Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 до 2,5%) в бронзах безоловянных

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения серебра

ГОСТ

15027.17-86

Tmless bronze.

Methods for determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0.02 % до 2.5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0.4 % до 2,5 %) и бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006—85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен — воздух при длине волн 328.1 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0.5 моль/дм' раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0.5 г серебра растворяют в 20 см1 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора А содержит 0.001 г серебра.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0.5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г серебра.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, доба&чяют 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

1

9-2—778    133

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.17-86

Таблица I

Массовая доля серебра. %

Виесшмость мерной колбы. си>

Объем дли квотой част раствора.

см1

От 0.02 до 0.1

100

Весь раствор

Св. 0.1 » 1,0

100

10

* 1,0 * 2.5

250

10

При массовой доле серебра свыше 0.1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см* 0.5 моль/дм' раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см' стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3; 0,4; 0.5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см* 0.5 моль/дм' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

х л (с, - с,) ■ V • 100 т

где с, — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

с2 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рапичных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серебра. %

<*, %

о. %

От 0.02 до 0.05 включ.

0.005

0,007

Св. 0.05 » 0.15 »

0,01

0,014

* 0.15 » 0.3 »

0.02

0,03

. 0.3 . 1,0

0,04

0,06

• 1.0 » 2.5 »

0.06

0,08

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомноабсорбционным методом.

134

Страница 3

ГОСТ 15027.17-86 С. 3

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряных» электродом.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817. раствор 500 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см\ доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0.001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0.05М раствор: 8.3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора серебра помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. pH раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см3 и гитруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия ( /) в граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

т-Т7-

где /я, — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

\\ — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого катя до скачка потенциала.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

„ V Т -100

X я-

m

где V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;

/' — массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3; м — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. Лё I).

135

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.17-86

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Иам. № I).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер pai.ie.ia. пункта, подпункта

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 4232-74

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 6836-80

2.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.4.26; 3.4.4

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением .\ё 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)

136