Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.15782.9:543.06:006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

ГОСТ

14858.6—91

Метод определения кальциа

Silicocalcium.

Method for the determination of calcium

ОКСТУ ОЛОО

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает а<омплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении гжелеза и алюминия при помощи уротропина и титровании каль-■лшя раствором трилона Ь в присутствии флуорексона и тимолфта-лсина при рП более 12.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования ik методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная р 1,5 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Калня гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Уротропин, раствор 250 г/дм3.

Флуороксон, индикатор.

Тпмолфталеин, индикатор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида «алия растирают в ступке и тщательно перемешивают.

Издание официальное

6

Страница 2

ГОСТ 14858 6—91 с. 2

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе.

Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коничеокую колбу вместимостью 500 см1, добавляют 30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают и кипятят в течение 3—4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки свс-жепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.

Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетр а уксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г три-лона Б растворяют в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см3 стандартного раствора кальция в коничеокую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и около 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальции, вычисляют по формуле

где т\ — масса кальция, содержащаяся в 50 с^3 стандартного раствора, ,г;

V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см3;

Vx — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

*7

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3

Страница 3

с. 3 ГОСТ |4858.fi—91

соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10—15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400—500 см3 (раствор А).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700—800°С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000°С.

Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30—40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3.

Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10—15 мин при температуре 80—90 *С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона- Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют но формуле

Х^= (*У-^)-с-100

т    *

где V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

У3 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; с—массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 кальция; га — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.

Страница 4

ГОСТ 14858.6-91 С. 4

Массовая доля кальция. У,

Погрешность результатов анализа Л. X

Допускаемые расхождения

. ь

ррух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух

параллель

ных

определе

ний

dt

трех

парал

лельных

опреде

ление!

d*

результатов анализа стандартного образна от аттестованного значении 5

О г 8 до 10 и ключ.

0.2

0.3

0.2

0.3

0,1

Св. 10 » 20 >

0,3

0,4

0,3

0.4

0.2

» 20 » 40 >

0,4

0,5

0,4

0.5

0.3

9

Страница 5

С. 5 ГОСТ 14858.6-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25207-85

1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

10

Заменяет ГОСТ 14858.6-81