МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения
хрома
Tinless
bronze.
Methods for determination of chromium
|
ГОСТ
15027.18-86
|
Дата введения 01.01.87
Настоящий
стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы
определения хрома (при массовой доле хрома от 0,2 % до 1,5 %) в бронзах
безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 5007-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа по ГОСТ
25086 при двух параллельных определениях.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и
измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен -
закись азота при длине волны 357,9 нм.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр со всеми принадлежностями.
Закись азота
по ГОСТ 9293.
Источник
излучения для хрома.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота
хлорная, разбавленная 1:1.
Медь марки МО
по ГОСТ
859.
Стандартный
раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты,
раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3
раствора содержит 0,05 г меди.
Хром марки
Х99Б по ГОСТ 5905.
Калий двухромовокислый
по ГОСТ 4220.
Стандартные
растворы хрома.
Раствор А: 0,5
г хрома растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты или 1,4145 г
двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °С до
постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы
вместимостью по 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску
пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3
раствора азотной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и
растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения
добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала
выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3
воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют
атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота
при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного
опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома
находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В девять
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3
раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и
8,0 см3 раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5;
0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 см3 раствора
хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную
абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным
значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1.
Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по
формуле
где с1
- концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
с2 - концентрация хрома в растворе контрольного
опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем конечного раствора пробы, см3;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных
лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но
при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля хрома, %
|
d,
%
|
D,
%
|
От 0,2 до 0,5 включ.
|
0,03
|
0,04
|
Св. 0,5 » 1,0 »
|
0,05
|
0,07
|
» 1,0 » 1,5 »
|
0,08
|
0,11
|
2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом
добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом,
в соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.2а,
2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм.
№ 1).
2.4.3. При
разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят
атомно-абсорбционным методом.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан
на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением
фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III)
надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли
Мора.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Установка для
потенциометрического титрования с насьщенным каломельным электродом и
индикаторным платиновым электродом.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:3.
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор 2,5 г/дм3.
Аммоний
надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100
г/дм3, свежеприготовленный.
Калий
двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017 М
раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150
°С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается
приготовление раствора из фиксанала.
1 см3
раствора содержит 0,0008667 г хрома.
Соль закиси
железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208, 0,05 моль/дм3 раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800
см3 воды, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
Установка
массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см3 раствора двухромовокислого
калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 6 см3
раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 см3 и
титруют потенциометрически раствором соли Мора.
Массовую
концентрацию раствора (Т), выраженную в граммах хрома на 1 см3
раствора, вычисляют по формуле
где V1
- объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, см3;
V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный
на титрование, см3;
0,0008667 -
масса хрома, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия,
г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы
массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 25 см3
раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и
растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения
добавляют 30 см3 раствора серной кислоты и раствор выпаривают до
начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана
водой и осторожно добавляют 300 см3 воды, 15 см3 раствора
азотнокислого серебра, 40 см3 раствора надсернокислого аммония и
вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и
кипятят 15 мин. Добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 10
мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI)
потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
3.4. Обработка результатов
3.4.1.
Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по
формуле
где V -
объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая
концентрация раствора соли Мора, г/см3;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений
допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в таблице.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.4.3.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или
двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных
условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
3.4.4.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или
сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в
соответствии с ГОСТ
25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 17.04.86 № 985
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 №
1642
6.
ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2
Атомно-абсорбционный метод
3
Потенциометрический метод
|