ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЭРОСИЛ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14922-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.68:006.354    Группа    Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЭРОСИЛ

Технические условия

Aerosil (silicon dioxide). Specifications

ОКП 21 6812

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на аэросил, представляющий собой чистую двуокись кремния, предназначенный для легкой, химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Формула Si02-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)-60,08.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Аэросил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от назначения аэросил выпускают трех марок: А-175, А-300 и А-380.

Аэросил марок А-175 и А-300 выпускают в уплотненном и неуплотненном виде.

Средний размер частиц для марок А-175 составляет 10—40 нм, А-300—5—20 нм, А-380—5—15 нм.

1.3.    По физико-химическим показателям аэросил должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★ О

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

светофильтра(при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.4.5.    Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (А',) в процентах вычисляют по формуле

X = а - 1.43 ■ 200- 100 ¹ т ■ 1000 V '

где а — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,43 — коэффициент пересчета железа на БегОз;

т — масса навески аэросила, г;

Vт- объем фильтрата А, взятый для колориметрирования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.2—3.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4.6.    Допускается определять массовую долю окиси железа суль-фосалициловым методом по ГОСТ 10555-75 со следующими дополнениями: подготовку к анализу проводят в соответствии с п. 3.4.3, контрольный раствор, содержащий железо во введенных реактивах, готовят, как указано в п. 3.4.4.

При разногласиях в оценке массовой доли окиси железа анализ проводят 1,10-фенантролиновым или 2,2'-дипиридиловым методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.5. Определение массовой доли окиси алюминия

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-2-210, Г-3—210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Колбы мерные 1—100(1000)—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5 (10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-5(10-0,02) по ГОСТ 29252.

Цилиндры 1-10(25, 100) по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-300(600, 1000)-ТС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная (1:1), раствор с (НС1)= = 0,1 моль/дм³ и раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

ГОСТ 14922-77 С. И

Ацетатный буферный раствор с pH 4,4, готовят следующим образом: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 500—600 см³ воды, добавляют 85 см³ разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм³.

Кислота аскорбиновая (витамин С), раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 0,1 %, хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте, раствор устойчив в течение двух недель.

Алюминон (индикатор), раствор с массовой долей алюминона 0,1 %, готовят следующим образом: 1 г алюминона помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 200 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят 10 мин, переводят в мерную колбу и разбавляют водой до 1 дм³.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Раствор алюминия, содержащий 1 мг А1³⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212 (раствор В). 10 см³ раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, доводят водой до метки, перемешивают (раствор Г); 1 см³ раствора Г содержит 0,01 мг А1³⁺ (годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или других типов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4, 5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см³ при помощи микробюретки вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 мл раствора Г, разбавляют буферным раствором с pH 4,4 до 70—80 см³, добавляют при помощи пипетки 10 см³ раствора алюминона, доводят до метки буферным раствором и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий алюминия. В мерную колбу вместимостью 100 см³ прибавляют пипеткой 10 см³ раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и тщательно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу алюминия в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.5.3.    Проведение анализа

5—50 см³ фильтрата А, приготовленного по п. 3.4.3, помещают в колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, разбавляют буферным раствором до 80 см³, перемешивают, добавляют при помощи пипетки 10 см³ раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки помещают 5—50 см³ фильтрата Б, приготовленного по п.

3.4.3, в соответствии с взятым количеством анализируемого раствора, добавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, разбавляют до 80 см³ буферным раствором, перемешивают, добавляют пипеткой 10 см³ раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм.

Массу алюминия в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

У д -1,89 - 200 - 100 ² т • 1000 ■ V ’

где а — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

1,89 — коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия; т — масса навески аэросила, г;

V — объем фильтрата А, взятый для колориметрирования, см³. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %, при доверительной вероятности Р — 0,95.

3.5.2—3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 14922-77 С. 13

3.6. Определение массовой доли двуокиси титана

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 600-650 и 950-1000 'С.

Чаша платиновая 115—4 по ГОСТ 6563.

Ступка агатовая с пестиком.

Секундомер механический по НД.

Колбы мерные 1—50(200, 25Q)—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5 по ГОСТ 29169.

Бюретка 3—2—5(10)—0,02(0,05) по ГОСТ 29252.

Стакан Н-1-300 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—10(20, 25) по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная (1:9), (1:1) и раствор с массовой долей серной кислоты 10 %.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223 или

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей перекиси водорода 3 %.

Калий титановофтористоводородный или

Двуокись титана о. с. ч.

Раствор титана, содержащий 0,1 мг ТЮ₂ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,2 г двуокиси титана, предварительно измельченной в агатовой ступке и прокаленной в течение 1 ч при 1000 'С, взвешивают в платиновой чашке или тигле (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), смешивают с 10 г пиросернокислого калия, или кислого сернокислого калия, или надсернокислого калия и сплавляют до получения однородного прозрачного плава при 600—650 ‘С.

После охлаждения плав растворяют в 150 см³ раствора серной кислоты (1:9), нагретой до 80 "С, разминая кусочки палочкой, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, тщательно перемешивают (раствор Д), 25 см³ раствора Д переносят в колбу вместимостью 200 см³, разбавляют до метки водой, переме-

шивают (раствор Ж); 1 см³ раствора Ж содержит 0,1 мг ТЮ₂ (раствор годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или других типов.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

3.6.2.    Построение градуировочного графика

Готовят серию градуировочных растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят из микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см³ раствора Ж, добавляют 1 см³ ортофосфорной кислот&Г, 1 см³ перекиси водорода, доводят объем водой до метки и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг двуокиси титана.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий двуокиси титана, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 1 см³ ортофосфорной кислоты и 1 см³ раствора перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу двуокиси титана в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.6.3.    Проведение анализа

Оставшийся остаток в платиновой чашке, полученный по п. 3.3.2, сплавляют в течение 1—2 мин с 5 г надсернокислого или пиросерно-кислого или кислого сернокислого калия при 650—700 °С (до получения однородного прозрачного плава). Полученный плав охлаждают, растворяют в 20 см³ воды температурой 60—80 *С в платиновой чашке при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, охлаждают, добавляют 1 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ раствора перекиси водорода, каждый раз перемешивая содержимое колбы, доводят водой до метки, перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого 5 г пиро-сернокислого, надсернокислого или кислого сернокислого калия

ГОСТ 14922-77 С. 15

сплавляют в течение 1—2 мин при 650—700 *С. Плав охлаждают, растворяют в 20 см³ горячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 см³ ортофосфорной кислоты и 1 см³ перекиси водорода, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.

Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм с применением синего светофильтра при длине волны 434 нм.

Массу двуокиси титана в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси титана (Х_г) в процентах вычисляют по формуле

У _ а ■ 100 ³ " т 1000 ’

где а — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.2—3.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7. Определение pH суспензии

3.7.1.    Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Стакан Н-1-200 ТС по ГОСТ 25336.

pH-метр с пределом допускаемой погрешности ±0,05 pH.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

3.7.2.    Проведение анализа

4 г аэросила взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и переносят в стакан вместимостью 200 см³. Затем приливают 100 см³ воды и тщательно перемешивают в течение 5 мин.

pH-метр подготавливают к работе и определяют pH водной суспензии.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,15 значения pH, при доверительной вероятности Р— 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8.    (Исключен, Изм. № 4).

3.9.    Определение массовой доли влаги

3.9.1а. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80—200 ‘С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при температуре 150—180 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

3.9.1.    Проведение анализа

В тигле, предварительно прокаленном при температуре 950— 1000 °С до постоянной массы, взвешивают (1,0±0,1) г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Тигель с навеской помещают в сушильный шкаф при комнатной температуре, нагревают до 105—110 °С и сушат до постоянной массы. Тигли охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток в тигле сохраняют для определения потерь в массе при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.9.2.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

V («! - т₂) 100

где /и, — масса тигля с аэросилом до высушивания, г; т₂ — масса тигля с аэросилом после высушивания, г; т — масса навески аэросила, г.

ГОСТ 14922-77 С. 17

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10. Определение потерь в массе при прокаливании

3.10.1а. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000‘С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150— 180 °С.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.10.1.    Проведение анализа

Тигель с навеской аэросила после определения влаги (п. 3.9) помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 950—1000 °С и прокаливают в течение 2—3 ч. После охлаждения тигля в эксикаторе над силикагелем его взвешивают до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.10.2.    Обработка результатов

Потери в массе при прокаливании (Л^) в процентах вычисляют по формуле

(т₂ - т_}) ■ 100

где т₂ — масса тигля с аэросилом после высушивания, определяемая по п. 3.9, г;

т₃ — масса тигля с аэросилом после прокаливания, г; т — масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 18 ГОСТ 14922-77

3.11.    Определение насыпной плотности

3.11.1а. Аппаратура

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770, диаметром 50 мм, обрезанный до метки 100 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Линейка 300(250) по ГОСТ 427.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.11.1.    Проведение анализа

В предварительно взвешенный цилиндр с листа бумаги без толчков и встряхиваний, осторожно насыпают аэросил до метки. Дают аэросилу постоять 10 мин и при уменьшении его объема в цилиндре снова добавляют аэросил до метки. После этого осторожно линейкой снимают избыток аэросила. Цилиндр взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

3.11.2.    Обработка результатов

Насыпную плотность {Х₆) в г/дм³ вычисляют по формуле

Х₆ = т-10,

где т — масса аэросила в измерительном цилиндре, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.1,    3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.12.    Определение удельной поверхности по методу БЭТ

3.12.1.    Удельную поверхность аэросила определяют по методу низкотемпературной адсорбции азота на поверхности аэросила (метод БЭТ).

По этому методу исследуемый аэросил покрывается слоем чистого азота при температуре жидкого азота и при различных давлениях. Таким образом получают изотерму адсорбции для азота; так как площадь, занимаемая молекулой азота, известна (16,2-Ю'²⁰) м², то при помощи числа Лошмитта и уравнения БЭТ определяют объем азота, необходимый для покрытия поверхности аэросила мономолекулярным слоем газа.

Исходя из того, что площадь, занимаемая молекулой азота, равна

16,2-Ю"²⁰ м², считают, что поверхность, занимаемая 1 см³ адсорбированного азота, равна 4,35 м².

ГОСТ 14922-77 С. 19

Исходя из определенного значения объема адсорбированного азота, можно определить поверхность анализируемой пробы.

3.12.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 100—120 "С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при температуре 150—180'С.

Высоковакуумная смазка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Установка БЭТ (см. черт. 2).

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

Бензол по ГОСТ 5955.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Ртуть по ГОСТ 4658.

3.12.3.    Подготовка к анализу

3.12.3.1. Описание установки

Установка БЭТ выполнена из высококачественного стекла и смонтирована как единое целое. Установка состоит из следующих частей, выполняющих определенные самостоятельные функции.

Азотная часть служит для снабжения установки газообразным азотом и состоит из ртутных барботажных сосудов, азотных кранов, змеевика для вымораживания примесей, содержащихся в газообразном азоте, колбы для хранения газообразного азота и газового манометра для определения давления насыщения (Р₀) в условиях опыта.

Измерительная часть состоит из гребенки для закрепления рабочих колбочек, газовой шариковой бюретки и двух манометров, один из которых нулевой, а второй — измеряющий.

Вакуумная часть служит для вакуумирования установки и при измерениях отключается.

Диффузионный насос, создающий разрежение 133,310'⁵ Па (10 ^s мм рт. ст.).

Установка снабжена высокочастотным индикатором, который позволяет контролировать степень разрежения в установке.

Для создания предварительного разрежения служат форвакуум-ные насосы, создающие разрежение 666,5-10'² Па (510 ² мм рт. ст.).

Таблица 1

Норма для марок Наименование показателя А-175 А-300 А-380 окп ОКП ОКП 21 6812 0100 21 6812 0200 21 6812 0300 1. Внешний вид: неуплотненного РЫХЛЫЙ голубовато-белый поро- ШОК уплотненного Белая масса в виде рыхлых кусочков — 2. Массовая доля двуокиси крем- ния (Si02) в пересчете на прокаленное вещество, %, не менее 99,9 3. Массовая доля окиси железа (Fe203), %, не более 0,003 4. Массовая доля окиси алюми ния (А12Оэ), %, не более 0,05 5. Массовая доля двуокиси тита на (ТЮ2), %, не более 0,03 0,02 6.    pH суспензии 7.    (Исключен, Изм. № 4). 3,6-4,3 8.    Массовая доля влаги, %, не более 9.    Потери в массе при прокали 1,5 1,5 I 1,5 вании, %, не более 1 2 10. Насыпная плотность, г/л: неуплотненного 40-60 уплотненного 120-140 110-140 — 11. Удельная поверхность, м2/г, по методу БЭТ 175±25 300±30 380±40 12. Массовая доля крупных час тиц (грита), %, не более 0,04 0,05

Примечания:

1.    В неуплотненном аэросиле допускается наличие легко разрушаемых рыхлых комочков.

2.    Допускается у потребителя увеличение массовой доли влаги для марок А-175, А-300 и А-380 не более, чем до 2, 3 и 4 % соответственно в пределах гарантийного срока хранения при относительной влажности воздуха не более 60 %.

3.    Для предприятий разработчиков и изготовителей изделий общей техники допускается увеличение массовой доли влаги для аэросила марки А-380 не более, чем до 3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Все разъемные соединения выполнены на высококачественных шлифах, периодически смазываемых высоковакуумной смазкой.

В качестве запорной жидкости в барботажных сосудах применяется ртуть.

3.12.3.2. Подготовка установки

Все краны установки промывают бензолом, просушивают горячим воздухом и тщательно смазывают высоковакуумной смазкой. Кран считают хорошо смазанным, если при вращении его в гнезде не образуется полосок на поверхности крана или гнезда.

Азотную часть установки следует заполнить азотом в указанном порядке:

1.    Открыть краны 2, 5, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 15, 33.

2.    Закрыть краны 17, 19, 21, 23, 25, 26, 27, 28.

3.    Включить вакуум-насос.

4.    Открыть краны 18, 19 и вакуумировать примерно четверть часа.

5.    Закрыть краны 2, 5, 7, 8, 9, 11, 19.

6.    Убедившись, что воздушки ртутных барботажных сосудов открыты, открыть кран 15.

7.    Продуть азотную часть установки газообразным азотом из баллона. Продувать до тех пор, пока столбик ртути вернется в барботажный сосуд.

8.    Закрыть кран 15.

9.    Последовательно открыть краны 11, 9, 8, 7, 2, 5.

10.    Открыть кран 19.

11.    Включить подачу охлаждающей воды к диффузионному насосу.

12.    Включить диффузионный насос и, когда жидкость закипит, закрыть кран 19 и открыть кран 17. Вакуумировать до разрежения 133,310'⁵ Па (10'⁵ мм рт. ст.) (проверить индикатором). Кран 17 закрыть, выключить насос.

13.    Закрыть краны 2, 5, 7, 8, 9, 11.

14.    Продуть линию азотом до крана 15.

15.    Одеть защитные очки и перчатки, поставить сосуд Дьюара с жидким азотом под змеевиковый холодильник 14, через который проходит азот.

16.    Открыть кран 15 (осторожно), набрать в установку азот, когда столбик ртути вернется в барботажные сосуды 16, закрыть краны 15 и 13.

17.    Снять со змеевикового холодильника сосуд Дьюара с жидким азотом, закрыть краны 3 и 4.

ГОСТ 14922-77 С. 3

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Аэросил (двуокись кремния) — пожаро- и взрывобезопасен, не оказывает общетоксического действия.

2а.2. Внутрь организма аэросил попадает через органы пищеварения и дыхания. Вдыхание пыли аэросила и накопление его может вызывать заболевание легких — силикоз.

2а.З. Предельно допустимая концентрация пыли аэросила по ГОСТ 12.1.005- 1 мг/м³.

По степени воздействия на организм человека продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2а.4. Работающие с аэросилом должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103.

2а.5. Прием пищи и курение на рабочих местах не допускаются.

2а.6. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с аэросилом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2а.7. Оборудование и аппаратура в производстве аэросила должны быть герметизированы.

2а.9. Очистку рабочих помещений от пыли аэросила следует проводить с помощью вакуумных пылесосных установок.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Аэросил принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 20 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. Ms 1).

2.2.    Для проверки качества аэросила на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5 % мешков, но не менее пяти при партии, состоящей менее чем из 30 мешков.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов проверки хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку на удвоенной выборке. Результаты повторной проверки распространяются на всю партию.

2.4.    Массовую долю окиси железа, окиси алюминия и двуокиси титана изготовитель определяет по требованию потребителя, но не реже одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.J. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы отбирают алюминиевым щупом (черт. 1), вводя его по диагонали на ³/₄ глубины горизонтально размещенного на поддоне мешка.

Масса точечной пробы должна быть не менее 30 г.

А .

Г...................	2&——Ц---ш*	—
105	* А** 730	я
	920		-э»

А-А

Черт. 1

3.1.2. Пробу из щупа высыпают на противень легким постукиванием рукой по стенке щупа. Не допускается применение посторонних предметов для извлечения продукта из щупа.

Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней

ГОСТ 14922-77 С. 5

пробы массой не менее 150 г. Отобранные пробы уплотненного аэросила нужно перемешивать осторожно, чтобы не уменьшить степень уплотненности.

Полученную среднюю пробу помешают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, которые тщательно герметизируют.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования пред-приятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Для предприятий-изготовителей допускается автоматический отбор проб.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.1.3. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а.

Допускается использовать импортные реактивы по качеству не ниже отечественных.

Допускается применять аналогичную, в том числе импортную аппаратуру и лабораторную посуду с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.2.    Внешний вид определяют визуально

3.3.    Определение массовой доли двуокиси кремния в пересчете на прокаленное вещество

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Чаши платиновые 115—4 по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 120—200 *С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 *С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08/220 по ГОСТ 14919.

Цилиндры 1—25 по ГОСТ 1770.

Асбест по ГОСТ 12871.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с (1/2 H₂S0₄) = 5 моль/дм³.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при (150— 180) ’С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 5).

3.3.2.    Проведение анализа

В платиновой чашке, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре 950—1000 *Сдо постоянной массы взвешивают 2,0—2,2 г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Пробу в чашке смачивают 5 см³ воды, осторожно приливают 10 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ плавиковой кислоты. Чашку помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и упаривают в вытяжном шкафу досуха. Остаток в виде налета на платиновой чашке прокаливают в муфельной печи при температуре 950—1000 *С до постоянной массы. Чашку охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток в чашке сохраняют для определения массовой доли двуокиси титана, как указано в п. 3.6.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния в пересчете на прокаленное вещество (X) в процентах вычисляют по формуле

где т_х — масса чашки с аэросилом, г;

т₂ — масса чашки после прокаливания остатка, г; т — масса навески аэросила, г;

Х₄ — массовая доля влаги, определяемая по п. 3.9, %;

— потери в массе при прокаливании, определяемые по п. 3.10, %. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,10 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.4. Определение массовой доли окиси железа 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2, 3 и 4-го классов точности.

ГОСТ 14922-77 С. 7

Гири Г-2-210, Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Чаши платиновые 115—9 по ГОСТ 6563.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 650-700 и 800-900 *С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1—08/220 по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Секундомер механический по НД.

Колбы мерные 1-100 (200, 250, 500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10 (25, 50) по ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29252.

Цилиндры 1—25 (50, 100) по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-400(600) ТС по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный типа «белая лента».

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ('/2112504)= = 5 моль/дм³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146 или

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака

10%.

Кислота лимонная моногидрат и безводная, раствор с массовой долей лимонной кислоты 5 %.

Кислота аскорбиновая (витамин С), раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5 % хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте, раствор устойчив две недели.

1,10-фенантролин или 2,2'-дипиридил (индикатор), раствор готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-денантролина помещают в стакан вместимостью 500 см³, растворяют в 25 см³ этилового спирта и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бумага универсальная индикаторная.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212, (раствор А); 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³⁺ (годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4, 5).

3.4.2.    Построение градуировочного графика

Готовят серию градуировочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора Б, приливают по 20 см³ воды, по 2 см³ раствора соляной кислоты, по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 1,10-фенантролина или 2,2^|-дипиридила по 30—40 см³ воды, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные растворы добавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат-соответственно 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: 2 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³, раствора аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

3.4.3.    Подготовка к анализу

В платиновой чашке взвешивают 20 г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Навеску в чашке осторожно увлажняют 40 см³ воды, смачивают, 40 см³ раствора серной кислоты, а затем медленно и осторожно обрабатывают 100 см³ плавиковой кислоты, исключая распыление аэросила. Чашку помещают на электроплитку в вытяжном шкафу и упаривают досуха.

ГОСТ 14922-77 С. 9

Оставшийся остаток в платиновой чашке в виде налета прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин при 800—900 'С, а затем сплавляют в течение 1—2 мин с 2 г надсернокислого или пиросерно-кислого, или кислого сернокислого калия при 650—700 *С (до получения однородного прозрачного плава). Полученный плав охлаждают, растворяют в воде температурой 70—80 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 200—250 см³, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат А).

Одновременно проводят контрольный опыт, для этого в другую платиновую чашку помещают 40 см³ воды, 100 см³ плавиковой кислоты, 40 см³ раствора серной кислоты и также упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин при 800—900 °С, а затем сплавляют (1—2 мин) с 2 г надсернокислого или пиросерно-кислого, или кислого сернокислого калия до получения прозрачного плава при 650—700 'С.

Плав охлаждают, растворяют в воде температурой 70—80 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 200—250 см³, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат Б).

3.4.4. Проведение анализа

25—50 см³ фильтрата А при помощи пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют по 5 см³ растворов лимонной и аскорбиновой кислот и 1,10-фенантролина или 2,2'-дипири-дила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученном анализируемом растворе устанавливают pH около 3,5 добавлением раствора аммиака (по каплям), контролируя pH по универсальной индикаторной бумаге с pH 1—10 (на вынос). Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий железо во введенных реактивах. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки переносят 25—50 см³ фильтрата Б (в соответствии с объемом фильтрата А), прибавляя по 5 см³ растворов лимонной и аскорбиновой кислот и 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. Устанавливают pH раствора около 3,5, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого