Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5%) в безоловянных бронзах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения бериллия

ГОСТ

15027.13-77


Non-tin bronze.

Methods for the determination of bcrylium

ОКСТУ 1709

Издание официальное    Перепечатка воскрешена

116

Страница 2

ГОСТ 15027.13-77 С. 2

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСГ 3765, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Раствор для промывания (pH 5.2); готовят следующим образом: 15 см' раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см5 и. добавляя уксусную кислоту, доводят pH раствора до 5,2±0,05.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.

(Изменнная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску бронзы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты. разбааченной 1:1. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1

По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см1, прибавляют 3 см' раствора трилона Б (прн анализе бронз, содержащих титан. 5 см' перекиси водорода) и устанавливают pH раствора 1.5 аммиаком по индикаторной бумаге или на pH-метре.

Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют И) см' раствора фосфорнокислого аммония, доводят pH раствора до 5,2 растпором уксуснокислого аммония. нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5—8 раз раствором для промывания (pH 5.2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с растпором молнбденовокислого аммония).

Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—900 *С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Изменнная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2.    Навеску бронзы массой 0.5 г помешают в стакан вместимостью 250 см} и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбаазенной 1:1. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.

Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40—50 см3 распюра трилона Б, 15 см3 раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления пеисчезаю-шей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.

После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до полного удазения ионов медн, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

х _ да • 0.0938 ■ 100 т,

где т — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;

0,0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий; т1 — масса бронзы, г.

4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</ — показатель сходимости) не должны превышать 0.05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).


8-2- ??*    117

Страница 3

С. 3 ГОСТ 15027.13-77

4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07.

4.4.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—закись азота прн длине волны 234,9 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Бериллия сульфат (BeS04 *4Н,0).

Стандартные растворы бериллия.

Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0.001 г бериллия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см' раствора Б содержит 0,0001 г бериллия.

5.3.    Проведение анализа

5.3.1.    Навеску пробы массой 0,1 г растворяют прн нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен—закись азота при длине волны

234.9 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см' помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.05; 0,1; 0.2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п.5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.

5.4.    Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю бериллия (Л",) п процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

К — коэффициент разбавления;

V — обьем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

5.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходимости) не должны превышать 0,05 %.

5.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0.07 %.

5.4.4.    Koiimpaib точности результатов анаигза

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

их

Страница 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 15027.13-77 С. 4

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13-69

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрый дана ссылка

Номер раздела, пункт, подпункта

Обозначение НТД. на который лапа ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 3117-78

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 18175-78

В mu мая часть

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 3772-74

2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4461-77

2

2; 5

ГОСТ 25086-87

1.1; 4.4; 5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6-88)

Я-2*    119

Заменяет ГОСТ 15027.13-69