Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический электролитический метод определения меди в безоловянных бронзах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы анализа

Издание официальное

Москва ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2002

Страница 2

УДК 669.35’6:006.354

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Бронзы безолоиянные. Методы анализа» содержит стандарты, утвержденные до 1 февраля 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты».

©ИПК Издательство стандартов. 2002

Страница 3

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Метод определения медн    15027    1_77

Non-tin bronze.

Method for the determination of copper.

ОКСТУ 1709

3

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Страница 4

С. 2 ГОСТ 15027.1-77

Лимоннокислый аммоний, раствор; готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты растворяют в 4(H) см3 воды, добавляют при перемешивании 100 см3 концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см' аммиака, охлаждают и доливают водой до объема 1000 см*.

Бис—циклогексанон—оксалил—дигидразон (купризон). раствор: готовят следующим образом:

2.5 купризона растворяют прн перемешивании в 900 см* воды при температуре 60—70 *С.

После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 10()()см!. Раствор годен 10 дней.

Медь по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее 99,9%.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г медн растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячение м. переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора А содержит 0.001 г мели.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Для сплавов, не содержащих олова, свинца и кремния

Навеску бронзы массой 0.5—1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 15 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100—150 см5, приливают 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом.

Электролиз ведут прн силе тока 1.5—2 А и напряжении 2,5 В при перемешивании.

Для сплавов с массовой долей железа нли марганца свыше \% добавляют во время электролиза небольшими порциями 1,0— 1.5 см3 раствора сернокислого гидразина.

После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, добавляют около 20 см5 воды и продолжают электролиз еще в течение 10—15 мин. Если на погруженной части катода медь не выделилась, электролиз считают законченным. В противном случае электролиз ведут еще 30 мин и вновь контролируют полноту выделения меди.

По окончании электролиза, не выключая тока, ополаскивают электроды из п ромы валки водой. Затем выключают ток и промывают катод с медью, погружая его поочередно в три стакана с дистиллированной водой, затем погружают в стакан с этиловым спиртом. Катод высушивают при (100±5) "С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для сплавов, содержащих кремний

Навеску бронзы массой I г помешают в платиновую чашку, приливают 10 см3 азотной кислоты. разбавтенной 1:1, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты и накрывают крышкой из фторопласта или платины. После растворения выпаривают до небольшого объема (до получения влажных солей).

Затем приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40 см3 холодной воды, раствор нагревают, переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, доливают водой до 100— 150 см3, приливают 8 см3 азотной кислоты, разбавтенной 1:1. и выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

3.3.    Для сплавов, содержащих олово

Навеску бронзы массой 1 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 250 см5, до-бавчяют 6—8 капель (0,4—0,5 см3) фтористоводородной кислоты. 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают крышкой (пластинкой) из фторопласта или платины и растворяют без нагревания, а затем при нагревании. Крышку и стенки стакана обмывают водой и нагревают до кипения, затем разбавляют водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

4

Страница 5

ГОСТ 15027.1-77 С. 3

3.4.    Для сплавов, с массовой долей свинца от 0,8% до 2%

Навеску бронзы массой 1 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавтенной 1:1. в стакане вместимостью 250—300 см3, накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески и удаления окислов азота кипячением обмывают стекло и стенки стакана водой, разбавляют раствор водой до 100—150 см’ и проводят электролиз, применяя сетчатые цилиндрические электроды, через 15—20 мин прибавляют 7 см} серной кислоты, разбавленной 1:4, и продолжают электролиз, как указано в п. 3.1.

3.5.    Для сплавов с массовой долей свиииа свыше 20%

Навеску бронзы массой I г растворяют в 15 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:2, в стакане вместимостью 250—300 см1, накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески обмывают стекло и стенки стакана 50 см3 воды, приливают тонкой струей 5—6 см3 серной кислоты, разбавтенной 1:4 (при постоянном перемешивании стеклянной палочкой), прибавляют

2 г сернокислого аммония и отстаивают раствор в течение 3—4 ч. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр и промывают его 5—6 раз серной кислотой, разбавтенной 1:50.

Из фильтрата выделяют медь электролизом, как указано в п. 3.1.

3.6.    Д.чя сплавов, с массовой долей сурьмы до 0,05%

Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 смеси для растворения 1 и растворяют при осторожном нагревании. Выдерживают раствор 1 ч при 90 'С. охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 см3 воды, аммиак до появления осадка, азотную кислоту, разбавленную 1:1, до растворения осадка и сверх того 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 10 см’ раствора сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см3 н проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

3.7.    Для сплавов, с массовой долей сурьмы свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250-300 cmj и растворяют в 15 см’ смесн для растворения II при осторожном нагревании. После растворения раствор выпаривают досуха. Затем еше два раза добавляют 15 см3 смеси для растворения II и раствор каждый раз выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см} азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и в случае появления осадка отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 1:99. Осадок отбрасывают, к фильтрату добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора сульфаминовой кислоты. воды до объема 100—150 см3 и проводят электролиз, как указано в п. 3.1.

3.8.    Определение остаточной меди в электролите

Электролит, после отделения меди, выпаривают до объема 40 см1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.8.1.    Определение меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии

3.8.1.1.    Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324.7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.

3.8.2.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б меди. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной, разбавленной 1:1, и серной. разбавленной 1:1, кислот, доливают водой до метки и измеряют атомную абсорбцию меди, как указано в п. 3.8.1.1. Ио полученным данным строят градуировочный график.

3.8.3.    Определение меди фотометрическим методом с купризоном

3.8.3.1.    Аликвотную часть электролита — 50 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония и раствор аммиака, разбавленный 1:4. до слабощелочной реакции, затем добавляют 2 см3 раствора аммиака, разбавленного I : 4. 10 см! раствора купрнзона, немедленно доливают до метки водой и перемешивают. pH полученного раствора должен быть 8.5—9.0. Через 5 мин, но не позднее 30 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с оранжевым светофильтром в кювете длиной 3 см или на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

1-1- ?7а    5

Страница 6

С. 4 ГОСТ 15027.1-77

3.8.4. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0.5; 0,75; 1.0; 1.5; 2.0 и 2.5 см' стандартного раствора Б меди.

Во все колбы добавляют по 5 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 см' раствора лимоннокислого аммония и далее проводят анализ, как указано в п. 3.8.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.

3.6—3.8.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди методом атомно-абсорбционной спектрометрии вычисляют по формуле

у («i - m,) 100 . С У 100

Л *= - т -у

/71    т

где V — обьем раствора электролита, см3; т, — масса катода, г;

т2 — масса катода с выделившейся медью, г;

С — концентрация меди, найденная по градуировочному графику, г/см3; м — масса навески, г.

4.2.    Массовую долю меди (А') в процентах в случае определения оставшейся в электролите меди фотометрическим методом вычисляют по формуле

у (/и, - /л.)-100    /и,    V    100

л — — -+-ii ,

т    т    К|

где V — обьем раствора электролита, см3;

К, — обьем аликвотной части раствора, см3; т, — масса катода, г;

/и, — масса катода с выделившейся медью, г;

т] — масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г.

4.3.    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (rf — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

Массовая доли мели. %

d. %

D. %

Ог 50 до S0

0,15

0.4

Св. 80

0,20

0,5

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.    Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при разных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.5.    Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4. 4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

6

Страница 7

ГОСТ 15027.1-77 С. 5

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 15027.1-69

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1527—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботиачсинс НТД. на который дама ссылка

Помер раисла. пункта

ГОСТ 493-79

Вводная чаегь

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

Рам. 2

ГОСТ 2062-77

Paw. 2

ГОСТ 3760-79

Разд. 2

ГОСТ 3769-78

Раид. 2

ГОСТ 4109-79

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 4478-78

Разд. 2

ГОСТ 5841-74

Разд. 2

ГОСТ 6563-75

Разд. 2

ГОСТ 6691-77

Разд. 2

ГОСТ 10484-78

Разд. 2

ГОСТ 18175-78

Вводная чаегь

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 18704-78

Разд. 2

ГОСТ 25086—S7

1.1. 4.5

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7.    ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2. утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6-88)

7

Заменяет ГОСТ 15027.1-69