ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
Silicocalcium.
Method for the determination of calcium
|
ГОСТ
14858.6-91
|
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт
устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой
доле от 8 до 40 %.
Метод основан на растворении
пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и
титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и
тимолфталеина при рН более 12.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным
размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная ρ 1,5
г/см3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор
1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ
24363, раствор 200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом
сосуде.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Уротропин, раствор 250 г/дм3.
Флуорексон, индикатор.
Тимолфталеин, индикатор.
Калий хлористый по ГОСТ
4234.
Смесь индикаторов: 1 весовую
часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида
калия растирают в ступке и тщательно перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530,
высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и
охлажденный в эксикаторе.
Стандартный раствор кальция:
2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до
полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3,
нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки свежепрокипяченной и
охлажденной водой и перемешивают.
1 см3
стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.
Массовую концентрацию
стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.
Соль динатриевая
этилендиамин - N, N, N, N-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор: 18,6 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды,
раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до
метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Массовую концентрацию
раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см3
стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и
около. 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до
исчезновения зеленой флуоресценции.
Массовую концентрацию
трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
,
где т1 - масса кальция,
содержащаяся в 50 см3 стандартного раствора, г;
V -
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора
кальция, см3;
V1 - объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,25 г
помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3
азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см3
фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10
см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения
густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой,
добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем
добавляют 10 см3
соляной кислоты и снова
выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см3 соляной
кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии
нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10-15 раз горячим раствором
соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан
вместимостью 400-500 см3 (раствор А).
Фильтр с остатком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С.
Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000 °С.
Тигель охлаждают, плав
выщелачивают 30-40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный
раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200
см3.
Полученный раствор нагревают
до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления
небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор
соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3 раствора
уротропина, нагревают и оставляют на 10-15 мин при температуре 80-90 °С.
Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного
фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов
и титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция (X)
в процентах
вычисляют по формуле
,
где V2 - объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный
на титрование раствора контрольного опыта, см3;
с - массовая концентрация
раствора трилона Б, выраженная в г/см3 кальция;
т - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция
приведены в таблице.
Массовая доля кальция,
%
|
Погрешность
результатов анализа Δ,
%
|
Допускаемые
расхождения, %
|
двух средних
результатов анализа, выполненных в различных условиях
dK
|
двух параллельных определений
d2
|
трех параллельных
определений d3
|
результатов анализа
стандартного образца от аттестованного значения δ
|
От 8 до 10 и ключ.
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,1
|
Св. 10 » 20 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,4
|
0,2
|
» 20 » 40 »
|
0,4
|
0,5
|
0,4
|
0,5
|
0,3
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г.
Мизин, Т. А. Перфильева, Л. М. Клейнер, В. П. Глухова, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 № 1578
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО
ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|