Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура от 0,2 до 1,0%) в бронзах безоловянных

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1642 от 23.10.91

Оглавление

1 Общие требования

2 Атомно-абсорбционный метод

3 Потенциометрический метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения теллура

гост

15027.19-86


Tinless bronze.

Methods for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения теллура (при массовой доле теллура от 0,2% до 1,0%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5009—85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 прн двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и изменении атомной абсорбции теллура в пламени ацетилен — воздух прн длине волны 214.3 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для теллура.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. 1 моль/дм’ раствор.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1), кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см’ раствора содержит 0,05 г меди.

Теллур по ГОСТ 17614.

Стандартный раствор теллура: 0,5 г теллура растворяют на водяной бане в 10 см3 раствора азотной кислоты (2:1) и выпаривают до влажного остатка. Остаток растворяют в I моль/дм3 соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, допивают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г теллура.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 30 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию теллура в пламе-

Перепечатка воспрещена


141

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.19-86

ии ацетилен—воздух прн длине полны 214,3 им параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию теллура находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 10 см' раствора меди: в пять из них добавляют 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора теллура, что соответствует 1,0; 2,0; 3.0;

4,0 и 5,0 мг теллура. Все колбы доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию теллура непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Содержание теллура (Л") в процентах вычисляют по формуле

х ж (с, - с,) ■ V ■ 100 т    ’

где с, — концентрация теллура в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

с, — концентрация теллура в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см1;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

Млссоьдя

доля теллура, %

d, 4S

D. %

От 0.2

ДО 0.5

включ.

0,03

0.04

Св. 0.5

» 1.0

»

0.05

0.07

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. Прн разногласиях в оценке качества бронз определение теллура проводят атомно-абсорбнионным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, окислении теллура (IV) титрованным растпором двухромовокислого калия до теллура (VI) и титровании его избытка раствором соли Мора.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным платиновым электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

0.017 моль/дм* раствор: 2.4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного прн 150 “С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки волой и перемешивают.

1 см’ раствора соответствует 0.00319 г теллура.

Допускается применение приготовления раствора из фиксанола.

142

1

Страница 3

ГОСТ 15027.19-86 С. 3

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0.05 моль/дм3 раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см3 волы, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Коэффициент пересчета для растпора соли Мора устанавливают следующим образом: 20 см1 раствора двухромовокислого калия помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 40 см' раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 200 см3 и титруют потенннометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

Коэффициент пересчета для раствора соли Мора (А ) вычисляют по формуле

где V. — объем раствора двухромовокислого калия, взятый на титрование, см3;

V\ — объем раствора cam Мора, израсходованный на титрование, см3.

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см’, добавляют 40 см3 раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 1 г мочевины, разбавляют водой до объема 200 см5 и перемешивают. Затем добавляют 40 см’ раствора серной кислоты, охлаждают и, перемешивая, добавляют 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Раствор ос га ai я ют на 15 мин. Избыток раствора двухромовокислого калия титруют потенннометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю теллура (.V) в процентах вычисляют по формуле

у. (К - К|- К) • 0.00319 • 100

т

где V — объем раствора двухромовокислого калия, взятый на окисление теллура, см3:

Vx — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка раствора двухромовокислого калия, см3;

К — коэффициент пересчета для раствора соли Мора;

0,00319 — масса теллура, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия; т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d id — показатель сходимости), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но прн различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

143

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.19-86

И НФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н ЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 985

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лама ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 859-2001

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4204-77

3.2

ГОСТ 4208-72

3.2

ГОСТ 4220-75

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2: 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2; 3.2

ГОСТ 6691-77

3.2

ГОСТ 17614-80

2.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.4.26; 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)

144