Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01 до 0,6%) в безоловянных бронзах

Введен впервые. Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В64

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

ГОСТ

15027.15-83


Non-tin bronze.

Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0.01 % до 0.6 %) в безоловянных бронзах.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г кобальта.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0.00001 г кобальта.

Нитрозо-Р-соль по ТУ 6—09—07—1582. раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из темного стекла).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1. помешают в стакап. вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.



Перепечатка воскрешена

125

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.15-83

Таблица 1

Раствор разбавляют водой до объема 150 см5 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, доливают до метки и перемешивают.

В случае необходимости раствор фильтруют.

Массовая доля кобальта. %

Масс* навески, г

Обмм аликвотной части растнора, см1

От 0.01 до 0.10

2.5

10

Св. 0.1 . 0.4

0.5

10

ф 0,4 . 0.6

0.6

5


В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. I. Аликвотную часть раствора помешают в два стакана вместимостью по 10<)см3. В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5 см' раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1—2 мин, затем добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1—2 мин.

Во второй стакан добавляют 10 см5 азотной кислоты (1:1), кипятят 1—2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-солн. 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете I см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при = 490 им-

Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1.0: 2.0: 4,0; 6.0: 8.0 и 10.0 см3 стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-сол и. Растворы кипятят 1—2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1—2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г; аи, — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях илн двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но прн различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2

Таблица 2

Массовая доля кобальта.

*

</. %

D. %

Массовая доля кобальта. %

d, %

D. %

Or 0.01 до 0.025 включ.

0,002

0.005

Св. 0.10 до 0.25

0,010

0.02

Св. 0.025 • 0.050

0,003

0.007

• 0.25 * 0,50

0,015

0.04

* 0.05 . 0.10

0,005

0.01

. 0,50 * 0,60

0,020

0,05

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).



126

Страница 3

ГОСТ 15027.15-83 С. 3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм' раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. 2 моль/дм’ раствор.

Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9 %.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0.5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см’ раствора Л содержит 0.0005 г кобальта.

Раствор Б: 20 см1 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, добавляют 10 см3 2 моль/дм5 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску сплава массой, указанной в табл. 3. помешают в стакан вместимостью 250 cmj и растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 3

Массоиан долм

Масса

Обьсм конеч

кобальта, %

навески, г

ною растворл пробы, см’

Ог 0.01 до 0.20

1

КК)

Св. 0,20 » 0.6

0,5

250


3.3.2.    Построение градуировочного графика

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0.5; 1,0; 2.5; 5.0 и

7.5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0: 4,0 и

5.0 см' стандартного раствора Л кобальта.

Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм1 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

С V

X = ---ИЮ ,

т    ’

где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3; т — масса навески, г.

3.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рахтнчных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табт. 2

3.4.4.    Контроль точности резу.шпатов ана.шза

Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № I).



127

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.15-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стан дартам от 23.02.83 № 911

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Стандарт полностью соответствует СГ СЭВ 1537—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на Kcuopuft дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 123-98

2.2. 3.2

ГОСТ 15027.1-77

1.1, 2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 25086-87

1.1. 2.4.4. 3.4.4

ГОСТ 4204-77

2.2

ТУ 6-09-07-1582-87

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6—88)

128