, — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

5.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

5.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6. АТОМ НО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

6.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися прн введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.

6.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по РОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дм*.

Смесь кислот; готовят следующим образом: обьем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99.9%.

30

Страница 9

ГОСТ 15027.3-77 С. 9

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Удаляют кипячением избыток перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см' раствора А содержит 0.0005 г железа.

Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см ' раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Д\я бронз с массовой (к).1ей олова и кремния do 0,05 %

Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты.

Таблица?

Массовая доли железа. %

Масса навески. г

Объем аликвотой части рас i вора. см1

Объем 2 моль/дм’ расгиора солниой кислоты, см*

Объем раствора после разбавления, см1

От 0.01 до 0,2

1

_

_

100

Св. 0.2 . 2

1

10

10

100

» 2 *7

0.5

10

25

250

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0.2% 10 см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), добавляют указанный в табл. 7 обьем 2 моль/дм' раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248.3 или 372 нм параллельно с градуировочными растворами.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.3.2.    Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05 %

Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки стакана ополаскивают раствором I моль/дм5 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле железа свыше 0.2% К) см3 раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.

6.3.3.    Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску сплава массой, указанной в табл. 7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добаатяют К) см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1. и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Прн массовой доле железа свыше 0,2% 10 cmj раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), доливают указанное в табл. 7 количество 2 моль/дм’ раствора соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 6.3.1.

6.3.4.    Построение градуировочного графика

В двенадцать из тринадцати мерных колб вместмостью по 100 см3 помешают 0,5; 1.0; 2,0; 4.0;

6,0 и 8,0 см1 стандартного раствора Б, 2,0; 2.5; 3,0; 3,5; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора Л. Во все колбы добавляют по 10 cmj 2 моль/дм' раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбиию железа, как указано в п. 6.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.4.    Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю железа (Хл) в процентах вычисляют по формуле

31

Страница 10

С. 10 ГОСТ 15027.3-77

СУ X, = ---100.

т

где С — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора, г.

6.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (J — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. I.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в габл. 1.

6.4.4.    Контроль точности результатов ана.шза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, подученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С У Л ЬФОСАЛ И ЦИЛАТН Ы Й МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА В КИСЛОЙ СРЕДЕ

7.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с

3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм!.

Кислота сульфосал и и иловая по ГОСТ 4478. раствор 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге) фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартные растворы железа — по п. 5.2.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

7.3.    Проведение анализа

Дтя бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0.01 % до 0,1 %: 0,5 г — от 0.1 % до 0,2%;

0,25 г — от 0,2% до 0,4% и 0,1 г — от 0,1% до 1% помешают в стакаи вместимостью 150 см3, добавляют 8 см1 смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1 — 1.5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40—50 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей медн и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добаатением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добаачяют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 см5 сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при = 490 нм в кювете I см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добаатения суль<|юсалициловой кислоты.

32

Страница 11

ГОСТ 15027.3-77 С. II

7.4.    Построение гравировочного графика

В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150    см! помещают навеску

меди (от 0,1 до 1 г), добаачяют    последовательно 0; 1.0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0    и    10,0    см5    стандартного

раствора Б железа и по 8 см3 смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п. 7.3.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добаатяют раствор сульфосалициловой кислоты.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

7.5.    Обработка результатов

7.5.1.    Массовую долю железа (Л",) в процентах вычисляют по формуле

/и, 10°

•м = —-—•

где /я, — массовая доля железа,    найденная по градуировочному графику,    г;

от — масса навески сплава,    г.

7.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.

7.5.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. I.

7.5.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.5.4.

3-I-77*    33

Страница 12

С. 12 ГОСТ 15027.3-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3-69

4.    Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1534—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лама ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.2

ГОСТ 4478-78

3.2, 5.2, 7.2

ГОСТ 199-78

4.2

ГОСТ 5456-79

4.2, 5.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 5817-77

7.2

ГОСТ 614-97

Внолпаи чась

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 859-2001

7.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 6.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2, 4.2. 5.2, 6.2.

ГОСТ 10652-73

3.2

7.2

ГОСТ 10929-76

6.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2, 4.2, 5.2. 7.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 22867-77

4.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1. 2.4.4

ГОСТ 4238-77

4.2, 5.2

ТУ 6-09-5384-88

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2, 4.2, 5.2. 6.2.

7.2

ТУ 6-09-5446-89

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6-88)

34

Заменяет ГОСТ 15027.3-69