Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05 до 0,6%) в безоловянных бронзах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения магния

гост

15027.20-88

Tinles bronze.

Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0.05 % до 0.6 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 15027.1, разд. 1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод оснопан на измерении абсорбиии света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Лтомно-абсорбиионный спектрометр с источником излучения для магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:10.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор магния: 0.1 г магния (взятого от куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и да! ива ют водой до метки.

1 см5 раствора содержит 0.0001 г магния.

Лантан азотнокислый.

Стронций хлористый.

Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см’ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см5 раствора содержит 0,001 г лантана или стронция.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10см\ азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен — воздух или в пламени ацетилен — закись азота параллельно с градуировочными растворами.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

*

IU-I-778    145

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.20-88

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 и 6,0 см' стандартного раствора магния, добавляют по 10 см5 азотной кислоты (1:1) (при анализе сплавов, содержащих алюминий, добаааяют по 1,5 см* раствора лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

х а (С, - Сг) V 100

т    ’

где С, — концентрация магния, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С, — концентрация магния в растворе холостого опыта, найденная по градуировочному графику, г/см5;

V — объем раствора пробы, см3. т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массонан лоля машин. Ч

d. %

D. %

От 0.05 до 0.10 »

0,008

0.02

Св. 0.10 * 0.30 *

0,015

0.04

* 0,30 * 0,60 *

0,03

0.07

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

2.4.4.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5.    Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласиях в оценке качества безоло-вянных бронз.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм5 и 2 моль/дм3.

Натрий д и этил дити о карбамат по ГОСТ 8864. раствор 200 г/дм1.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3.

Феназо. раствор 0.05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния:

раствор А; 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10). промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см' соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;

146

Страница 3

ГОСТ 15027.20-88 С. 3

раствор Б: 10 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см’ раствора Б содержит 0,00005 г магния.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску бронзы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100—150 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/см3) по индикаторной бумажке «конго* до слабокислой реакции.

К раствору добавляют 30 cmj раствора лиэтилднтиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку. Первую порпию фильтрата (15—20 см3) отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора — 50 см’ (при массовой доле от 0.05 % до 0.2 %) или 20 см3 (при массовой доле магния свыше 0.2 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 или 40 см3 воды, 5 см5 раствора желатина, 10 см5 раствора феназо или 0,5 см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тшательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 нм) с желто-зеленым светофильтром А^фф = 530 нм) в кювете длиной 5 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного через весь ход анализа.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б магния, добавляют 40 см' воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добаатяют раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю магния (.V,) в процентах вычисляют по формуле

ж ■ 100

1 т\

где т — масса магния, найденная по градуировочному графику, г;

/я, — масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа магния проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

10-1*

147

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.20-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цвстиой металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 753

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, ни которым дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 804-93

2.2. 3.2

ГОСТ 3118-7?

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 8864-71

3.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 11293-89

3.2

ГОСТ 18175-78

Вволнаи часть

ГОСТ 25086-87

1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

148