Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 2%), титриметрический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,2 до 2%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 до 10%) в безоловянных бронзах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

ГОСТ

15027.12-77

Non-tin bronze.

.Methods lor the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 % до 2 %), титриметрнческий метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0.2 % до 2 %) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01 % до 10 %) по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф осииллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 или любой другой подходящий полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью не менее 40 см*, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Смола ионообменная ЛВ-17 по ГОСТ 20301.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. раствор 2 моль/дм5 разбавленная 1:1. и 3 %-ный раствор.

Смесь кислот для растворения; готовят смешиванием одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор.

Гидрат окиси калия (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм3.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Перепечатка воскрешена

Издание официальное

107

Страница 2

С. 2 ГОСТ 15027.12-77

Кислота фтористоводородная по ГОС Т 10484.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6—09—4327.

Желатин по ГОСТ 11293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Катий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм5.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Фоновый электролит; готовят следующим образом; 53 г хлористого аммония и 25 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см’ волы; 0.2 г желатина растворяют в 50 см1 горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 75 см5 аммиака и доливают водой до 1 дм1.

Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Раствор пинка стандартный; готовят следующим образом; 0.1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают. I см5 раствора содержит 0.0001 г цинка.

Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Подготовка хроматографических каюнок к работе

50 г ионообменной смолы фракций 0,25—0,5 мм помешают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 40 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают раствор и промывают смолу декантацией 3 %-ным раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калия 50 г/дм*, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм' соляной кислоты по 100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменной колонки помешают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30—32 см. при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1-2 см.

В процессе работы хроматографические колонки должны оставаться под слоем жидкости высотой не менее 2 см.

Таблица 1

Массовая доля пинка. %

Масса мавсски. г

Аликвотная чисть раствора. в>итая на поляротрафмроиание, см1

От 0.001 ло 0.05

1

20

Св. 0.05 * 0,2

0.5

10

• 0,2 * 0.5

0,2

5

. 0.5 . 1.0

0.1

5

* 1.0 * 2.0

0.1

2

По окончании хроматографического разделения смолу регенирнруют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

108

Страница 3

ГОСТ 15027.12-77 С. 3

2.4. Проведение анализа

2.4.1.    С хроматографическим отдыением меди

Навеску бронзы (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см’ смеси кислот для растворения.

По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см' концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.

Сухой остаток растворяют в 40 см* раствора 2 моль/дм1 соляной кислоты и пропускают раствор через хроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см-7мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном или зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты до полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с железистосинеродистым калием).

Цинк десорбируют 250 см3 воды со скоростью 1.5—2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.

Одновременно с определением цинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.

В полярографическую ячейку помешают аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см3, продувают током азота в течение 3—5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 1,0 до минус 1,6 В. регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.

При работе с пол яро графом постоянного тока в раствор добавляют 2—3 кристаллика сернистокислого натрия.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.

При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5—1 В/с. в режимах «диф. I® или «диф. 2».

Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.

Обьем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика цинка увеличилась в 1,5—2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N? I).

2.4.2.    С электролитическим отделением меди

Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см', накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, прибавляют 3 см3 серной кислоты и проводят электролиз по ГОСТ 15027.1. Раствор после электролиза выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в хлоридно-аммиачном буферном растворе и далее проводят анализ, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3.    При анализе сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05 % навеску бронзы (см. табл. I) помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают, стенки чашки ополаскивают водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее посту пают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.4.    При анализе сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0.05 % навеску бронзы (см. табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения. После растворения пробы осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3—4 раза до полной отгонки олова, к остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до густого дыма серной кислоты. Охлаждают. ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до густого дыма серной кислоты.

109

Страница 4

С. 4 ГОСТ 15027.12-77

Охлаждают, добавляют 30 см; воды, нагревают до кипения, охлаждают к фильтруют через плотный фильтр, промывают осадок па фильтре серной кислотой, разбавленной 3:100. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50—70 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

v (A-V-C- У 100

Х “-0h-hVm-'

где Л — высота пика    цинка    при полярографяровании    анализируемого раствора,    мм;

Л, — высота пика    цинка    при полярографнровании    контрольного раствора, мм;

С — концентрация стандартного раствора цинка, г/см5;

V — объем стандартной добавки, см5;

//, — высота пика    цинка    посте введения стандартного раствора, мм;

т — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, взятая на полярогра-фирование, г.

2.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (</— показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля цимка, %

d. %

D, %

Массовая доля цинка. %

rf. %

D. %

От 0.01 до 0.05

0,005

0,01

Св. 0,50 до 1,5

0.04

0.1

Св. 0.05 » 0,10

0.01

0.02

* 1.5 * 3

0.07

0.2

• 0.10 * 0.25

0,015

0.(Н

» 3 * 5

0,10

0,2

. 0,25 * 0.50

0.03

0,07

» 5 * 10

0,12

0.3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях. или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рахтичных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2.5.26. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных полярографическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 250X6.

2.5.2а, 2.5.26. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

2.5.3. При разногласиях в оценке качества бронз применяют полярографический метод.

3. ТИТРИМЕГРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в элюате после предварительного отделения его с помощью ионообменной хроматографии на анионите АН-31 в хлороформе.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки стеклянные, наполненные анионитом (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см5, диаметром 12—15 мм).

Анионит АН-31 по ГОСТ 20301.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор, разбавленный 1:1. 1:20. растворы 2 и 0,03 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот азотной и соляной 1:3, свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

ПО

Страница 5

ГОСТ 15027.12-77 С. 5

Раствор буферный (pH 5,7); готовят следующим образом: 48 см5 уксусной кислоты и 5S см} аммиака разбавляют водой до 500 см3.

Ксиленоловый оранжевый.

Натрии хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.

Калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм3.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207. раствор 30 г/дм5.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 50 и 100 г/дм3.

Цинк по ГОСТ 3640, марки Ц0.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: I г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в ПК) см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.

1 см1 раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль дннатриевая этилендиамин- N. N, N'. N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбаатенная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий фтористый по ТУ 113—08—5X6, раствор 100 г/дм3.

Натрий серноватнстокнслый по ТУ 6—09—5413.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Подготовка хроматогрш/н/чееких колонок к работе

50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакаи вместимостью 500 см' и заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реакция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раствором едкого натрия 50 г/дм3, а затем раствором 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм5 соляной кислоты по 100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30—32 см, при этом тщательно следят за тем. чтобы пузырьки воздуха не задерживачись между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см3 раствора 2 моль/дм' соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна бытъ 1-2 см.

По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты.

3.3.2.    Установка титра раствора трилона Ь

25 см3 стандартного раствора цинка выпаривают досуха, добавляют 50 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мип. Затем элюируют цинк раствором 0.03 моль/дм3 соляной кислоты и титруют, как указано в п.3.3.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на I см! раствора, вычисляют по формуле

где т — масса цинка, взятая на титрование, г;

V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.

III

Страница 6

С. 6 ГОСТ 15027.12-77

3.4.    Проведение анализа

ЪАЛ. Для сплавов с массовой долей олова и свинца менее 0,05 %

Навеску бронзы (см. табл. 3) помешают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым

стеклом, растворяют в 20 см1 смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см1 концентрированной соляной кислоты и повторяют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см’ соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см' раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты при нагревании.

Т а б л и и а 2

Массонап доля цинка, %

Масса иаасски, г

От 0.2 до 1.0

1

Св. 1.0 * 2.0

0,5

Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см3/мнн. Стакан и колонку промывают 200 см5 раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором железистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см5 раствора 0.03 моль/дм3 соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протекания. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3, насыпают шепотку смеси ксиленового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в слабо-сиреневую окраску, добавляют 2.5 см3 раствора серноватистокислого натрия и I см3 раствора фтористого натрия.

Приливают 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трнлона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло-лимонную.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Д.1Я сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05 %

Навеску бронзы (см. табл. 3) помешают в стакан вместимостью 250 см3 и осторожно добавляют 20 см’ смеси для растворения. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют 3—4 раза. К остатку добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю цинка (X\) в процентах вычисляют по формуле

у V ■ Т • 100 X. -- .

1    m

где V — объем раствора трилона Б. затраченный на титрование, см5;

Т — титр раствора трилона Б. выраженный в граммах цинка на 1 см3; m — масса навески, г.

3.5.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (J — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при рапичных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в

табл. 2.

3.5.4.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

3.5.3. 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

112

Страница 7

ГОСТ 15027.12-77 С. 7

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и растворы 2 и I моль/дм3.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99.9 %.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: готовят следующим образом: 0.5 г цинка растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см’ раствора А содержит 0,0005 г цинка.

Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм' соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см5 раствора Б содержит 0.0001 г цинка.

Раствор В: готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до х<етки.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г цинка.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    Для бронз с массовой (Шей олова и кремния do 0,05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм' соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213.8 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для бро/и с массовой долей олова свыше 0,05 %

Таблица 5

Массовая доля цинка, %

Масса навески, г

Обыгы раствора пробы, см’

Объем аликвот мой части pact* вора, см’

Объем 2 молц/лм' раствора соляной кислоты, см*

Объем paciBopa пробы после разбавления, см1

От 0.01 до 0.1

1

100

Весь раствор

_

Св. 0.1 . 0.5

1

100

10

10

100

. 0.5 * 4,0

0.5

250

5

10

100

. 4.0 * 10

0.5

250

5

25

250

Навеску сплава массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5). ополаскивают стенки стакана раствором I моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм’ соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

8-1 —778

113

Страница 8

С. 8 ГОСТ 15027.12-77

4.3.3.    Для бронз с массовой dam) кремния свыше 0.05 %

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см} азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм5 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

4.3.4.    Построение г/шОуироеочного графика

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 10 см' стандартного раствора В;1,5; 2.0; 2,5: 3.0; 4,0; 5,0; 6,0 см1 стандартного раствора Б цинка. Во все колбы добавляют по 10 см’ раствора 2 моль/дм5 соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю пинка (X,) в процентах вычисляют по формуле

Х2 =• 1—!- 100 ,

2 т    ’

где С — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.

4.4.2.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (J — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух рапичных лабораториях, или двух результатов анализа, проведенных в одной лаборатории, но при различных условиях <D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4.4.4.    Контроль точности результатов аншиза

Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

114

Страница 9

ГОСТ 15027.12-77 С. 9

ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77 № 1614

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15027.12-69

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1529—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на Kcuopuft дана ссылка

Помер раздела, пункт.

подпункта

Обозначение НТД. на который лапа ссылка

Номер раздела, пункта, полпункта

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2, 4.2

ГОСТ 493-79

В иол пая паст ь

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 614-97

Вволнаи часть

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2. 3.2

ГОСТ 9293-74

2.2. 3.2

ГОСТ 2062-77

2.2, 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 3640-94

3.2. 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2. 3.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2. 3.2

ГОСТ 4103-82

2.2

ГОСТ 15027.1-77

2.4.2

ГОСТ 4109-79

2.2, 3.2

ГОСТ 18175-78

Вволнаи часть

ГОСТ 4139-75

2.2. 3.2

ГОСТ 20301-74

2.2. 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.2. 2.5.26, 3.5.4, 44.4

ГОСТ 4207-75

2.2. 3.2

ТУ 6-09-4327-78

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2, 3.2

ТУ 6-09-5413-88

3.2

ТУ 113-08-586-86

3.2

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6-88)

115

8-1*

Заменяет ГОСТ 15027.12-69